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2. Qualitative und quantitative Analyse. 311
verbessert. Danach I/~Bt man die Fliissigkeit nach Zugabe einiger Tropfen l~oiger ~thylalkoholiseher FurfurollSsung und einiger Tr. Lauge 24 Std stehen, s/iuert mit Salzs/~ure an, verdiinnt mit genfigend Wasser and schiittelt mit wenig J(ther aus. ~ach Abdunsten des ~thers wird der Riickstand mit wenig rauehender Salzs/~ure fibergossen. Himbeerrote F/~rbung zeigt Aeeton an. Man kann so noch 1 #g Aceton in 1 ml (Verdfinnung 1:1000000) nachweisen. Aul3er Aeeton geben die Reaktion mit gleicher Empfindliehkeit Methyliithylketon, Methylisobutylketon, Cyclohexanon and Methylcyclohexanon. Methylpentanon zeigt in Verdiinnung 1:1000 nur eine schwaehe braunlila Verf/~rbung, die bei 1:10000 nicht mehr auftritt. Acetaldehyd karm stSren. Ein Blindversuch ist notwendig, da h/~ufig k~ufliches Furfurol die Reaktion (wegen seines Acetongehaltes) an sieh gibt. Ein solches Furfnrol wird brauchbar, wenn man es 24 Std mit einigen Tr. Natronlauge stehen l~l~t und dann friseh destilliert. B1/~uliehe F/~rbungen im Blindversueh sind yon den himbeerroten der Ketonreaktion deutlich unterscheidbar. It. FR~YTAG.
Eine bromometrische Methode zur Best immung yon Ameisens~ure und yon Nitrit teilen J . V . L . Lo~GsT~I+ and K. S I ~ G ~ 1 mit. Die Oxydation yon Ameisens/~ure und 57itrit mit Brom verl/~uft bei Gegenwart yon Pyridin bei Zimmer- temperatur in weniger als 2 rain qnantitativ. - - Aus/i~hrung. Znr LSsung, die 10 -4 bis 5 �9 10 -~ Mol Ameisens~ure oder ~Titrit enthalten soll, gibt man in einem 250 ml- MeBkolben reinstes Pyridin, erhalten durch Destillation yon Pyridin bei Gegen- wart yon 1~o Brom, and 20 ml einer 0,1 n BromlSsung (2,9 ml Brom in 1 Liter Eis- essig, dem etwas Wasser zugesetzt ist). Nach 3 rain versetzt man mit 10 ml einer 20~oigen KaliumjodidlSsung, sptilt die Kolbenwand rasch mit 50 ml Wasser ab, gibt mit einer Pipette 5 ml einer 0,I n ThiosulfatlSsung hinzu und ti tr iert den Rest mit eingestellter 0,04 n Thiosulfatkisnng. Eine Blindprobe, bei der start der Analy- sensubsCanz Wasser verwendet wird, wird in gleicher Weise mit gleichen Mengen durehgefiihrt Die Ditferenz im Verbrauch an 0,04 n Na~S2Oa-LSsung zwischen den beiden Bestimmungen ist dann /~quivalent dem Gehalt an Formiat bzw. ~i t r i t . Nitrate st5ren die Analyse nicht Der Fehler der Ameisens~urebestimmung in 5 ml 0,05 m L6sung ist kleiner als 0,5%. G. D E ~ .
Die Best immung yon Essigsiiureanhydrid nach G. PA~RAVA~O 2 beruht auf der Acetyliernng des Anilins and seiner diazometrisehen Titration. - - Aus/i~hrung. 0,75 ~: 0,05 g Anilin werden - - als Blindprobe - - in einem 600 ml-Becherglas mit 35 ml Benzol and 20 ml Tetrachlorkohlenstoff gel6st. Man versetzt mit 200 ml Wasser, vermischt mit 50 ml 1 : 1 verdiinnter Salzsi~ure, and fiigt 5 g bromatffeies Kaliumbromid zu, worattf mit 200 U/rain mechaniseh gerfihrt wird. Bei 15--20 ~ C ti tr iert man mit 0,2 n Natriumnitritl6sung (die gegen Sulfanilsaure oder Anilin- chlorhydrat gestellt ist) and ermittelt den Titrationsendpunkt durch Tiipfeln auf Jodidst~rkepapier. Die Reaktion toni] wenigstens 5 min bestehen bleiben. ~Ian be- rechnet den Verbrauch an :Nitritl/Ssung (f ml) je Gramm Anflin. Zur Bestimmung des Essigs~ureanhydrids 15st man 1,5 ~: 0,1 g Anilin (g) in 25 ml Benzol, kiihlt 5 rain lang in Eiswasser and fiigt tropfenweise nnter Weiterk/ihlung and Rfihren 1,0 • 0,1 g des Essigsi~ureanhydrids (p Gramm) zu. Nach 5 min entnimmt man das Becherglas dem Kfihlbad, versetzt die LSsung mit 10 ml Benzol und l~l]t bei etwa 20~ durchreagieren. Nach 10 rain verdtinnt man mit 20 ml Tetrachlor- kohlenstoff, fiigt 200-ml Wasser mit 50 ml 1:1 verdiinnter Sa]zsi~ure sowie 5 g Kaliumbromid zu und titriert mit der 0,2 n Nitritl6sung (Verbr~uch: C ml). Wenn
1 Analyst (London) 78, 491~494 (1953). Roy. Holloway College, Englefield Green, Surr. (England).
2 Chim. analytiqne 85, 13--16 (1953).
