240 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

Wasser) besehickte Vorlage unter alas bis auf den Boden reiehende EinleRungsrohr und leitet in raseher Blasenfolge Wasserstoff ein. Naeh 2 rain unterbrieht man der[ Gasstrom und gibt in die graduierte Mel~rShre 2 ml des Reduktionsgemisehes (100 ml Jodwasserstoff, 75 ml 85%ige Ameisensaure und 1 g Kaliumhypophosphit in 500 ml LSsung), alas mit dem wiederangestellten Gasstrom in das KSlbehen gedrfickt wird. Bei angestelltem Rfick- fluBktihler erwarmt man das KSlbehen mit kleiner Flamme 15 min lang nach Beginn des Siedens und fangt in Ab- sorptionslSsung auf. Zur Methylen- blaubildung fiigt man zur gekiihlten Vorlage einschlieBlieh des abgenomme- nen Endes der EinleiterShre 7,5 ml ReagenslSsung (i g Dimethyl-p-phe- nylendiaminsulfat mit 100 ml Wasser aufgeschlammt, unter Kfihlung mit 400 ml konz. Sehwefelsaure versetzt und mit Wasser auf 2 1 aufgeffillt) und nach Umschwenken 2 ml Eisen- alaunlSsung (25 g Ferriammonium- sulfat mit 5 ml konz. Sehwefelsaure und Wasser zu 200 ml aufgeffillt). Die Farbe wird naeh 15 min bestandig, man liest die Extinktion im Stufen- photometer mit Zeissfil~er S 66 bei

)

Abb. 1. Apparat zur Bestimmung yon Ultramikro- mengen Schwefel nach ROTH.

Benutzung yon 1 cm-Kiivette gegen Wasser ab. In gleieher Weise werden die beim AufschluB im Bombenrohr oder in der Flasehe erhaltenen LSsungen untersucht.

H. ZELLNER.

Eine einfache spektrophotometrisehe Methode zur Best immung yon Ace- taldehyd in Blut beschreiben TH. N. BURBmDGE, CH. ~ . H I ~ und A. F. SCmCKL Man l~I3t den Acetaldehyc[ aus enteiweiBtem Blur in einer Co~wAY-Kammer in eine Semicarbazidl5sung diffundieren und best immt das entstandene Semicarbazon spektrophotometrisch bei 224 m#. Die Bildung yon Aeetaldehydsemiearbazon ver- l~uft naeh CObAlT optimal bei pH 7. Die mi~ gemessenen Acetaldehydmengen auf- gestellte Eichkurve verl~uft yon 0,3--4,5 #g linear. Zur Ausftihrung werden Co.~- WAY-Kammern yon 7,5 em ~uI3erem Durehmesser mit einer inneren Kammer yon 3 cm Durchmesser gebraueht. In diese kommen 3 ml einer gepufferten Semiear- bazidl5sung, in den ~uBeren Tell kommen 2 ml 2/3 n Sehwefe]si~ure und ebensoviel ]0%ige Natriumwolframat[5sung. Dann gibt man 2 ml frisches gut geschfitteltes Blut zu, bedeckt sofort die Kammer, mischt die Wolframs~ure vorsichtig mi t dem Blut und l~l]t 90 min bei 28--30 ~ stehen. Nach dieser Zeit entnimmt man die Fliissig- keit der inneren Kammer, fiiUt sie auf 10 ml in Mal3kolben auf un4 bestimmt die Extinkt ion bei 224 m#. Zum Blur zugesetzter Acetaldehyd wird mit einem Fehler von • 1,5% wiedergefunden. Die Semicarbazone yon Acetaldehyd sind 1 Std be- st~ndig. Naeh 2 Std nimmt die Extinktion um 5,2%, nach 4 Std um 9% ab. Die Semicarbazidl5sung wird hergesteUt dureh LSsen von 0,0067 m Semicarbazidhydro- chlorid in 0,1 m Phosphatpuffer p~ 7. K. HI~SBERG.

l j . Labor. a. Clin. Med. 85, 983 (1950).