Eine einfache halbautomatische Mikrobiirettemit Hahn

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    09-Aug-2016

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  • Berieht: Allgemeine analytisehe Methoden usw. 39

    ~ber Verdunstungsverluste aus der PREGLsehen PHizisionswiigepipette tiber Phosphorpentoxyd stellte H. SC~EID 1 Versuehe an. Es zeigt sich, dab bei den mit Serum oder Blut geffillten Pipetten bei halbstfindigem Aufbewahren im Exsiccator fiber Phosphorpentoxyd Gewichtsverluste yon nur 0,02--0,05 mg auftreten. Die

    Pipetten k6nnen daher auch dann ffir die Dichtebestimmung yon I f ~ i bi~176 Flfissigkeiten verwendet werden, wenn man gezwung en

    ist, die geffillten Pipetten vor der W~gung im Exsiccator aufzube- wahren. - - Dest. Wasser verdunstet aus den Pipetten erheblich starker 2. A. ~URTENACKEK.

    I[ll / L . .

    Abb. 2. Mikrobiirette nach UpSON. Abb. 1. W~gep ipet te nach B IRCl t .

    Eine modifizierte W~gepipett% die sich besonders fiir Reiheneinwaagen einer PIobe eignet, beschreibt M. A. BIRC~ 3. Die Handhabung ist aus der Skizze Abb. 1 zu entnehmen. A. KUF~TENAOKEI%.

    Eine einfaehe ha lbautomat isehe Mikro - biirette mi t Hahn beschreibt U. L. Urso~ a. Die Bfirette (Abb. 2), die ffir Titrationen bestimmt ist, die 0,2--2 ml MaBflfissigkeit benhtigen, besteht aus einer Capillare yon 0,6-- 2ram i_uaerem Durchmesser and einer MeBskala yon 25--35 cm L~nge. Zum Ffillen taucht man die Bfirettenspitze in die MaBlhsung und saugt bei entspreehen- der Hahnstellung mit einer Pumpe an. Durch die einEaehe Drucl~-egulierung (Abb. 3) wird erreicht, dag die MaB16sung nut bis zur Hhhe H in der Bfirette steigen

    1 Mikrochim. Aeta (Wien) 1954, 308 his 312. I. Medizin. Univ.-Klinik, Wien, und Paracelsus-Inst. Bad Hall (Oberhsterr.)

    2 Vgl. aueh A. HAACK und G. WI~SEn: Mikroehim. Aeta (Wien) 1954, 117; vgl. diese Z. 14:3, 129 (1954).

    Etnstellen ~ I

    zum Vakuum

    ==

    dz-

    y

    _j zvr Bhret/e

    N -7_- H/Do. ~ 2-= :-_

    __ --~

    --5 ~- =2 _ _

    Abb. 8. Druekregulator zur ~Iikrobiirette naeh UPSOX.

    3 Chem. and Ind. 1954, 776. Shell Petroleum Co. Ltd, Thornton l~es. Centre, Chester (England).

    4 Analyt. Chemistry 25, 977--979 (1953). General Electric Co., Richland, Wash.

  • 40 Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe.

    kann, so dab die Ffillung ohne Beobachtung erfolgen kann. Zum Entleeren der Biirette l~l]t man durch Baumwolle filtrierte Luft durch die zweite Hahnbohrung eintreten. Diese Bohrung ist durch ein eingekittetes CapillarrShrchen auf einen inneren Durchmesser yon 0,1--0,25 mm verengt (je nach Fassungsraum der Biirette), so dab eine I-I6ehstausfluBgeschwindigkeit yon 4 em Skalenl~nge/min erreicht wird. - - Ffir Titrationen mit einem Verbraueh yon 20--500/z] wird eine l~Iodifikation der vorstehenden Bfirette beschrieben, aul]erdem wird did Eiehung der Bfiretten ein- gebend behandelt. H. ZELL~Eg.

    II. Chemisehe Analyse anorganiseher Stoffe.

    Deuterium. Zur Deuteriumbestimmung in nati~rliche~ Wiissern (FluBwasser) haben G. R. CLARKE, W. It. DENTO~ und 1 ). REYNOLDS 1 eine massenspektrosko- pische Methode verwendet. Die Methode ist der genauesten Dichtebestimmung fiberlegen, weft undefinierte Gehalte des Wassers an Ir und ~sO die Dichte ebenfalls beeinflussen. Man stellt sich Mischungen aus dem zu untersuchenden und aus reinem schwerem Wasser mit bekanntem DeuteriumfiberschuB her und untersueht diese nach Umsetzung mit metallischem Uran bei 500 ~ C zu HD/H~-Gemischen massenspektroskopisch. Tr~gt man die erhaltenen Werte ( Quotient aus zugegebenem bekanntem DeuteriumiiberschuB und dem zu bestimmenden unbekannten Deute- riumgehalt des zu bestimmendenWassers) gegen den zugegebenen Deuteriumgehalt auf, so erh~lt man dine Gerade, die im Nullpunkt des Koordinatensystems ihren Ur- sprung hat. Der reziprokeWert der Neigung der Geraden ergibt den gesuchten Deu- teriumgehalt. F fir den Deuteriumgehalt des Themse-FiuBwassers wurde ein Gehalt yon 0,0152 =~= 0,0003% gefunden. K. BRODERSEN.

    Die ultrarotspektroskopische Bestimmung yon DeO in Konzentrationsbereichen yon 0 0,8 und 99,5--100% besehreibt J. GAV~T 2. Die sehnelle und exakte Be- stimmung yon HDO im Gemisch mit tt20 bzw. D~O erscheint nach diesem Ver- fahren fiir viele Zwecke geeigneter Ms did iibliche massenspektroskopisehe oder densimetrisehe YIethode. Die Analyse erfolgt - - wie neuerdings ftir die meisten Reinheitsbestimmungen - - nach einem Differentialverfahren, das bei definierten MeBbedingungen sehr gute Reproduzierbarkeit ergibt. - - Die Grundlagen dieser Methode, die auch grSBere Schiehtdicken gestattet, werden im Original ausffihrlich besehrieben. Durch die Wahl grSBerer Sehiehtdicken wird nicht nur eine hinreichend grol]e, genau mel]bare Extinktion erhalten, sondern auch der durch adsorbiertes Wasser an den Kfivetten hervorgerufene Fehler erheblich verringert. Aber mit steigender Schichtdieke, d.h. Abnahme der Dtwchlassigkeit der Proben mfissen die Spaltweiten des Spektrographen vergrS]ert werden, um einen normalen,,Rausch- pegel" der Messung beizubehalten; der Verlust an AuflSsung konnte abet im Gebiet um 3/~ dnrch Verwendung eines Lithiumfluoridprismas ausgeglichen werden. An Stelle diner Vergleichsprobe wurde ein Natronglas gew~Mt, dessen Durchl~ssigkeit unter den festgelegten Arbeitsbedingungen 55% des Vollausschlages zu erreiehen gest~ttet. Die Messungen wurden an einem Einzelstrahlgerat (ttilger D 209) mit LiF-Prisma ausgeffihrt, Probe und Standard je dreimal gemessen. Die MeBkfivetten (0,25 mm mit Quarzfenster) werden fiber M_g(ClOa) 2 aufbewahrt und vor dem Fiillen mit 3 ml Analysenl5sung gespfilt; der eigentliche Substanzbedarf fiir die Messung betrug nur 0,3 ml. Zur Konzentrationsbestimmung im Bereieh yon

    1 Nature (London) 174, 469 (1954). Atom. Energ. Res. Est., Harwell, Berks. 2 Analyst (London) 79,580--585 (1954). Atomic Energy Research Establishment,

    Harwell, Dideot, Berks. (England).

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