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180~ auf dem roten Papier ein blauer Fleck entsteht. Es sind nachweisbar: ] 0 # g o~-Bromacetophenon, 5 # g p-Amino-o~-chloracetophenon, 5#g Chloracetamid und 100 #g Epichlorhydrin.

Mikroehim. Aeta (Wien) 1960, 231--234. Minist. Agric., Rio de Janeiro (Bra- silien) und Fa. Loba-Ohemie, Wien (0sterreich). H. G•

Trennung der gesiittigten Cs-Alkohole mit Hilfe der Gaschromatographie. In Fortsetzung ihrer Arbeiten fiber die gasehromatographische Trennung yon iso- meren Alkoholen 1 haben D. K~X~LnCA und F. K V F ~ R 2 yon den 89 m5gliehen Strukturisomeren 15 Cs-Alkohole dargestellt und untersucht. Es handelt sieh um Octanol-1 (I), 2-ft'thylhezanol-1 (II), Octanol-2 (III), 2-n-Propyl-pentanol-1 (IV), Octanol-4 (V), 2-Methylhe~tanol-1 (VI), Octanol-3 (VII), 2-Methylheptanol-5 (VIII), 4-Jt'thylhezanoI.2 (IX), 3-~thylhexanol-4 (X), 3-Methylheptanol-3 (XI), 2,3fl-Tri. ~nethyl2entanol-3 (XII), 4-Methylhvptanol-3 (XIII) , 2,2,~- TrimethyIpentanol-3 (XIV), and 2,2,4-Trimethylpentanol-4 (XV). Es werden dieselben Ss wie friiher 1 an- gewendet, n~mlich Celite 545 mit Poly~thylenglykol, RieinusS1 oder Lanolin im- pr~gniert. Die besten Trennungen werden mit der Poly~thylenglykolkolonne er- halten. Bei 163 ~ C und einer Str5mungsgeschwindigkeit yon 1 1 N/Std k5nnen alle Paare auBer I I yon IV und V I I I yon X I I I getrennt werden. I, I I , I I I , V, VI und VI I k5nnen nebeneinander nachgewiesen werden. Bei einem Gemiseh aus allen 15 Komponenten erseheinen im Chromatogramm jedoch nur 10 Zacken. An der Ricinus51kolonne geben die 6 oben genannten Komponenten ebenfalls 6 Zacken, alle 15 bei 145 ~ C und 1,31 iN/Std 10 Zacken. Andere Misehungen geben durchweg weniger Zacken als Komponenten vorhanden sind.

KVFF~C]m, F., u. D. KA_~LINA: Mh. Chem. 90, 463 (1959); vgl. diese Z. 174, 286 (1960). - - 2 Mh. Chem. 91, 289--293 (1960). Organ.-chem. Inst., Univ. Wien.

i~ARGOT ZllYfMERIVIAI~I~

Der Einflug mehrerer organiseher L~sungsmittel auf die frfiher besehriebene ~ turbidimetrisehe Bestimmung yon tertiiirem Butylalkohol wird yon M.R.F .As~- WO~T~ e untersucht. Die Ergebnisse des Verf. zeigen, dab die meisten LSsungs- mi~tel ohne wesentlichen Einfiul~ sind. Besonders gfinstige Eichkurven werden in 50--70~ Essigs~ure erhalten.

Asn~vo~T~, l~I. R. F. : Mikroehim. Acta (Wien) 1959, 506; vgl. diese Z. 17~, 58 (1960). -- 2 Mikroehim. Ac~a (Wien) 1960, 175--182. Univ. Saarbrficken.

H . GARSC~AGE~ ~

Gemisehe aus Diboran, Trimethylboran und Methyldiboranen lassen sich nach G.l~. SIlliLY, J . P . OLIV]~ und D. M. RXTT]~ 1 auf 1--2~ genau analysieren. Die Verff. arbeiten mit einer frfiher besehriebenen S~ule eans pulverisiertem Firebrick mit MineralS1 als station~rer Phase und Helium als Tr~gergas bei 0 ~ C.

1 Analyt. Chemistry 31, 1993--1955 (1959). Univ. Seattle, Wash. (USA). - - e P ~ s o ~ s , T. D., M. B. S m v E ~ r ~ u. D.M. R~TTE~: J. Amer. chem. Soe. 75, 5091 (1957). KnAus BRODV, tCSEN

Eine Arbeitsmethode zur schnellen halbquantitativen Bestimmung yon fliich- tigen Aldehyden, Ketonen und Siiuren beschreibt J . W . RALLS 1. Abk5mm- linge flfiehtiger Verbindungen werden mit Re~gentien in Glascapillaren erhitzt, die dabei entstehenden flfichtigen Substanzen werden direkt in einen Gaschromato- graphen geleitet. 2,4-Dinitrophenylhydrazone (2,4-DI~PH) werden mit einem ~ber- schul3 yon ~-Ketoglutarss 10 see bei 250~ crhitzt, Kaliumsalze der C1--C 6 einbasischen, aliphatischen S~uren werden mit Kalium~thylsulf~t bei 300 ~ C zur Re~ktion gebracht, wobei Athylester entstehen. Diese Methode wird besonders

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fiir Spurenanalysen in grogen Volumina Wasser empfohlen. Es wird eine Genauig- keit yon 10--20~ erreicht. -- Als Gasehromatograph wurde ein handelsiibliches Gerit mit 4 Hitzdrahten in Verbindung mit einem 1 m V-Schreiber benutzt. Die Arbeitsweise ist im einzehlen beschrieben. Tabellen und Chromatogramme belegen die erzielten Ergebnisse.

1 AnMyt. Chemistry 82, 332--336 (1960). Western Reg. Res. Lab., Albany, Calif. (USA). D. JE~TZSC~

Erhhrungen iiber die Bestimmung yon Citronellol in Misehung mit Geraniol teilt der Unterausschufl fi~r 5therische Ole des Ausschusses fiir analytische Methoden i mit. Die gebr~uchliehen Verfahren der Behandiung mit Ameisens~ure verschiedener Konzentration werden mit der Gas-fifissig-Chromatographie verglichen. Da keine der 4 untersuchten Formylierungs-lV[ethoden befriedigende Ergebnisse erzielt, die Gaschromatographie aber brauchbar erscheint, wird dieses Verfahren zur weiteren Erforschung empfohlen.

i Analyst 84, 690--691 (1959). B. ROSS~A~

Zum Naehweis yon Dialkyl- und Arylalkylketonen mit der Gruppe R-C0-CH~- empfetflen E. SAwIcKI, J. No~ und T. W. STANLEY i folgenden neuen Test: Zu 1 ml einer t~ LSsung yon 2,2"-Dinitrod@henyl in Dimethylformamid gibt man 1 Tr. (0,02 ml) der in Dimethylformamid gel6sten Probe bzw. eine kleine Menge der Substanz ohne LOsungsmittel. Nach Zugabe yon 1 Tr. 10~ wagriger TetraithylammoniumhydroxydiOsung bildet sieh innerhalb kurzer Zeit eine blaue oder violette Fgrbung mit einem Absorptionsmaximnm zwischen 560 und 590 nm aus. Die Empfindlichkeit der Reaktion wird ffir etwa 50 Ketone angegeben.

1 Mikroehim. Aeta (Wien) 1960, 286--290. U.S.Depart. Health, Educat., Cin- cinnati, Ohio (USA). H. GA~SC~G~

Zur direkten Bestimmung ges~ittigter Fettsiiuren in Fettsiiuregemisehen bro- mieren T. N. ME:gTA, ~/I. S. ~/[UI~TY und P. h{. ~/[ESXgI1,AIV[KAR 1 die in trockenem :s gelSsten Fettsguregemisehe gus Fetten bei - -5 ~ C. Das in J~ther gelSste Brom wird tropfenweise zugesetzt bis die rote Farbe bestgndig ist. Naeh 3 Std wh'd der ~berschug an Brom mit einem Kristall Natriumthiosulfat weg- genommen. Darauf wird die dreifaehe Menge des Fetts~uregewiehtes an mit Methanol befeuchtetem Harnstoff zugesetzt und fiber Naeht stehengelassen. Die gebildeten Addukte werden fiber ein Glassinterfilter filtriert und mit ~_ther aus- gewasehen. Die Zersetzung der Addukte erfolgt mit warmem, angesguertem Wasser. Die freigesetzten Fettsi~uren werden mit Ather extrahiert und gravimetriseh be- stimmt. Die Methode wird mit dem Bleisalzverfaln'en und der Bertramsehen Oxydationsmethode 2 an verschiedenen BeispMen (Baumwollsaatgt, ErdnufiSl, _Ricinus61, ChaulmoograS1) verglielien und Hefert gute Ergebnisse.

1 Indian J. appl. Chem. 22, 218--220 (1959). Laxminarayan Inst. Technol., Nagpur Univ. (Japan). -- 2 Vgl. auch diese Z. 88, 381 (1932). B. I~OSS~[ANN

Ein Naehweis ~iir Alkyl- und Arylester yon anorganisehen S~uren wurde yon F. FEraL und V. A ~ E ~ i entwiekelt. Diese Verbindungen geben beim Erhitzen mit Natriumthiosulfat auf 170--180 ~ C Schwefeldioxyd, das mit Kongopapier und Perhydrol nachgewiesen wird. Der Test ist nicht anwendbar in Gegenwart yon prim~ren Alkylhaliden, freien Carbons~turen, Sulfons~uren und Aminsalzen- diese gebenbeim Erhitzen mit Natriumthiosulfat ebenfalls Sehwefeldioxyd. -- Arbsitsweise. Die Probe wird in einem FiikrotestrShrchen mit einigen Zehntelgramm Natrinmthio- sulfat (. 5H20 ) vermischt und langsam (in einem Glyeerinbad) auf 180~ erhitzt.