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Jahrgang 1893. "1 Heft 8. 15. April 1893.J Fassbender: Ammoniaksodafabrikation. 229 der ammoniakalischen Soole (als äusserste Grenze) zugelassen werden. Die Erwärmung der Soole von 20° auf 43° erfordert stündlich 1173.0,95.23 = 25 633 W.-E., es sind also durch die Was- serkühlung stündlich 27 367 W.-E. wegzu- führen. Hierzu werden 8 cbm Kühlwasser verwendet; dasselbe erfährt eine Tempe- ratursteigerung von 27 367 : 8000 = 3,5°, seine mittlere Temperatur im Apparate be- trägt % ( 2 0 + 23,5)° = 2 1 , 7 5 ° oder rund 22° und ist also gegen die zu kühlende Soole eine Temperaturdifferenz von 43°—22° = 21° vorhanden. Setzt man den Wärmeübergang aus Soole in Wasser gleich demjenigen aus Wasser in Wasser, so kann man für jeden Grad Temperaturdifferenz und qm 200 W. - E. stündlich annehmen und beträgt demnach die 27 367 nothwendige Kühlfläche = 6,5 qm. 21 . 200 Der beschriebene Ammoniakabsorber hat 2,2 m Durchmesser. Die Höhe des Kühl- mantels beträgt 1 m, demnach beträgt die Kühlfläche 6,9 qm. Die Gase müssen in der unteren Abtheilung eine Soolenhöhe von 0,3 m, in jeder der beiden oberen Abthei- lungen eine solche von 0,2 m überwinden. Diese 0,7 m Soolenhöhe entspricht etwa 0,84 m Wassersäule. In Berücksichtigung der Widerstände, welche die Gase beim Durchgang durch die Verbindungsstutzen aus einer Abtheilung in die andere erfahren, sowie zur Abrundung wird der Gesammt- widerstand des Apparates zu 1 m Wasser- säule angenommen. Die mit 0,68 Atm. abs. in den Ammo- niakabsorber einströmenden Gase verlassen denselben, soweit sie nicht absorbirt wer- den, mit 0,58 Atm. abs. und werden von der Vacuumpumpe angesaugt. Die Vacuumpumpe. Nach vorstehen- der Entwicklung beträgt der Widerstand der Destillationsapparate In den vier Destillirkesseln sammt Rohren 7,0 m In der Destillirkolonne 1,0 - In dem Kühler 0,2 - In dem Ammoniakabsorber 1,0 - Hierzu noch diverse Widerstände in Ven- tilen u. s. w 0,8 - Summa 10,0 m welche 10 m Wassersäule entsprechen. Der Dampf soll beim Eintritt in den Wechsler 1,5 Atm. abs. Spannung haben und herrscht dann im Saugrohr der Vacuumpumpe eine Spannung von 0,5 Atm. abs. Die von der Pumpe weggedrückten Gase müssen, ehe sie in die Luft entlassen werden, noch einen Waschapparat und den Säurethurm durch- ziehen. Diese beiden Apparate verursachen einschliesslich der Rohrreibung u. s. w. einen Widerstand von 2 m Wassersäule. Im Druck- rohr der Pumpe muss also eine Spannung von 1,2 Atm. abs. herrschen. Die Menge der Gase, welche von der Pumpe bewältigt werden muss, hängt natür- lich von dem dichten Zustand des ganzen Systems und von der Sorgfalt, womit das- selbe betrieben wird, ab. Bei gutem Zu- stand von Apparaten und Pumpe sowie pünktlichem Betrieb kann man beide Destil- lationssysteme mit einem in jeder Minute durchlaufenen Kolbenraum von 11 cbm be- treiben, wobei die Spannung im Saugrohr 0,5 Atm. abs. beträgt. Die Grosse, der Dampfverbrauch und die Construction der Vacuumpumpe wird bei den Maschinen behandelt. [Schluss folgt.] Ein zuverlässiger Destilliraufsatz. Von Max Müller. Wenn man, wie dieses z. B. bei der Stickstoff bestimmung nach Kjeldahl der Fall ist, kleineMengen Ammoniak aus Laugen, die durch Ätzalkali stark alkalisch ge- macht sind, abzude- stillirenhat, muss man natürlich Vorrichtun- gen treffen, die ein Überspritzen des fixen Alkalis verhindern. Die für diesen Zweck gebräuchlichen De- stilliraufsätze erfüllen ihre Aufgabe bei ru- higem Gange der De- stillation ohne Frage recht gut, aber wenn die Flüssigkeit im Kolben stürmisch oder stossweise siedet, kön- nen doch leicht Flüs- sigkeitsantheile mit übergerissen werden, während der ja grösstentheils unbeaufsichtigt verlaufenden Destillation nicht das Gefühl der Sicherheit, dass bestimmt alles Spritz- wasser zurückgehalten wird. Als vor etwa zwei Jahren hier im La- boratorium eine grössere Anzahl von Stick- stoffbestimmungen nach Kjeldahl ausgeführt werden mussten, construirte ich den neben- stehend abgebildeten Destilliraufsatz, welcher Fig-. 111. Jedenfalls hat man

Ein zuverlässiger Destilliraufsatz

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Jahrgang 1893. "1Heft 8. 15. April 1893.J Fassbender: Ammoniaksodafabrikation. 229

der ammoniakalischen Soole (als äussersteGrenze) zugelassen werden.

Die Erwärmung der Soole von 20° auf43° erfordert stündlich 1 1 7 3 . 0 , 9 5 . 2 3 =25 633 W.-E., es sind also durch die Was-serkühlung stündlich 27 367 W.-E. wegzu-führen. Hierzu werden 8 cbm Kühlwasserverwendet; dasselbe erfährt eine Tempe-ratursteigerung von 27 367 : 8000 = 3,5°,seine mittlere Temperatur im Apparate be-trägt % ( 2 0 + 23,5)° = 2 1 , 7 5 ° oder rund22° und ist also gegen die zu kühlendeSoole eine Temperaturdifferenz von 43°—22°= 21° vorhanden.

Setzt man den Wärmeübergang aus Soolein Wasser gleich demjenigen aus Wasserin Wasser, so kann man für jeden GradTemperaturdifferenz und qm 200 W. - E.stündlich annehmen und beträgt demnach die

27 367nothwendige Kühlfläche = 6,5 qm.21 . 200

Der beschriebene Ammoniakabsorber hat2,2 m Durchmesser. Die Höhe des Kühl-mantels beträgt 1 m, demnach beträgt dieKühlfläche 6,9 qm. Die Gase müssen inder unteren Abtheilung eine Soolenhöhe von0,3 m, in jeder der beiden oberen Abthei-lungen eine solche von 0,2 m überwinden.Diese 0,7 m Soolenhöhe entspricht etwa0,84 m Wassersäule. In Berücksichtigungder Widerstände, welche die Gase beimDurchgang durch die Verbindungsstutzen auseiner Abtheilung in die andere erfahren,sowie zur Abrundung wird der Gesammt-widerstand des Apparates zu 1 m Wasser-säule angenommen.

Die mit 0,68 Atm. abs. in den Ammo-niakabsorber einströmenden Gase verlassendenselben, soweit sie nicht absorbirt wer-den, mit 0,58 Atm. abs. und werden von derVacuumpumpe angesaugt.

Die Vacuumpumpe. Nach vorstehen-der Entwicklung beträgt der Widerstandder DestillationsapparateIn den vier Destillirkesseln sammt Rohren 7,0 mIn der Destillirkolonne 1,0 -In dem Kühler 0,2 -In dem Ammoniakabsorber 1,0 -Hierzu noch diverse Widerstände in Ven-

tilen u. s. w 0,8 -Summa 10,0 m

welche 10 m Wassersäule entsprechen. DerDampf soll beim Eintritt in den Wechsler1,5 Atm. abs. Spannung haben und herrschtdann im Saugrohr der Vacuumpumpe eineSpannung von 0,5 Atm. abs. Die von derPumpe weggedrückten Gase müssen, ehe siein die Luft entlassen werden, noch einenWaschapparat und den Säurethurm durch-ziehen. Diese beiden Apparate verursachen

einschliesslich der Rohrreibung u. s. w. einenWiderstand von 2 m Wassersäule. Im Druck-rohr der Pumpe muss also eine Spannungvon 1,2 Atm. abs. herrschen.

Die Menge der Gase, welche von derPumpe bewältigt werden muss, hängt natür-lich von dem dichten Zustand des ganzenSystems und von der Sorgfalt, womit das-selbe betrieben wird, ab. Bei gutem Zu-stand von Apparaten und Pumpe sowiepünktlichem Betrieb kann man beide Destil-lationssysteme mit einem in jeder Minutedurchlaufenen Kolbenraum von 11 cbm be-treiben, wobei die Spannung im Saugrohr0,5 Atm. abs. beträgt.

Die Grosse, der Dampfverbrauch und dieConstruction der Vacuumpumpe wird bei denMaschinen behandelt.

[Schluss folgt.]

Ein zuverlässiger Destilliraufsatz.

Von

Max Müller.

Wenn man, wie dieses z. B. bei derStickstoff bestimmung nach Kje ldahl derFall ist, kleineMengen Ammoniak aus Laugen,die durch Ätzalkalistark alkalisch ge-macht sind, abzude-stillirenhat, muss mannatürlich Vorrichtun-gen treffen, die einÜberspritzen des fixenAlkalis verhindern.Die für diesen Zweckgebräuchlichen De-stilliraufsätze erfüllenihre Aufgabe bei ru-higem Gange der De-stillation ohne Fragerecht gut, aber wenndie Flüssigkeit imKolben stürmisch oderstossweise siedet, kön-nen doch leicht Flüs-sigkeitsantheile mitübergerissen werden,während der ja grösstentheils unbeaufsichtigtverlaufenden Destillation nicht das Gefühlder Sicherheit, dass bestimmt alles Spritz-wasser zurückgehalten wird.

Als vor etwa zwei Jahren hier im La-boratorium eine grössere Anzahl von Stick-stoffbestimmungen nach Kjeldahl ausgeführtwerden mussten, construirte ich den neben-stehend abgebildeten Destilliraufsatz, welcher

Fig-. 111.

Jedenfalls hat man

230 Scbucbow und Gawrylow: Destillation von Rohöl. T Zeitschrift fürLangewandte Chemie.

absolut sicher alles Spritzwasser zurückhält,auch wenn die Destillation äusserst stürmischund stossweise verläuft. Der Aufsatz wirdmit Hilfe eines doppelt durchbohrten Gummi-Stopfens auf dem Destillirkolben befestigt.Die Dämpfe treten durch das weite Rohr B,rechtwinklig zur Längsachse, in den Körperdes Apparates A, der etwa 70 cc fasst, ein,yerlieren hier die mitgerissene Flüssigkeitund gelangen durch F in den Kühler. DasSpritzwasser ftiesst durch C in den Destillir-iolben zurück. C steht mittels Gummi-schlauch E in Verbindung mit dem engenGlasrohre D, welches kurz über dem Bodendes Destillirkolbens endigt.

Der beschriebene Apparat ist seit zweiJahren hier im Gebrauch und hat sich durch-aus bewährt.

Zu beziehen ist derselbe durch A l t ,E b e r h a r d t & J ä g e r , Ilmenau in Thü-ringen.

Braunschweig, Laboratorium für analytischeund technische Chemie. Herzogl. techn. Hochschule.

Vorrichtungen zur ununterbrochenen frac-tionirten Destillation von Rohöl und ähn-lichen Flüssigkeiten, wie auch zur Er-zeugung von Gas aus Erdöl und seinen

Derivaten.

Von

W. Schuchow und S. Gawrylow.

Das Erdöl oder die Erdölrückstände,•welche durch R (Fig. 112) zufliessen, werdenmittels einer Pumpe B unter hohem Druckdurch in einem Ofen eingemauerte Schlangen dgetrieben, dort einer hohen Temperatur aus-gesetzt. Je nach den Grossen der Röhren,aus welchen die Schlangen hergestellt sind,und je nach der Geschwindigkeit, mit wel-cher die Flüssigkeit diese Röhren durch-strömt, wird sie entweder nur eine einfacheDestillation durchmachen oder auch eineZersetzung erleiden. Das Gemisch von Gasen,Dämpfen und von unverflüchtigter Flüssig-keit gelangt in ein cylindrisches Gefäss A\dort setzt sich die Flüssigkeit am Bodenab, die Gase und Dämpfe gelangen durchdas Rohr E in die Fractionsvertheiler undKühler. Die "Wechsel M und P dienen zurHerstellung des gewünschten Druckes. Be-hufs Erzielung einer besseren Scheidung derFlüssigkeit von den Gasen und Dämpfenkann der Cylinder A mit irgend welchengepulverten Stoffen, wie Gusseisenstücke,Koks u. dgl. gefüllt werden. Je nach dem

Zwecke der Destillation kann die sich set-zende Flüssigkeit entweder durch das Rohr Dund den Wechsel P einfach abgelassenwerden oder mittels des "Wechsels Q wiederzur Pumpe gelangen, wo sie sich mit demfrisch zufliessenden Destillationsgut vermengtund nochmals durch die Schlangen getriebenwird. Man kann auch einen Theil der zudestillirenden Flüssigkeit direct in den Cy-linder A laufen lassen, wo selbe zur De-phlegmation der gebildeten Dämpfe beitragenwird. Bei der Destillation schwer siedenderRohölsorten und Rückstände werden durchden Wechsel t in die Saugöffnung der Pumpeleichte Erdöldestillate, wie Gasolin, Benzineingeleitet; diese vermengen sich in derPumpe mit dem Destillationsgut und ge-langen zusammen in die Schlangen, um einenentsprechenden Destillationsprocess durchzu-machen. In Folge der fortwährenden Circu-lation wird die Bildung von Absätzen undVerkokung des Destillationsgutes an denWäoden verhindert.

Die Fractionsvertheiler bestehen aus einerbeliebigen Zahl (je nach Anzahl der ge-wünschten Fractionen) von Cylindern F,welche auch beliebig gelegen sein können,müssen aber mit einander derart verbundensein, dass die Destillatdämpfe immer in denCylinder von unten einströmen und denselbenoben verlassen. Die in den Cylinder Fdurch die Öffnung h gelangenden Gase undDämpfe werden mittels der durch's Rohr K, kund Schlange n hinein geleiteten Flüssigkeitgekühlt. Die Flüssigkeit wird vermittelsder Brause y in die Dämpfe hineingespritztund muss einen niedrigeren Siedepunkt be-sitzen als die zu condensirenden Dämpfe;also zum Verflüssigen von Petroleumdämpfen,welche einen Siedepunkt von über 100°" auf-weisen, wird als Kühlflüssigkeit Wasser be-nutzt. 1 k eingespritzten Wassers kannbei Verwandlung in Wasserdampf zum Con-densiren von 8 k Petroleumdampf ausreichen.Die nicht condensirten Erdöldämpfe gehenmit dem Wasserdampf vermischt in einenweiteren Cylinder und werden einer neuer-lichen Kühlung unterworfen. Dämpfe, welchein der Cylinderbatterie nicht condensirtwerden konnten, gelangen aus dem letztenCylinder durch's Rohr E2 in das Gefäss N,wo selbe durch einen conischen Ansatz undmittels eines durch's Rohr X zugeführtenWasserstrahles endgiltig verflüssigt und durchdas Rohr m weitergeleitet werden; das spe-cifisch^jächwerere Wasser fliesst aus demRohre Sl ab. Um eine stärkere Verflüssi-gung in den Kühlern zu erzielen, könnendie Cylinder F mit gepulvertem Materialeausgefüllt werden.