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Barometer bei dieser Methode n6thig sind, sowie die geringe Zeit, welche die Versuche beanspruchen, macben diese Methode fiir musi- kalisch gebildete Chemiker empfehlenswertb, doch ist eie eben Bur fiir solcbe ausfiibrbar.

Versuche mit h6her siedenden Substanzen sind im Qange nnd behalte ich es mir vor, nachstens dariiber zu berichten.

Zum Schlusse sei es mir gestattet, Herrn Regierungsrath Prof. E. M a c h , fiir den dieser Arbeit zugewendeten freundlichen Antheil meinen besten Dank auszusprechen.

P r a g , den 20. Marz 1850.

204. H. Schwarz: Ein neuer Apparat zor volnmetrischen Stickstoffbaa timmung.

(Eingegangen am 2. April 1880.)

So bequem gegeniiber den alteren Apparaten zur Stickstoff- bestimmong nach D u m a s der bekannte Apparat von Z u l k o w s k y erscheint, so leidet er doch an einigen Uebelstiinden, welche Abhiilfe verlanoen. Urn die im An fang der Verbrennung ausgetriebene Luft zu entleeren, muss man die graduirte Riihre mehrmals aus dem Halter hersusnehmen und umkehren; die starke Kalilauge fiirbt sich beim Stehen in dem vulkanisirten Kautschuckrohre gelb; der Quetschhahn am Zuleitungsrobre muss abgezogen und wieder aufgeschoben werden ; endlich muss man einen ziemlich lebhaften Gasstrom unkrhalten, da- mit die Lauge nicht in die Kugel des Vorlagsapparatee zuriicktritt, wo dann das schliessliche Verdrangen des Stickgasrickstandes am dem Verbrennungs- in das Massrohr ziemlich vie1 Kohlensaure er- fordert. Um alle diese Uebelstiinde zu vermeiden, liess ich mir durch die bekannte Glaeblaserfirma von G r e i n e r & F r i e d r i c h s in Stiitzen- bach einen Apparat beretellen, der ein sehr bequemes Arbeiten ge- stattet und , wie zahlreiche Analysen zeigen, sehr genaue Resultate ergieb t.

Auf einer rechteckigen Holzplatte A erhebt sich ein vertikaler Stander B, an dem der pus einem S t i c k bestebende Glasapparat un- verriickbar durch Drahtringe und aufgeschraubte EisenbBnder be- festigt ist. Dieser Apparat besteht aus 3 nebeneinander stehenden, parallelen Riihren a b c. Das Rohr a ist eng, dickwandig, a m freien Eode rechtwinklich abgebogen und zum ‘bequemeo Aufschieben dee Kautschuckschlauchs etwas konisch verdickt.

Es miindet unten in den Becher d, der mit Quecksilber bis zur halben Hiihe gefiillt wird, das natiirlich auch etwas in das Rohr Q

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hinaoftritt und die Trennnog zwischen Kalilauge und Gaszuflusa sicher bewirkt.

Rohr b erhebt sich unmittelbar vom Becher d aua nnd ist mit Rohr c znr U-Form verbunden. b ist graduirt, faest etwa 80 ccm und ist oben

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durch einen gut eingeschliffenen Glashahn e abgeachlossen, iiber dem sich noch ein Glasbecher f befindet. Die Eintheilung nach 3 ccm ist vom Hahne nach abwiirts aufgetragen. Rohr c ist das bekannte Druck- regulirungsrohr und triigt einen kleioen Ablasahahn 9. Die Bieguog, welche b und c verbindet, ist am besten etwas von b nach c geneigt, oder mindestens horizontal, damit nicht etwa ein Theil der Gasblasen nach c hiniibertreten kijnnte. Das Rohr a steht mit dem Verbrennungs- rohre durch einen engen, nicht zu langen Kautschuckschlauch und ein kleines V-f6rmiges Glasrohr mit durchbohrtem Kork in Verbindung, in welchem Vorlagerohre sich das gebildete Wasser condensirt. Man

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fiillt den Apparat von c aus mit Kalilauge und liisst dabei den Habn e offen, bis etwas Lauge auch in den Becher f eintritt.

Wenn man nun die VerbrennungsrBhre erhitzt und aus dem Natriumbicarbonat Kohlensiure entwickelt, so wird das Quecksilbcr in a herabgedriickt, die Gasblasen durchbrechen das Quecksilber in d ond steigen in b auf. Sobald sie zum griissten Theil absorbirt wer- den, schliesst man Hahn e fur einige Zeit. Wenn dann noch Spuren von unahsorbirtem Stickgas sich ansammeln, so geniigt eine Hahn- drehung, urn diesen Rest entweichen zu lassen. Dies wiederholt ma11 der Sicherheit halber noch 1-2 mal, bis man sicher ist, dass jede Spur von Luft ausgetrieben ist. Man erreicht diesen Punkt wegen der Enge des Vorlage- und Zuleitungsrohres viel rascher und unge- mein viel bequemer, ale beim Apparate von Z u l k o wsky.

Die Verbrennung kann man nun so langsam, als man will, durch- fiihren, da das Quecksilber im Becher d das Zuriicksteigen der Kali- lauge absolut unmiiglich macht. Oerade diese langsame Verbrennung bietet den Vortheil, dass sich dein Stickgas keine unabsorbirte Kohlen- siiure beimischt, so dass man hier auf keine nachtrkigliche Vermin- derung cles Gasvolumens beim Stehenlassen Rucksicht zu nehmen hat. Bei explosivisch verbrennenden und sehr fliichtigen Substanzen is t diese Moglichkeit des langsamen Verbrennens von besonderem Werthe. Dass man nach Schluss des Hahnes e den Stand der Kalilauge in E

dorch den Hahn g vermindert und schliesslich in b und c gleich hoch macht, ist selbstverstandlich. Dies letztere wird durch Auftragen einer Scala auf B, deren Striche b und c beriihren, erleichtert. Will man der ersten eine zweite Verbrennung unmittelbar folgen lassen, so wird der Apparat durch Oeffnen von e und Nachgiessen ?on Kali- lauge durch c wieder fertig gestellt. Qereinigt wird er durch Ab- lnssen der Lauge aus g und Nachspiilen mit destillirtem Wasser von Becher f aus.

Durch die feste Verbindung des Glasapparates mit dem Gestell zeigt der Apparat geringe Zerbrechlichkeit; e r kommt auf ca. 10 Mk. zu stehen und ist demnach nicht theurer, als der Z u l k o w s k y ’ s c h e r Apparat. Ich kann ihn daher allen Analytikern auf das Beste erupfehlen. __

Analytische Belege: Dinitrobenzol N gefundeu 16.61 pCt.

C6 H, N, 0,; N berechnet 16.60 pCt. Amvlidendibenzimid :

C, H I , (C, H, N O ) , ; N gefanden 9.22 pCt. N berechnet 9.03 pCt.