Acetaldehyd (Äthanal)

Durch Oxidation von Äthanol entstehen nacheinander Äthanal und Äthansäure(Essigsäure). Stärkere Oxidationsmittel führen Äthanol sofort in Essigsäure über. Äthanalist das Wichtigste Zwischenprodukt der "Karbidchemie". Es kann in Essigsäure, in Alkoholoder auch Butadien, den Ausgangsstoff für künstlichen Kautschuk überführt werden.

Anmerkung von Saugi: Man kann aber noch viel mehr feine Sachen daraus machen.Besonders interessant dürfte für uns die Synthese von Pentaerythrit in Verbindung mitFormaldehyd sein!

Äthanal selbst wird technisch durch Anlagerung von Wasser an Äthin (Acetylen)gewonnen. Dabei wird im Prinzip Äthin in warme, verdünnte Schwefelsäure geleitet, in derQuecksilbersalze und andere als Katalysatoren aufgelöst sind. Da Quecksilbersalze sehrgiftig und nicht leicht zu beschaffen sind, wollen wir darauf verzichten, die Herstellung vonÄthanal aus Äthin selbst durchzuführen und wählen stattdessen die einfachere Darstellungdurch vorsichtige Oxidation von Äthanol.

In ein Reagenzglas geben wir rund 2ml Brennspiritus und fügen 5ml verdünnte (20%ige)H2SO4 sowie 3g fein pulverisiertes Kaliumdichromat hinzu. Das Glas wird sofort mit einem

Gummistopfen verschlossen, durch den ein gebogenes Glasrohr geführt ist. Wir erwärmenüber der kleinen Flamme zum Sieden und leiten die entweichenden Dämpfe in Eiswasserein. Das gebildete Äthanal löst sich im Eiswasser und kann darin mit den eben obenbeschriebenen Reaktionen zum Nachweis von Alkanalen bestimmt werden. Ausserdemreagiert die Lösung sauer, da die Oxidation leicht bis zu Essigsäure fortschreitet.

Um Äthanal inetwas grösserenMengen undgrössererReinheitherzustellen,bauen wir dielinksabgebildete,kompliziertereVersuchsanlageauf. Vorsicht,kein

Anfängerversuch! Äthanal ist giftig und sehr flüchtig!!

Der dargestellte einfache Gasentwicklungsapparat dient zur Entwicklung einesKohlendioxidstromes, der das gebildete Äthanal aus dem Reaktionsraum entfernen soll,bevor die Weiteroxidation zu Essigsäure einsetzt. Wir beschicken ihn mitMarmorstückchen und lassen dann verdünnte Salzsäure in kleinen Portionen zufliessen.Der Tropftrichter muss ein langes Zuflussrohr (wenigstens 25cm) haben, das mit gutpassendem Gummischlauch an einem gewöhnlichen Trichter befestigt wird. Dieses Rohrmuss mit verdünnter Salzsäure gefüllt bleiben, damit die Kohlensäure den Überdruck derfolgenden Apparatur überwinden kann und keinesfalls zurückschlägt. In das eigentlicheReaktionsgefäss, einen Rundkolben von 250ml Inhalt, geben wir zunächst 20mlBrennspiritus. Ausserdem lösen wir 40g feingepulvertes Natrium- oder Kaliumdichromat in

100ml verdünnter, etwa 50%iger H2SO4. Von dieser Lösung füllen wir 1/3 sofort zu dem

Äthanol in den Rundkolben, während der Rest in das Trichterrohr des Reaktionsgefässesgefüllt wird. In das Reaktionsgefäss führen wir das Anschlussrohr vom Gasentwickler soein, dass es in die Flüssigkeit eben eintaucht.

Besondere Aufmerksamkeit erfordern schliesslich die Kühlvorrichtungen. In dem schrägansteigenden Rohr sollen sich Alkohol und Essigsäuredämpfe kondensieren. Wir kühlendieses Rohr am besten mit einer wasserdurchströmten Bleischlange. Notfalls können wirdarauf verzichten, erhalten dann jedoch ein stärker verunreinigtes Produkt. ZurKondensation des Äthanals, das schon bei 20,2°C siedet, benutzen wir den absteigendenKühler. Wer die Möglichkeit hat, sollte unbedingt einen Schlangen-, Kugel- oderMuschelkühler verwenden. Notfalls genügt ein nicht zu kurzer Liebigkühler. Auf jeden Fallmuss das Kühlwasser sehr kalt sein. Nur im Winter reicht Leitungswasser hierfür aus,sonst ist Eiswasser zu verwenden, das einem grösseren, hochgestellten Vorratsgefässentnommen wird. Die Vorlagen, zwei hintereinander geschaltetet Reagenzgläser kühlenwir durch Eintauchen in eine Kältemischung aus zerkleinertem Eis oder Schnee undKochsalz (zu gleichen Teilen). Trotz all dieser Massnahmen wird noch etwasÄthanaldampf entweichen. Da Äthanal unangenehm stechend riecht und giftig wirkt, istdieser Versuch im Freien oder unter dem Abzug aufzubauen.

Der Versuch beginnt, sobald der Apparat beschickt und zusammengesetzt worden ist.Zuerst wird der Gasentwickler durch Zufluss von wenig Salzsäure probeweise in Betriebgenommen. Dabei füllt sich die Anlage bereits mit CO2. Wenn die Kohlensäure

einwandfrei durch das Reaktionsgefäss hindurchperlt und keine Undichtigkeitenfestgestellt werden, leiten wir die eigentliche Reaktion ein. Die Kohlensäureentwicklungwird zunächst wieder unterbrochen, die Kühlereinrichtung in Betrieb gesetzt und derKolbeninhalt bis zum Sieden erhitzt. Da bei der nun einsetzenden Reaktion des AlkoholsWärme frei wird, können wir den Brenner jetzt wegnehmen. Wir entwickeln nun durchweitere Salzsäurezugabe wieder CO2, die in mässig starkem Strom durch das

Reaktionsgemisch hindurchtreten soll. Zugleich lassen wir langsam die restlicheDichromatlösung aus dem Tropftrichter zufliessen. Nach Beendigung der Reaktion findensich in den beiden Vorlagen wenige ml einigermassen reines Äthanal. Wir verschliessendiese Gefässe nur mit Wattepfropfen und bewahren den Inhalt, den wir im Anschlusssofort verbrauchen, einstweilen gut gekühlt auf. Längeres Aufheben ist zwecklos undgefährlich, da Äthanal zu leicht verdunstet und den Verschluss von Stöpselflaschen mitgrosser Gewalt herausschleudern kann. (Im Handel wird Äthanal nur in dickwandigen,zugeschmolzenen Glasampullen geführt.)

Anmerkung von Saugi: Es müsste auch möglich sein, die Kohlensäure aus einemTrinkwasserbesprudelungsgerät zu verwenden. Weil diese aber mit grossem Druck fast

ungebremst das CO2ausblasen, könnte mansich mit folgender,einfacher Basteleibehelfen:

Man müsste nunpraktisch nur noch dafürsorgen, dass man denVorratsballon rechtzeitigwieder auffüllt und

ansonsten ein gleichmässiger, langsamer CO2-Strom durch die Anlage eingestellt wird,wofür der 3-Wegehahn gut zu verwenden wäre. Dadurch könnte man sich dieGasentwicklungsapparatur sparen und könnte stattdessen die preiswerte, reineKohlensäure aus der Flasche benutzen.

Eine andere Möglichkeit Acetaldehyd zu gewinnen arbeitet mit dem Katalysatorprinzip:

Es wird eine Apparatur nach dieser Zeichnung aufgebaut:

In das Verbrennungsrohr kommt fein pulverisiertes Kupfer oder Kupferoxid, dieses wirdvon 2 Stopfen Glaswolle in der Mitte gehalten. Nachdem der Alkohol warm genug ist, wirddie Luftpumpe eingeschaltet. Kurz darauf wird der Katalysator mit einem Brenner bis zurRotglut erhitzt. Nimmt man den Brenner weg, sollte der Katalysator ständig weiterglühen.Dies zeigt an, dass die Ethanoldämpfe daran zu Acetaldehyd oxidiert werden. Bei dieserReaktion entsteht auch Wasser, in dem sich ein Großteil des Acetaldehyds auch gleichlöst. Die Acetaldehydlösung kondensiert danach, entweder in einem luftgekühlten, langenGlasrohr oder einem Wasserkühler. Die Abluft ist giftig und muss ins Freie geleitet werden.Nach meiner Erfahrung dauert es ungeheuer lange, bis sich eine kleine MengeAcetaldehydlösung in der Vorlage gesammelt hat. Dies könnte man ändern, wenn maneine grössere Apparatur baut und eine kräftige Luftpumpe verwendet. Ansonsten sollteman das Teil am besten Tag und Nacht betreiben. Aber das ist kein Problem, denn eineAquarienpumpe hat gerade ca. 4 Watt. Und die Heizplatte kann man auch abschalten, beimir glühte der Kat. dann zwar schwächer, aber trotzdem noch weiter, jedoch dauert dieReaktion umso länger, je schwächer das Glühen ist.

Was mich noch mal interessieren würde: Wie kann man herausfinden, wieviel %Acetaldehyd die gewonnene Lösung am Schluß hat? Das wäre wichtig, um damit weitereSynthesen berechnen zu können.

Übrigens: Formaldehyd kann man genauso gewinnen! Man muss dann eben nur denEthanol durch Methanol austauschen.

Ammonal

Ammonal ist ein bewährter Sprengstoff auf Ammoniumnitratbasis, der schon seit ca. 1900 bekanntist. Die Bezeichnung sagt im Grunde nur aus, dass der Sprengstoff als Nebenbestandteil Aluminiumenthält. Der Aluminiumanteil kann jedoch stark variieren und wird an die jeweiligen Anforderungender Sprengung angepasst. Durch das Aluminium wird die Detonationsfähigkeit des Sprengstoffsstark verbesssert, ausserdem entsteht viel mehr Hitze bei der Detonation. Das heisst aber nicht, dassAmmonal leicht zu detonieren ist. Es bedarf schon einer starken Initialladung, um die Detonationeinzuleiten, somit ist es auch ein sicherer Sprengstoff.Die klasssische Zusammensetzung von 100gAmmonal besteht aus 72g Ammoniumnitrat, 25g Aluminium und 3g Kohlepulver.

Alle Stoffe müssen trocken sein und möglichst fein gepulvert. Dann wird das Ganze gründlich zueinem homogenen Gemisch vermengt, welches eine dunkelgraue Farbe annimmt. Es wird in dannin geeignete Behälter oder Patronen gepresst. Dieser Sprengstoff ist, wie alle AN-basierendenSprengstoffe, stark hygroskopisch und muss dementsprechend unter Luftabschluss aufbewahrtwerden. Man sollte ihn ausserdem kühl aufbewahren, da bei längerer Lagerung eine Oxidation desAluminums - besonders im feuchten Zustand! - Wärme entwickeln kann, so dass es bei grösserenMengen unter ungünstigen Umständen zu einem Hitzestau kommen kann, welcher als schlimmsteFolge Selbstentzündung herbeiführen könnte. Durch kühle Lagerung fernab von brennbarenMaterialien kann man dieses Risiko minimieren.

Zur Initialzündung der oben erwähnten Mischung hat sich eine Sprengkapsel mit 500mg HMTD alsausreichend erwiesen. Die Zündfähigkeit, Sprengkraft und Brisanz ist zwar schwächer als die vonANNM, dafür kommt man gänzlich ohne Nitromethan aus und verfügt dennoch über einen starkenSprengstoff. Er ist also eine gute Alternative, wenn kein Nitromethan verfügbar ist.Brisanzmessungen durch Stauchproben haben gezeigt, dass 28g Ammonal 47g Gelatinedynamit mit65% Nitroglycerin entsprechen. Eine andere Variante ist das sogenannte "Französische Ammonal"(=French Ammonal) Dieses besteht aus 86%AN, 8% Alupulver und 6% Stearinsäure. ÜberZündeigenschaften und Detonationsgeschwindigkeiten liegen mir leider noch keine Daten vor.

Herstellung von Ammoniumnitrat

Den meisten Freaks dürfte die Herstellung längst bekannt sein, aber fürNeulinge der Vollständigkeit halber hier trotzdem die klassische Methode:Man kauft sich den Kunstdünger Kalkammonsalpeter (KAS), welcher gekörntin den Farben Grün (Grünkorn genannt) oder Braun zu haben ist und etwa80% AN enthält. Den bekommt man preiswert beim Agrar-Grosshandel in50kg Säcken zu ca. 15 €, weshalb die chemische Synthese vonAmmoniumnitrat eigentlich unrentabel ist und nur in Betracht kommt, wennextreme Reinheit gefordert ist. Ich schildere nun die Gewinnung von relativreinem Ammoniumnitrat aus diesem Dünger in 4 Schritten, wie ich es selbstschon häufig praktiziert habe.

Geräte: grosser Eimer (Kunstoff oder Metall ist egal), Wasserkocher, ggF.feines Sieb, nicht zu dünner, ca. 2m langer, möglichst durchsichtigerSchlauch, Kaffeefilter, grosse Pfanne, Herd, mehrere Flaschen oder 2. Eimer,Rührstab oder Kochlöffel, Backofen, Keramikplatte

Chemikalien: KAS und Wasser

1.Auflösen des Düngers: In einen grossen Eimer werden ca. 1800g KAS-Körner gegeben, nun wird 1 Liter Wasser zum kochen gebracht. Man hälteinen Rührstab oder Kochlöffel bereit und übergiesst die Körner mit demkochenden Wasser, während man gründlich umrührt. Dabei sinkt dieTemperatur des Wassers rapide; in kurzer Zeit sogar unterZimmertemperatur, (da Ammoniumnitrat sehr leicht in Wasser löslich ist undein Lösevorgang immer Wärmeenergie verbraucht). Das ist schon mal eingutes Zeichen! *g* So, nun rührt man und rührt man und zwar so lange, bisman mit dem Kochlöffel keine runden Körner mehr nach oben fischen kann,sondern nur noch Matsch. Das zeigt an, dass sich das ganze AN aus demDünger herausgelöst hat. Sollte man auch nach ewig langem Rühren nochimmer Körner finden, hat man entweder zu viel Dünger oder zu wenig Wassergenommen, so dass die Lösung bereits gesättigt ist, sollte bei meinenMengenangaben aber nicht passieren! Man kann dann damit leben undtrotzdem weitermachen, wobei man einen kleinen Verlust hinnimmt, oder mangiesst langsam etwas heisses Wasser hinzu und rührt solange weiter, bis dieKörner aufgelöst sind. Der "Matsch" besteht im Wesentlichen aus Kalk(Calciumcarbonat = CaCO3), welcher in Wasser so gut wie unlöslich ist und

sich deshalb am Boden sammelt.

2.Entfernen des Kalks: Diesen Kalk gilt es nun zu entfernen. Es hat sich alsunratsam erwiesen, sofort zu versuchen, den Kalk abzufiltern, da der Filteranderenfalls sofort zusetzt und keine Flüssigkeit mehr durchlässt. Man lässtdas Ganze stattdessen 1 oder 2 Tage stehen bis sich der ganze Kalk amBoden gesammelt hat (der Chemiker sagt: sedimentieren). Zwischendurchempfiehlt es sich, mit einem feinen Sieb (z.B. Teesieb) den braunen b.z.w.grünen Schaum, der sich an der Oberfläche gebildet hat abzuschöpfen, sogut es geht. Denn dieser Schaum verstopft ebenfalls sehr schnell die Porendes Filters. Wenn man irgendwann in den Eimer schaut und eine klareLösung vorfindet, die es möglich macht, bis auf den Grund des Eimers mitder Kalkschicht zu schauen, ist die Lösung reif gefiltert zu werden. Mankönnte nun einfach versuchen die AN-Salzlake vom Kalk abzugiessen (zudekantieren), aber ich mache es lieber anders, da ansonsten immer viel Kalkmit aufgewirbelt wird. Ich stelle den Eimer auf eine höhere Ebene und hängeeinen Schlauch in die Salzlake, der immer gerade eben unter derWasseroberfläche gehalten wird. Nun saugt man an dem Schlauch, der dafüram besten durchsichtig sein sollte, bis sich dieser mit Lösung gefüllt hat. Manhält den Schlauch zu und lässt ihn herunter hängen, so dass sich das Endeauf einer niedrigeren Höhe befindet, - also das Saugheberprinzip wird wohlhoffentlich jeder kennen - wenn man jetzt öffnet, fliesst die ganze Lösungdurch den Schlauch. Dabei lässt man sie in einen Kaffeefilter laufen, unterden man entweder einen Eimer oder nacheinander mehrere leere Flaschenstellt. Bei Flaschen hat man den Vorteil, dass nachher in den ersten diereinste AN-Lösung ist, und in der letzten die unreinere, weil dann ja mehrKalk vom Schlauch angesogen wird, je näher man in Bodensatznähe damitkommt. So kann man AN in verschiedenen Qualitäten herstellen. DieFlaschen mit der AN-Lösung kann man ebenfalls nochmals liegen lassen, umweiteren Restkalk zu entfernen. Dazu werden sie schräg liegend wieWeinflaschen ein paar Tage gelagert, bis sich eine deutliche Kalkschicht inder Flasche gebildet hat. Durch anschliessendes, vorsichtiges Abgiessenvom Kalk erhält man so eine sehr reine, kristallklare AN-Lösung - wenn mandenn Spass dran hat, nötig ist es nicht unbedingt.

3.Eindampfen des Ammoniumnitrats: Diese AN-Lösung wird nun in einesaubere, grosse, flache Pfanne gegossen und auf dem Herd gekocht. Dabeikann es schon sein, dass man eine ganze Weile kochen muss, so 1 Stundeetwa, je nach Menge der Lösung. Es entweicht Wasserdampf, das AN wirdgetrocknet. Man erkennt trockenes AN daran, dass in der Pfanne eine weisseRauchentwicklung einsetzt, die rasch den Raum einnebelt. Dann sollte manaber lüften, da der Rauch ungesund ist! Man sollte sich die Zeit merken, nachder dieser Nebel erscheint, damit man beim nächsten Mal weiss, wie langees dauert und nicht die ganze Zeit die Pfanne beobachten muss. DasProblem ist, dass das AN geschmolzen ist und sich somit optisch kaum mehrvom Wasser unterscheidet, aber wenn es sprudelt und schäumt, deutet sich

an, dass nicht mehr viel Wasser vorhanden ist. Wenn man das AN langegenug auf diese Art erhitzt, kann man sich ein Nachtrocknen im Ofenersparen. Man lässt die Pfanne gut abkühlen, bis sich ein starrer, weisserBlock in ihr gebildet hat. Die Pfanne wird dann erneut erhitzt, bis das ANanschmilzt und sich der Block bewegen lässt, dann kippt man ihn aus undzerkleinert ihn z.B. mit einem Hammer in einem Stoffbeutel oder mühsam miteinem Mörser, es sei denn man gehört zu den Glücklichen, die eineChemikalienmühle besitzen, dann macht man es halt damit! Tip: heisses ANlässt sich viel leichter zerkleinern als kaltes!

4. falls nötig Nachtrocknen: Woran man trockenes AN erkennt: Wurde das ANlange genug in der Pfanne erhitzt, ist es trocken und kann dann sofort - ambesten noch heiss - in einer luftdicht verschraubten Kunstoffdose oder ineinem luftdichten Glas, z.B. Einweckglas aufbewahrt werden. Luftdichtdeshalb, weil AN stark hygroskopisch ist, d.h. Wasser aus der Luft aufnimmt,bis es zerfliesst. Dann ist es unbrauchbar und muss erneut getrocknetwerden. Hat sich auch nach längerem Lagern kein Kondenswasser in demGefäss gebildet, deutet es darauf hin, dass das AN gut getrocknet ist und sichfür "unsere Zwecke" vortrefflich eignen wird. Auch wenn der erkaltete AN-Block steinhart ist und sich nur mühsam zerschlagen lässt, ist das AN gutgetrocknet.

Anderenfalls muss man das zerkleinerte AN im Backofen bei 120-130°Ctrockenen, indem man es flach, am besten auf einer keramischen Platte (zurNot Pizzateller) ausbreitet. Je nachdem wieviel AN es ist, muss man eskürzer oder länger trocknen, für 1 kilo etwa 2-3 Stunden als grober Wert. Mansollte AN nicht in Metallbehältern wie Backblechen trocknen, da diese sehrschnell korrodieren und dann das AN mit Oxiden verunreinigen. Zumindestsollte man bei Verwendung eines Backblechs reichlich Backpapier benutzen.

Ammoniumnitrat / Nitromethan

Dieser 2-Komponentensprengstoff hat eine hohe Brisanz, ist in der Handhabung sehrsicher und unempfindlich und wird deshalb von Profis (unter der MarkenbezeichnungKINEPAK) eingesetzt.

Dieses besteht im Wesentlichen aus einem homogenen Gemisch von fein gepulvertem,trockenem Ammoniumnitrat und reinem Nitromethan im Massenverhältnis 10:3,3, d.h. zu1000g AN kommen 295 ml NM. Die Detonationsgeschwindigkeit liegt bei VD=6125 m/sund übetrifft damit gewöhnliches Dynamit.

Das gute an diesem Sprengstoff ist, dass er aus leicht beschaffbaren Zutaten besteht undman nicht erst mit gefährlichen Säuren hantieren muss, um eine aufwendige Synthese zuvollziehen. Ausserdem ist er leistungsstark, sehr sicher und dabei trotzdem leicht zurDetonation zu bringen. Mit einer Initialladung von 500mg HMTD erreicht man immer eineZündung.

Nachteilig ist der höhere Preis im Gegensatz zum ANFO, dafür ist aber die Zündfähigkeitgarantiert, was diesen Sprengstoff zu meinem persönlichen Favoriten gemacht hat. Einweiterer Nachteil - wie bei allen AN-Sprengstoffen ist die Hygroskopizität, d.h. AN ziehtWasser aus der Luft an und macht sich damit selbst schnell unbrauchbar. Ausserdem istNitromethan relativ flüchtig. Das einzige, was deshalb beachtet werden muss, ist dassman den Sprengstoff, b.z.w. die beiden vorbereiteten Komponenten luftdicht verschlossenhält, z.B. in einer PE-Plastikflasche mit Schraubverschluss.

Wenn man die 2 Komponenten getrennt hält und erst am Sprengungsort zusammenbringt,(wie KINEPAK dies auch tut) wird die Sicherheit noch zusätzlich erhöht. Nebenbei: Es fälltdann keiner der beiden Stoffe unter das Sprengstoffgesetz, erst im Moment der Mischung!Ammoniumnitrat kann man entweder in reiner Form kaufen, selber herstellen (ausSalpetersäure und Ammoniak), oder aus käuflichem Kunstdünger gewinnen, was ampreiswertesten und effektivsten ist (Siehe Ammoniumnitrat aus Kalkammonsalpeter)

Nitromethan ist schwierig und teuer herzustellen, deshalb empfiehlt sich der Kauf. Da esein wichtiger Treibstoffbestandteil für Dragster und Powerboote ist, kann man es alsTreibstoff für entsprechende Modelle mit Brennstoffmotoren bekommen. In jedemModellbaushop gibt es Treibstoffe mit NM, allerdings selten mit über 20%. Man mussschon etwas herumfragen wo man 100%iges NM bekommt, aber es findet sich immer einLieferant. Normalerweise kostet ein Liter unter 20 Euro. Einige bieten Treibstoff mit 50%NM und 50% Methanol an, diesen kann man zur Not auch benutzen.

Um etwas vom teuren NM zu sparen, kann man auch nur 200ml oder noch weniger zu1000g AN hinzufügen, dabei sinkt natürlich die Sprengkraft und die Zündfreudigkeit. Alssehr gut und kraftvoll hat sich auch die folgende Mischung erwiesen: 185g Nitromethan +84g Methanol auf 1000g AN.

Bariumperoxid

In 250 ml Wasser werden 47g Bariumchlorid gelöst. Zu dieser Lösung werden250ml Wasserstoffperoxid 30% (H2O2) gegeben. Nun werden 200ml

Ammoniaklösung 24% unter Rühren hinzugefügt. Die Mischung wird solangestehen gelassen, bis die Ausfällung des Feststoffs abgeschlossen ist. Dieklare Flüssigkeit wird vorsichtig abgegossen (dekantiert) und durch frischesWasser ersetzt. Den Vorgang wiederholt man 2-3 mal. Die Lösung wirdgefiltert (Büchner Trichter) und der Rückstand mit Wasser gewaschen.Anschliessend wird er in einem Porzellangefäss bei 50-70° C getrocknet,wobei die Masse gelegentlich mit einem Spatel verteilt wird. Wenn dasprodukt einen krümeligen Zustand annimmt, wird die Temperatur auf 75-80°Cerhöht. Das komplett getrocknete Produkt wird dicht verschlossen in einerGlasflasche aufbewahrt. Ausbeute: 55-60g des Oktahydrats. Bei 130°C kanndas Produkt zum Semihydrat weiter getrocknet werden. Ein komplettwasserfreies Peroxid kann bei einer Temperatur über 200°C gewonnenwerden, dies bewirkt jedoch einen teilweisen Verlust an Sauerstoff.

Bleiazid

Bleiazid, Pb(N3)2, Mol-Gew. 291,23 ist seit seiner ersten Verwendung als

Initialsprengstoff (Wöhler-Martin) zu dem wichtigsten Initialsprengstoffgeworden, der das früher übliche Knallquecksilber fast völlig verdrängt hat.Trotz geringeren Energieinhaltes und kleinerer Dichte hat es grössereInitialkraft, ist weniger schlagempfindlich als Knallquecksilber und hatausserdem eine bedeutend grössere Stabilität bei höheren Temperaturen undgegen Feuchtigkeit. Die Einführung von Aluminium zur Sprengkapsel-herstellung und damit eine bedeutende Verbilligung war nur durchVerwendung von Bleiazid möglich, da Quecksilberfulminat mit AluminiumAmalgam bildet.

Stoffdaten: Spez. Gewicht 4,38 - Detonationsgeschwindigkeit: 4630m/s -Verpuffungspunkt: 340°C/10s Verbrennungswärme: 630 cal/g -Explosionswärme: 367 cal/g Schlagempfindlichkeit nach Koenen: 0,4 kg*m -Gewichtsverlust bei 100°C nach 2 Tagen: 0,05% - Feuchtigkeitsaufnahme bei30°C und 90% rel. Luftfeuchtigkeit 0,84%

HERSTELLUNG: Bleiazid ensteht durch doppelte Umsetzung vonwasserlöslichen Bleisalzen mit Salzen der Stickstoffwasserstoffsäure. Jenach Verwendungszweck werden durch Variation der Verfahrens-bedingungen, z.B. der Temperatur, der Konzentration der Lösungen und derArt des Bleisalzes, Produkte von kolloidaler Struktur bis zu regelmässigausgebildeten Kristallen hergestellt. Die Steuerung der Kristalltracht wirdnoch durch Zusätze unterstützt, die das Kristallwachstum in bestimmterRichtung beeinflussen, z.B. Dextrin oder Polyvinylalkohol. Man ist bestrebt,diejenige Bleiazid-Form herzustellen, die ihren Zweck unter möglichsterHerabsetzung der Gefahren erfüllt, die mit der Verwendung eines derartsensiblen Sprengsoffes verbunden sind. Aus dem gleichen Grunde wird inder Praxis kein reines Bleiazid verwendet, sondern man stellt Produkte her,die als „Verdünnungsmittel“ basische oder sonstige schwerlösliche Bleisalzeenthalten. Das am meisten verwendete technische Bleiazid enthält 87%Bleiazid, ca. 5% Dextrin und ca. 8% Bleihydroxyd.

Bleiazid ist ein kraftvoller und relativ sicherer Initialsprengstoff. Er istallerdings ziemlich giftig! Die Herstellung von Bleiazid ist ausgesprocheneinfach und schnell nachzuvollziehen, es gibt jedoch einen dicken Haken:Man benötigt den Stoff Natriumazid. Diesen kann man nur selber herstellen,wenn man Natriumamid oder elementares Natrium besitzt. Da kaum jemandwelches haben wird, bleibt nur der Kauf. Es ist aber beinahe unmöglich, auf

legalem Wege an Natriumazid zu kommen, denn dieser Stoff ist ungefähr soschwer zu beschaffen wie Zyankali, weil er auch fast genauso giftig ist. Wergut an Schrottautos kommt, kann höchstens probieren die Natriumazid-tabletten aus nicht ausgelösten Airbag-systemen zu holen. Sie dienen dazu,den Airbag bei Auslösung mit Stickstoff aufzublasen. Wenn jemand trotzdemNatriumazid bekommen hat, oder es irgendwie hergestellt hat, kann erdaraus wie folgt Bleiazid herstellen:

Synthese: Die Synthese mittels Natriumazid und Bleinitrat verläuft nach der folgenden Gleichung:

Pb(NO3)2 + 2NaN3 ---> Pb(N3)2+ 2 NaNO3

337,198g + 130,022g ---> 291,232g + 169,988g

Im Versuch sieht das dann folgendermassen aus: 5g NaN3 werden in 50mldestilliertem Wasser aufgelöst. Das ist dann Lösung A. 14-15g Bleinitrat(PbNO3)2 werden in 100ml dest. Wasser aufgelöst. Anschliessend werdenebenfalls 0,4 - 0,5g darin Dextrin aufgelöst. Das ist die Lösung B. BeideLösungen sollen eine Temperatur zwischen +10 und +30°C haben. DasDextrin ist sehr wichtig, damit nur sehr kleine Kristalle, also ein feines Pulvervon Bleiazid entstehen kann. Grössere Kristalle wären sehr gefährlich, da siebeim Zerbrechen detonieren könnten.

Nun werden unter ständigem Rühren langsam die beiden Lösungenzusammengegossen. Sofort setzt ein weisser, milchiger Niederschlag ein.Wurde alles zusammengegossen, rührt man noch kurz weiter und lässt dannalles sedimentieren. Die klare Flüssigkeit wird abgegossen und zum weissenBodensatz wird kaltes destilliertes Wasser hinzugefügt. Diese Lösung wirddurch ein feines Filtrierpapier gefiltert und darin nochmals mit destilliertemWasser gewässert, um Reste der Natriumnitratlösung und nicht reagierteBestandteile auszuspülen. ACHTUNG: Der Niederschlag ist mikrokristallin(Kristallgrösse unter 0,02mm) daher ist ein Kaffeefilter nicht geeignet, dieKristalle auszufiltern. Ein Grossteil fliesst sonst einfach hindurch!

Ausbeute: 8,64g - 8,8g Bleiazid (96,4 - 98,2% der theoretischen Ausbeute)

Hexamethylentriperoxiddiamin

Stoffdaten: Detonationsgeschwindigkeit: 4510 m/S - Bleiblockausbauchung:330 ccm -Schlagempfindlichkeit: 0,6 Nm - Reibempfindlichkeit nach BAM: 0,01 kP (gleich mitAcetonperoxid und Bleiazid) - Schüttdichte 0,66g / cm3

Herstellung: Diese komplexe Verbindung ist alles andere als kompliziert herzustellen, manbenötigt nur 3 leicht beschaffbare Zutaten und die Herstellung gestaltet sich ungefährlich,da das HMTD erst nach längerer Zeit allmählich entsteht.

Geräte: 1 Becherglas (niedrige Form, 100ml), 1 Thermometer (nicht zwingend), Schüsselfür Kältemischung (nicht zwingend), 20ml Spritze oder kleiner Messkolben / Becher, ggF.Mörser und Pistill, Rührstab oder Löffel aus Glas, Kunststoff oder Holz. Ideal wäreausserdem ein Gefrierschrank.

Chemikalien: 8g reineZitronensäure (C6H8O7), 14ml

Wasserstoffperoxid 30% H2O2, 4g

Hexamin = 1 Esbittablette, Wasser.

Nochmal in aller Deutlichkeit:Zitronensäure ist Zitronensäure! Es kommen nämlich immer Leuteauf die Idee was anderes zunehmen, wie z.B Ascorbinsäure =Vitamin C... und wundern sichdann, warum alles überkocht!

1.) Zunächst werden 14ml H2O230% abgemessen, dieses wird mit7ml Wasser auf eine Konzentrationvon 20% verdünnt. Dafür habe ichspeziell ein Reagenzglas mit 2Markierungen angefertigt. Auch fürdie Zitronensäure habe ich einReagenzglas, bei dem die Füllhöhevon 8g markiert ist, so kommt mankünftig ohne Wiegen aus und spartZeit. In der Glasschale befindetsich bereits eine gepulverte Esbit-tablette.

2.) Diese nun 21ml 20%iges H2O2werden in einem vollkommensauberen Becherglas* herunter-gekühlt, am besten auf 0°C odertiefer, es sollte nur nicht gefrieren.Dazu kann man es am besten inden Gefrierschrank stellen, oder ineine Schüssel mit Eiswürfeln undeinem Esslöffel Speisesalz. Fallskein Thermometer zur Verfügungsteht: eine halbe Stunde Kühlunggenügt in jedem Fall.

3.) Inzwischen wird die Esbittablette im Mörser zu feinem Pulver zerrieben. Man kannnatürlich besser noch 4g reines, gepulvertes Hexamethylentetramin benutzen, sofernverfügbar. Auch die Zitronensäure wird fein pulverisiert, damit sie sich leichter auflöst. Esmüssen 8 Gramm Zitronensäure sein, ansonsten sinkt die Ausbeute!

* (Ein Weithals-Erlenmeyerkolben wie auf dem Foto geht natürlich auch).

4.) Das pulverisierte Hexamin wird in demH2O2 aufgelöst, durch ständiges Rühren.

Hierbei entsteht noch kein Sprengstoff, da derKatalysator, die Zitronensäure, noch nichthinzugefügt wurde.

5.) Wenn alles gelöst ist, wird das Glas erneutauf 0°C herunter gekühlt - genau wie zuvor.Sollte das Eis geschmolzen sein, muss esersetzt werden.

6.) Nun werden 8 Gramm feinpulverisierte Zitronensäure eben-falls langsam in der Lösungaufgelöst, während das Glasweiterhin gekühlt wird. Die Kühlungist wichtig für die Sicherheit und fürdie Ausbeute.

Im Grunde war das schon alles.Was noch bleibt, ist das Ganzenoch für 2-3 Stunden auf diegleiche Weise zu kühlen. Dabei istes gut, wenn man zwischendurchumrührt oder schüttelt, es geht aberauch ohne.

Anschliessend muss man das Glas dann bei Zimmertemperatur an einen sicheren Ortstellen. Es sollte mit einem Bierdeckel oder ähnlichem abgedeckt sein und geschützt vorWärmequellen wie Heizung oder Herd und vor Sonnenbestrahlung (Sehr wichtig!!!) undwo es auf keinen Fall herunter fallen kann. Dort bleibt es 24 Stunden stehen.

Nach dieser Zeit hat sich eine schaumartige, weisseSchicht auf der Lösung gebildet - das HMTD! Ab jetztsollte mit grösster Vorsicht vorgegangen werden:besonders Hitze, Feuer und Funken müssen unterallen Umständen ferngehalten werden!

Man giesst das Ganze durch einen Kaffeefilter und spült das Becherglas mit kaltemLeitungswasser aus, welches man ebenfalls jeweils in den Filter giesst, um auch denletzten Rest HMTD aufzufangen. Der flockige Rückstand wird im Filter mit scharfem Strahlkaltem Leitungswasser gründlich gewässert, bis auch die letzte Verunreinigung ausgespültsein sollte. Ungefähr 5 Minuten dürften genügen. Soll das HMTD schneller trocknen, kannman es auch noch mit Spiritus nachwaschen. Dann wird der Kaffeefilter aufZeitungspapier oder trockene Tücher gelegt, die das Wasser aufsaugen. Man lässt ihnsamt Inhalt an der Luft trocknen, unter den gleichen Bedingungen wie zuvor dasBecherglas aufbewahrt wurde!

Wenn das Pulver lose und ohne zu verkleben imFilter rieselt und ungefähr aussieht wieTraubenzucker, ist das HMTD trocken und kannverwendet oder im Kühlschrank in einem sanft zuöffnendem Gefäss aufbewahrt werden, das ausKunstoff oder Glas sein kann. Das HMTD istunter Kühlung etwa 6 Monate haltbar, dannverliert es allmählich seine Kraft. Falls HMTDüber der normalen Temperatur aufbewahrt wird,zersetzt es sich schneller und wird gefährlicher inder Handhabung! HMTD darf nicht mit Metallen inBerührung kommen, da es sonst u.U. von selberdetonieren kann!

Bei dieser Methode beträgt die Ausbeute an HMTD ca. 3,5 - 4g. Genug, um 7-8Initialzündkapseln daraus zu fertigen! Möchte man sich von der Wirksamkeit desgewonnenen Initialsprengstoffs überzeugen, so kann man eine stecknadelkopfgrosseMenge! losen Pulvers mit einem Streichholz oder Feuerzeug anzünden. (nicht vergessen,das übrige HMTD weit davon in Sicherheit zu bringen!) Es wird mit kaum wahrnehmbarerGeschwindigkeit verpuffen. Ab etwa der Menge eines Teelöffels detoniert selbst daslockere Pulver ohne Einschluss!!! Wenn man nun erneut eine stecknadelkopfgrosseMenge in einem winzigen Stück Alufolie einwickelt und rollt, und man dieses mit einemStreichholz erwärmt, detoniert auch diese kleine Menge mit einem lauten Knall.(ACHTUNG: sehr laut! - Gehör schützen!) Da HMTD mit Metallen reagiert, darf so eineAlu-HMTD-Rolle nur unmittelbar vor dem Versuch angefertigt, aber nicht gelagert werden.

Text & Fotos: © by Saugi

Natriumcyanid

Man gibt 420g K4[Fe(CN)6]3 (Kaliumhexacyanoferrat II) in einen 2LiterRundkolben. In ein 1Liter Becherglas werden 600ml kaltes Wasser gegossenund vorsichtig 200ml konz. Schwefelsäure hinzugefügt. (=800 ml 25%H2SO4) Diese heisse Lösung wird zum Ferrocyanid gegossen. Manverschliesst den Kolben mit einem einfach durchbohrten Stopfen, durch denein Glasrohr mit Durchmesser 1-1,5cm geschoben wird. Jetzt schliesst maneinen passenden Silikon-Schlauch an dieses Rohr an und leitet das Ende desSchlauches in 181ml einer 45% Natriumhydroxid-Lösung (NaOH). Nach 10Minuten Erwärmung in einem kochenden Wasserbad, setzt eine starkeGasentwicklung ein. Vorsicht! Nur unter einer sicheren Gasmaske arbeiten!Man rührt von Zeit zu Zeit die NaOH-Lösung um. (Diese Lösung kann sich bis80°C erwärmen, das macht nichts - sie braucht nicht gekühlt zu werden)Nach 60-70 Minuten ist die Reaktion beendet, und die Gasentwicklung hörtauf.

Man hat nun fast 260-280ml einer 40% NaCN-Lösung. Auf keinen Fall dieblau-grüne Abfalllösung ins Abwasser giessen, ansonsten wird dieKanalisation mit dieser teuflischen Mixtur verseucht. Man giesst es vorsichtigmit Gasmaske in ein 1 Liter Glas und vergräbt es. Bitte an einemunbewohnten Platz! Die Gase die dabei entstehen sind HCN (Cyan-wasserstoff, Blausäure!) Das Einatmen dieser Dämpfe kann innerhalb vonSekunden schwerste Vergiftungen auslösen und zum Tod führen! DieseDämpfe können ebenfalls auch über die Haut absorbiert werden! Aufgrunddieser Wirkung wird es noch heute in manchen Teilen der Welt zurHinrichtung in Gaskammern benutzt - nur damit du weisst, womit du es zu tunhast!

Ferrocyanid

Wiege nach Gewicht 5 Teile Rost und 10 Teile Holzkohle und 10 TeileNatriumcarbonat ab. Vergewissere Dich, dass alle Zutaten sehr fein gepulvertsind und vermische sie gründlich miteinander. Erhitze einen Schmelztiegelzur Rotglut, dann gib die Mischung hinein. Nun sollte alles zusammen-schmelzen und rot glühen und nach einer Weile erscheinen violette Flammenaus der Mischung. Rühre mit einer Gabel um, bis die Flammen erlöschen.Stell dann alles ab und lass abkühlen. Gib die Mischung in eine grössereMenge Wasser und rühre gründlich um. Filtere die festen Reaktions-rückstände heraus. Lass das Wasser verdunsten um das Ferrocyanidauszukristallisieren.

Die Gase die dabei entstehen sind HCN (Cyanwasserstoff, Blausäure!) DasEinatmen dieser Dämpfe kann innerhalb von Sekunden schwersteVergiftungen auslösen und zum Tod führen! Diese Dämpfe können ebenfallsauch über die Haut absorbiert werden! Die Blausäure verbrennt mit violettgesäumter Flamme und wird dabei unschädlich gemacht.

Cyanid

Das Ferrocyanid wird zum Cyanid umgewandelt, indem 8 Teile Ferrocyanidmit 3 Teilen Natrium- oder Kalium-Carbonat vermischt werden. Gib dieseMischung in den rotglühenden Schmelztiegel. Das Pulver wird schmelzenund blubbern, es entsteht ein fester und eine flüssiger Anteil.Wenn das Blubbern aufhört, giesse den flüssigen Anteil auf eine harteOberfläche (z.B. Kachel, Glasplatte). Es verfestigt sich auf der Oberfläche. Esmuss nun zerkleinert einem geeigneten Behälter aufbewahrt werden. Dies istdein Cyanid, es sollte relativ rein sein. Es gibt noch andere Wege, aus demFerrocyanid Das Cyanid herzustellen, schaue auf der Rhodium-Seite nach.

Es ist eine wirlich gute Idee, eine Notversorgung mit Natriumthiosulfat und /oder Amyl-/Butylnitrit griffbereit zu haben, da eine Cyanidvergiftung schnellund leicht passiert ist. Es ist wohl überflüssig zu sagen, dass die Dämpfegiftig sind!

Eine weitere Möglichkeit Cyanide zu gewinnen, ist es Calciumcyanamid =Kalkstickstoff (leicht beschaffbarer Dünger) mit Kohlenstaub undNatriumchlorid (Kochsalz) fein zerrieben, z.B. in einem Quarzrohr auf über1000°C zu erhitzen (Brennerflamme genügt). Die richtigenMengenverhältnisse sind mir leider nicht bekannt. Dabei ensteht Calcium-und Natriumcyanid, bei einer Ausbeute von bis zu 42-44%. Auf diese Weisewurden lange Zeit industriell grosse Mengen Cyanid hergestellt. AuchHarnstoff [CO(NH2)2] mit Natron (NaHCO3) und Kohlenstaub im Verhältnis

3:3:1 vermischt und auf sehr hohe Temperaturen gebracht reagiert unterCyanidbildung. Um absolut reines Cyanid zu bekommen, versetzt man diesesgewonnene "Black Cyanide" mit Säure, es entsteht sofort HCN = Blausäure,mit der sich eine Na- oder KOH - lösung zur reiner Na- oder KCN-Lösungneutralisieren lässt.

Nitromannit

C6H8N6O18, MG. 452,2, D. 1,6, Schmp. 112–113°, Verpuffungspunkt 185°, farblose,explosive Kristallnadeln, unlösl. in Wasser, lösl. in Aceton, Ether u. heißem Ethanol(Formel s. Mannit). M. ist ein sehr brisanter Explosivstoff u. schwierig zu stabilisieren, erwurde in den USA verwendet als Initialladung in Sprengkapseln u. elektr. Zündern.

Daten: Sauerstoffbilanz +7,1%, Explosionswärme 6385 kJ/kg, Normalgasvol. 755 l/kg,Detonationsgeschw. 8260 m/Sek., Bleiblockausbauchung 510 ml/10 g, Schlag-empfindlichkeit 0,8 J

Also ich werde hier einfach mal eine Methode der Darstellung beschreiben, die bei mirzum Erfolg geführt hat. Ob es nun die beste Methode ist, sei erst mal dahingestellt,vermutlich gibt es bessere. Ich habe von Methoden gelesen, die nur Ammoniumnitrat undH2SO4zur Nitrierung erfordern und von solchen wo 99% HNO3 erforderlich ist. Das bei 99-

100% HNO3 die Ausbeute optimal ist, lässt sich denken, allerdings ist es auch nicht

gerade einfach, an diese Säure zu kommen und sie ist dermassen teuer, dass es wohlauch nichts ausmacht, wenn, wie bei dieser Methode, das Mannitol nicht völlig ausgenutztwerden kann, weil die schwächere HNO3 mit 69% dafür wiederum bedeutend billiger ist,

so dass der Verlust an Mannitol mehr als ausgeglichen wird.

Geräte: Becherglas, 50ml Schüssel für Kältemischnung, Spritze oder Messzylinder zumAbmessen der Säuren, Waage, grosses Glas (ca. 0,3 - 0,5 Liter), Filter und Filtrierpapier.

Chemikalien: Mannitol, konz. Salpetersäure, konz. Schwefelsäure

Synthese: In einem Becherglas (50 ml) werden 5 ml Salpetersäure (65-69% HNO3) mit

10ml Schwefelsäure (96% H2SO4) gemischt. Das Glas wird im Gefrierschrank oder mittels

einer Eis-Kochsalz-Kältemischung auf eine Temperatur von unter 0°C gebracht.

Dann nimmt man das Glas aus dem Gefrierschrank und stellt es in eine Kältemischung,sofern es nicht schon darin steht. 2g trockenes!! Mannitol werden ganz langsam, in kleinenPortionen zugegeben. Es wird nach jeder Zugabe sofort intensiv umgerührt undabgewartet, wie sich die Temperatur verändert! Sie sollte möglichst bei 0° bleiben, weildies für die Ausbeute und den Nitriererfolg von Bedeutung sein soll. Bei mir lag dieTemperatur allerdings auch gegen +10°C.

Das Ganze sollte man unter dem Abzug tun, wenigstens aber vor dem geöffneten Fenster,wobei man darauf acht gibt, die Dämpfe nicht einzuatmen. Sehr angenehm ist, dass nursehr wenig nitrose Gase entstehen und die Temperatur sich auch gutmütig verhält. Es istalso nicht unbedingt erforderlich, im Freien zu arbeiten, obwohl es anzuraten ist, fallsdiese Möglichkeit besteht.

Hat man das ganze Mannitol zugefügt, kommt die Lösung wieder in den Gefrierschrank,wo sie 2 Stunden stehen bleibt. Danach giesst man das Zeug in ca. 100ml kaltes Wasserund filtriert es durch einen Kaffeefilter. Man kann auch mehr als 100ml Wasser nehmen,aber nicht weniger - anderenfalls wird der Filter schell von der Säure zerfressen!

Nun wird gründlich mit kaltem Wasser gespült, dabei kann man den Becherzweckmässiger Weise auswaschen und weitere MHN-Reste auffangen, die darin klebenblieben. Im Filter sammeln sich mindestens 2g MHN. Diese werden nochmals mit ca.100ml einer 5% Natriumcarbonat-Lösung gespült, um die Säure zu neutralisieren. Dannspült man erneut mit Wasser, um die Soda-Lösung wieder zu entfernen. Keine Sorge,MHN ist unlöslich in Wasser, es geht nich ts dabei verloren. Den Kaffeefilter nimmt mandann heraus und legt ihn mit Inhalt auf trockene Tücher oder Zeitungspapier. Hier muss ermindestens ein oder besser zwei bis drei Tage trocknen, denn MHN trocknet sehrlangsam, im Gegensatz zu HMTD. Das trockene MHN sieht aus wie zerbröselte Kreideund klebt nicht mehr so zusammen. Wärmequellen und Sonneneinstrahlung müssennatürlich vermieden werden!

Ist das MHN getrocknet, kann man es in Kapseln pressen und mit einer kleinen Aufladungvon HMTD zur Detonation bringen. Die direkte Zündung mit Zündschnur ist nicht zuempfehlen, denn MHN schmilzt erst bevor es sich durch Hitze entzündet. Die Detonationwürde also nur unvollständig ablaufen. Mit etwas HMTD initiiert entfaltet es jedoch seinevolle Kraft, die sehr beachtlich ist!

MHN ist unempfindlicher gegen Schlag und Funken als HMTD, es ist aber auch sehrreibungsempfindlich. Um es längere Zeit lagern zu können, muss es mit Säurebindernstabilisiert werden. In der Praxis wird es dafür mit 5-10% Natriumsalicylat gemischt, oderes wird 3 mal in heissem Ethylalkohol gelöst und rekristallisiert, um die Reinheit zuoptimieren. Es ist möglich, dass Teile des Mannits bei dieser Methode unternitriert werdenund zum Teil nur Mannitolpentanitrat entsteht. Trotzdem erhält man einen sehrleistungsstarken Initialsprengstoff.

Pentaerythrittetranitrat

PETN ist ein moderner Hochleistungssprengstoff, der sicher in derAnwendung und extrem brisant ist. Dieser Sprengstoff findet daher heutevielfältige Anwendungen, z.B. in Sprengschnüren, die in der Lage sindStahlrohre und sogar -träger abzusprengen, er wird aber auch militärisch vielbenutzt: z.B. ist die derzeitige Handgranate der Bundeswehr (DM51) mit einerLadung aus ca. 64g PETN gefüllt, aber auch Explosivgeschosse, Bombenund Raketen wurden und werden mit reinem oder vermischtem PETN gefüllt.

Technische Daten: Detonationsgeschwindigkeit: bis 8500 m/s - Schmelzpunkt141°C - Verpuffung bei 205°C - Molekülmasse: 316,14 g/mol - Dichte: 1.773g/ccm - Explosionswärme: 1530 kcal/kg - Spez. Gasvolumen: 768 l/kg -Explosionstemperatur: 4230°C - Schlagempfindlichkeit: 0,20 kpm/cm2 -Reibungsempfindlichkeit: eher gering.

Ich hatte lange Zeit gedacht, PETN sei schwer herzustellen, aber wenn manerst über die nötigen Zutaten verfügt, ist es sogar ziemlich einfach. Manbenötigt allerdings konzentrierte, rauchende Salpetersäure! Diese muss mansich in der Regel selber herstellen, da sie kaum zu beschaffen ist. Für ca. 10gPETN benötigt man je 20ml HNO3 konz. und 5g Pentaerythrit. Pentaerytheritkann man kaufen oder sich selber herstellen, wenn man über Acetaldehydsowie Formaldehyd verfügt.

PETN lässt sich prinzipiell auch zu Plastiksprengstoff verarbeiten. Laut einerAnleitung soll es dafür mit 10% Wachs und 5% Vaseline verknetet werden.Diese Mengenangaben kann ich jedoch nicht bestätigen: ich erhielt damit nurunknetbaren Krümelkram, aber keinen Plastiksprengstoff.

Das reine PETN sollte 10% Wasser enthalten - dadurch wird es sicherer undsogar noch brisanter, da bei guter Verdichtung die Detonations-geschwindigkeit durch das Wasser sogar verbessert wird. PETN solltemöglichst gut verdichtet sein, am besten kraftvoll gepresst, damit es seinevolle Wirkung entfalten kann.

PETN ist zwar ziemlich sicher, es kann jedoch durch Hammerschläge undkräftigere Stösse zur Detonation gebracht werden, was dann verheerende(tödliche) Auswirkungen hat. Besonders wichtig ist deshalb, dass das PETNimmer mit 10% Wasser befeuchtet ist und dass es sehr rein hergestelltwurde, es muss neutral sein und darf keine Säure mehr enthalten.

PETN ist - meiner Meinung nach - so ziemlich der geilste Sprengstoff den esgibt! Er hat Power ohne Ende, ist bei guter Ausbeute leicht herzustellen,ziemlich sicher in der Handhabung und im Vergleich zu Nitroglycerin,Pikrinsäure, TNT oder Tetryl nicht nur wesentlich ungiftiger, was dieHerstellung und Handhabung vereinfacht, sondern auch noch bedeutendstärker als jeder dieser Sprengstoffe. Nur RDX (Hexogen) dürfte demNitropenta gleichkommen, welches noch unsensibler ist gegen Schlag undStoss. Dafür ist das RDX bedeutend teurer in der Herstellung, weil dieAusbeute viel schlechter ist und spezielle Chemikalien erforderlich sind,giftiger ist es nebenbei auch noch. Dennoch: der Nachteil des PETN ist undbleibt nun mal der Preis. Im Vergleich zu Ammoniumnitrat-Sprengstoffenjeder Art ist es ziemlich teuer. Es ist eben ein Hochleistungssprengstoff, derdort spezielle Anwendung findet, wo extreme Brisanz erforderlich ist oder ausPlatzgründen nur kleine Mengen Sprengstoff untergebracht werden können,die aber viel bewirken sollen. Bei normalen Sprengungen wird man daher aufAmmonal, ANFO oder ANNM zurückgreifen, vielleicht zündet man jedoch miteiner Sprengkapsel in der PETN enthalten ist, da dieses hervorragend alsLadung in einem Initialzünder geeignet ist, sofern es selber mit einemsensibleren Initialsprengstoff wie z.B. etwas Bleiazid initiiert wird. Wenn manes so betrachtet, müsste man PETN auch als Primärsprengstoff ansehen, daes aber auch viel als Hauptladung genommen wird, klassifiziere ich es alsSekundärsprengstoff. Die Übergänge beider Klassen verschwimmen beieinigen Sprengstoffen halt etwas, so zum Beispiel auch beim Nitroglycerin.

Das man nitrose Gase nicht einatmen darf und es im Freien oder vor demoffenen Fenster machen muss, sollte ja bekannt sein - wem das nichtbekannt war, der sollte sich ernsthaft überlegen ob es gesund für ihn wäremit Sprengstoffen zu hantieren, ohne sich vorher einschlägiges Fachwissenangeeignet zu haben! Wer sich an die Mengen und Temperaturen hält, wirdjedoch nur sehr wenig nitrose Gase dabei erzeugen.

20 ml rauchende Hoko-HNO3 (mindestens 93%) werden in ein nicht zukleines Becherglas gegeben. Dieses kommt in eine grössere Schüssel die mitEiswürfeln und Eiswasser gefüllt wird. Mit einem Thermometer wirdumgerührt. (Wer kein Thermometer dafür hat, kann zur Not auch einfach dieKapillare aus einem Zimmerthermometer herausnehmen, bei der zuvor mitStrichen mit einem feinen Permanentmarker die Temperaturen 0°, 10 ° 15°und 20° angezeichnet wurden) Es wird solange gerührt, bis die Temp unter+10°C gefallen ist.

5g sehr feines Pentaerythrit kommen in einen gefalteten Streifen Karton, undwerden unter ständigem Rühren sehr langsam und in sehr kleinen Portionenhinzugefügt, wobei man ständig die Temperatur im Auge behält. Sie sollte15°C nicht übersteigen, auf keinen Fall aber 20°C! Wenn sie das tut, darfkein weiteres PE zugefügt werden und man rührt solange, bis die Temp.wieder gesunken ist. Hat man auf diese Weise alles Pentaerythrit zu derSäure zugefügt, dann wird noch 15 Minuten unter Kühlung weitergerührt,besser aber 30 Minuten, sofern ein Magnetrührer verfügbar ist. Danach kipptman das ganze Zeug mit der Säure in ein Glas mit 200ml Eiswasser. ImGrunde ist man nun fertig, das weisse Zeug was darin schwimmt ist dasPETN.

Nur leider enthält dieses PETN noch Säure und Verunreinigungen, dahermuss man es davon befreien. Was jetzt kommt, ist aufwendiger als dieHerstellung selber - leider! Aber wenn man Wert drauf legt, lange zu lebenund ein chemisch stabiles PETN möchte, das man gefahrlos länger lagernkann, und einem nicht eines Tages vielleicht um die Ohren fliegt, muss mandie folgenden Schritte unbedingt genau ausführen!

Die Brühe wird durch einen Filter gegossen und das PETN wird aufgefangen.Das PETN kommt anschliessend in einen Behälter mit ca. 150 ml Wasser.Man rührt eine längere Zeit um und lässt es 15 Minuten in dem Wasser.

Man filtert erneut und spült das PETN nochmals im Filter mit etwas Wasseraus. Jetzt stellt man eine 1% ige Natriumcarbonat-Lösung her, indem man 1gNaCO3 in 100ml Wasser löst. Das PETN wird da hineingegeben und dieLösung auf eine Temperatur von 85 - 90°C gebracht. Man belässt es eineStunde in der Lösung, und rührt dabei gelegentlich um. Das PETN wirdnochmals gefiltert und mit Wasser gespült und dann lässt man es trocknen.Nach dem Trocknen gibt man es in einem Behälter und fügt unter Rührenbzw. Schütteln gerade soviel Aceton hinzu, dass es sich komplett darinauflöst. Dann fügt man die gleiche Menge Wasser hinzu, wie man Acetonverwendet hat. Durch Schütteln kristallisiert das PETN sofort wieder aus. Manfiltert wieder und spült mit einer kleinen Menge Ethanol nach, um das Acetonzu entfernen. Dann trocknet man an der Luft oder bei 40°C. Man hat ungefähr10g ziemlich gut stabilisiertes PETN hergestellt, das man benutzen kann.Komplett getrocknetes PETN sollte wieder mit 10% Wasser befeuchtetwerden, damit es unempfindlicher und brisanter wird.

Text: © by Saugi

Cyclotrimethylentrinitrosamin

Dieses entspricht praktisch Hexogen, bei dem 3 Sauerstoffatome fehlen(eines bei jeder NO2-Gruppe). Man benötigt zur Synthese keine konzentrierteSalpetersäure. Die einzige benötigte Säure ist Salzsäure und diese mussnicht einmal besonders konzentriert sein! Man kann diesen Sprengstoff mitAmmoniumnitrat und Schwefelsäure bei einer Ausbeute von 74% zu HexogenOxdieren.

Die Ausbeute dieser Methode CTMTNA zu produzieren, liegt bei 30%. Dasbedeutet man kann letztendlich aus 140 Gramm Hexamethylentetramin 70Gramm Hexogen gewinnen, ohne Salpetersäure zu verwenden! DieserSprengstoff ist krebserregend und giftig, Kontakt muss unbedingt vermiedenwerden! Dennoch, dieser Sprengstoff ist vielleicht der beste der sich zuhauseherstellen lässt, denn er ist einfach herzustellen und kraftvoll. Der Grundwarum er nicht militärisch verwendet wird, ist die schlechte Ausbeute von30%. Ich habe zwar eine Aussage mit 50% gesehen, aber das bedeutet dassdie gewichtsmässige Ausbeute bei 50% liegt, z.B. 3,5g R-Salz aus 7gHexamethylentetramin. Die Detonationsgeschwindigkeit beträgt 7800 m/s beieiner Dichte von 1,57 g/cm3. Die Relative Brisanz beträgt 1,17. DieBleiblockausbauchung beträgt 370 cm3. Bei dieser Dichte verursachen 2,5gQuecksilberfulminat die Detonation, für 0,85g/cm3 genügt es, die Menge anQuecksilberfulminat um 0,3g zu erhöhen.

Man benötigt:

7g Hexamethylentetramin60ml Salzsäure (15%)10,5g Natriumnitrit50ml Natriumcarbonatlösung (10%)20ml Aceton1g Natriumcarbonat

destilliertes Wasser, ein Eisbad, zwei 150ml Becherein Thermometer, einen Filtriertrichter, 3 Filtrierpapiere

1) Man löst das Hexamin in 25ml Wasser und fügt die Salzsäure in einem 150ml Becher hinzu.

2) Mittels Eisbad wird diese Mischung auf 0°C heruntergekühlt. Dann fügtman eine Lösung des Natriumnitrits in 50ml Wasser hinzu, währendumgerührt wird.

3) Man lässt diese Lösung über Nacht bei 5°C reagieren und filtert dieKristalle heraus.

4) Nun wäscht man mit 200ml Wasser, dann mit der Natriumcarbonatlösung,dann erneut mit 200ml Wasser.

5) Die Kristalle löst man bei ungefähr 40°C in Aceton, fügt 1 GrammNatriumcarbonat hinzu und rührt 5 Minuten lang um.

6) Man filtriert.

7) Das Filtrat wird in 100ml kaltes Wasser gekippt, in einem anderen 150mlBecher, um die Kristalle auszufällen.

8) Die Kristalle werden erneut herausgefiltert und an einem warmen,trockenen Platz als dünne Schicht getrocknet.

Um nun diesen Explosivstoff zu Hexogen zu oxidieren, braucht man:

10g R-Salz, 45g Ammoniumnitrat, 15g Schwefelsäure, 300ml Wassereinen 150ml Becher, einen 500ml Becher, ein Eisbad, ein Thermometer

1) Das Ammoniumnitrat wird in einen 150ml Becher gegeben, dann gibt manlangsam unter Rühren die Schwefelsäure hinzu.

2) Mittels Eisbad wird die Mischung auf 5°C abgekühlt

3) Man fügt das R-Salz in kleinen Portionen hinzu, während gründlichumgerührt wird und die Temperatur unter 20°C gehalten wird.

4) Nach dem alles zugefügt wurde, rührt man während der Reaktion fürweitere 30 Minuten, bei 15-20°C, dann kippt man die Mischung in 300mlkaltes Wasser im 500ml Becher.Die Kristalle die sich dabei bilden, sind Roh-Hexogen und sollten nach gewohnter Methode gereinigt werden.

Synthese von Salpetersäure (HNO3)

Konzentrierte Salpetersäure (Hoko-Säure) ist unerlässlich um bestimmteSprengstoffe herstellen zu können. Sie ist dafür grundsätzlich immer ambesten, aber sie ist auch ziemlich teuer, sowie extrem gefährlich. Weil fürbestimmte Sprengstoffe eben auch die einfache mit 65% HNO3 genügt(Nitroglycerin, Nitromannit, Nitrocellulose...) verwendet der Hobbychemikersie daher meist nur dort, wo man nicht ohne sie auskommt und nimmt ggF.kleinere Ausbeuten mit der schwächeren Säure in Kauf.

Wer konzentrierte Salpetersäure (>=95% HNO3) ohne Probleme irgendwo zukaufen bekommt, der braucht nicht weiterlesen - sondern kauft sie dort ambesten und darf mir gern per Email schreiben, wo er die her hat... ich habekeine bekommen können! Und wenn dann nur mit Angabe desVerwendungszwecks und allem PiPaPo... Apotheken erteilen einem da sogarso gut wie immer eine komplette Absage!

Da empfiehlt es sich doch eher, sich die HNO3 selber herzustellen! Ambesten sind Normschliffgeräte, denn Kork- und Gummistopfen werden ratz-fatz von Salpetersäuredämpfen aufgelöst und verunreinigen dabeiausserdem die gute Säure. Ich benutze immer meine Normschliff-geräte,aber weil die nicht gerade billig sind, will ich hier für den kleinen Geldbeuteleine Möglichkeit präsentieren, wie man auch ohne auskommt - ist aber mehrals Notbehelf anzusehen!

Den Vorteil, dass Aluminium nicht von HNO3 aufgelöst wird - ebenso wieTeflon, nutze ich hier aus, um trotzdem mit Gummi- und Korkstopfenauszukommen. Um die Anschaffung von ein paar einfachen Laborgerätenaus Qualitätsglas kommt man natürlich dennoch nicht herum!

Man braucht in jedem Fall einen Rund- oder Erlenmeyerkolben, einen dazupassenden Stopfen mit Bohrung und einem Verbindungsrohr zumnachfolgenden Kühler (vorzugsweise Schlangenkühler, Dimrothkühler, Kugel-oder Liebigkühler geht aber auch) sowie ein Vorlagegefäss mit doppeltdurchbohrtem Stopfen, in das die Säure tropfen soll. AusreichendStativmaterial ist sowieso unerlässlich. Als Heizquelle kann man einfacheinen Bunsenbrenner oder Kartuschenbrenner benutzen, besser natürlichnoch ein elektrisches Heiznest, passend zum gewählten Rundkolben, (aberwer sich sowas leisten kann, kann sich NS-Geräte schon lange leisten... ;) einSpiritusbrenner langt jedenfalls definitiv nicht, ausser man verwendetMiniaturgeräte <100ml. Ein Spirituskocher könnte hingegen genügen.

Hier sieht man einmal den grundsätzlichen Aufbau einer solchen Destille, dasBild ist aber nur ein Beispiel - keine genaue Aufbauanleitung! Varianten beider Wahl der Geräte sind möglich. Man könnte zum Beispiel auch statt desDestillierkolbens einen einfachen Rundkolben nehmen und über ein Glasrohrden Kühler anschliessen. Ein Thermometer muss nicht unbedingt sein, istaber auf jeden Fall besser, weil man dann das Temperaturverhalten notierenund für eventuelle Wiederholungsdestillationen nutzen kann . Auf keinen Fallkann man einfach die Säure in einem Glas auffangen, wie unten links zusehen, denn die giftigen und ätzenden Dämpfe wären in kurzer Zeit tödlich.Man muss dort ebenfalls wieder einen Kolben oder eine Weithalsflasche mitStopfen und 2 Bohrungen an das Endrohr anschliessen (siehe rechtes Bild).In einer steckt das Endrohr und in der anderen ein Glasrohr an das einSchlauch angeschlossen wird, der die Abgase ins Freie leitet. Die blauenPfeile kennzeichnen den Fluss des Kühlwassers.

Man kann sich übrigens den Liebigkühler zur Not auch selber bauen, indem man durch ein etwa 3cm dickes Glasrohr, mit 2 Stopfen versehen, mittig ein dünnes Glasrohr führt. Dann kommt noch in jeden Korken eine weitere Bohrung, an die man dann die Kühlwasserzuleitung und -ableitung anschliesst -fertig! Diese Bilder dazu habe ich aus einem Buch gescannt:

Da ich ja nun von einer Methode gesprochen hatte, die ohne Normschliff-Geräte auskommt, will ich das mal erläutern: man stellt sich eine Destillenach dem obigen Prinzip aus einfachen Glasgeräten zusammen undverwendet normale, gebogene Glasrohre als Verbinder - keine Schläuche!Nur für den Abluftschlauch kann man einen Schlauch verwenden, der dannaber auch mit der Zeit von innen angegriffen wird, jedoch zahlreicheDestillationen übersteht. Dazu braucht man noch die passenden Korkstopfen,mit den richtigen und benötigten Bohrungen, desweiteren Alufolie aus derKüche und eine Rolle Teflon-Dichtungsband, die es billig im Baumarkt bei denRohren und Verschraubungen zu kaufen gibt.

Nun kommt der Trick: der Korkstopfen wird sorgfältig auf der Innenseite mitAlufolie umschlagen, so dass vom Korken nichts mehr zu sehen ist. Danachdurchsticht man, von der Innenseite her, mit einem konischen gegenstand,z.B. Bleistiftspitze, genau mittig die Alufolie in Richtung Aussenseite, so dasssich die Alufolie umkrempelt und sich wie ein Kragen ins Innere der Bohrunglegt. Sodann wird das passende Glasrohr auf der richtigen Höhe mitTeflonbandumwickelt und zwar nicht zu dünn. Es muss sich aber auch mit derumwickelten Stelle noch gerade so in die Bohrung schieben lassen. Dabeisollte ein Stück von der Teflonwicklung jedoch sichtbar bleiben. Die Folie wirdaussen um den Korken möglichst glatt gestrichen, um störende Falten so gutwie möglich zu eliminieren. Danach wird auch die Dichtfläche derAussenseite des Korkens stramm mit dem PTFE-Band umwickelt, und zwarebenfalls nicht zu geizig, wenn einem die Gasdichtigkeit etwas wert ist! DerStopfen ist nun weitgehend gegen Salpetersäure resistent gemacht und kannnun in das Glasgerät eingesetzt werden. So verfährt man mit allennotwendigen Verbindungen und Bohrungen, bis die ganze Destille soausgestattet ist.

Die Stopfen muss man alle sehr gut festdrücken. Wenn man alles sorgfältiggemacht hat, treten keine nitrosen Gase aus der Apparatur aus und derStopfen bleibt weitgehend verschont. Ein paar Dämpfe kommen abermanchmal doch bis zum Stopfen durch und er wird stellenweise gelblich, erlässt sich aber viele Male wieder verwenden und löst sich nicht auf, wodurchauch die HNO3 nicht verunreinigt wird. Korkstopfen sind da etwasunempfindlicher als die aus Gummi, dafür sind die aus Gummi meistensetwas dichter.

Man sollte aber immer sehr vorsichtig destillieren und Siedeverzügenvorbeugen, damit man keine böse Überraschung erlebt, denn so etwas wieSchliffklemmen sind bei dieser Methode nicht möglich und der Stopfenkönnte herausgeschleudert werden. Auf sichere Befestigung im Stativ istdeshalb besonders zu achten! Die Bilder unten sollen das oben erklärtePrinzip noch anschaulicher machen. Welche Art von Stopfen jeder für seineDestille, mit den ihm zur Verfügung stehenden Mitteln, verwendet undwieviele Bohrungen er dabei berücksichtigen muss etc. - das muss sich jederselbst überlegen.

Ist die Destille fertig aufgebaut, so muss man den Destillierkolben natürlichmit den richtigen Chemikalien füllen. Es gibt verschiedene Möglichkeiten,Hoko-HNO3 herzustellen:

Schritt 1: Die einfachste ist eigentlich, sich 53%ige, technische HNO3 zukaufen, die sich nicht zum Nitrieren eignet, aber dafür leicht zu beschaffen ist.Man muss diese einmal alleine destillieren: Wenn man 500ml dieser Säurehat, destilliert man 250ml davon ab. Die 250ml die noch übrig sind, habennun eine Konzentration von ca. 69%, was bereits zum Nitrieren einiger Stoffegenügt. Die 250ml der abdestillierten Säure sind sehr verdünnt und eignensich höchstens noch um Salze der Salpetersäure daraus herzustellen.

Anstatt der 53% HNO3 kann man natürlich auch gleich 65%ige Säure kaufen,sofern man einen Händler kennt, denn sie ist immer noch leichter zubeschaffen und billiger, als Hoko-HNO3. Man spart sich somit Schritt 1 undverfährt damit weiter nach Schritt 2.

Schritt 2: Auch 69% HNO3 ist noch lange keine Hoko-Säure! Um diese zubekommen, muss man sie erneut destillieren, aber dieses Mal muss man sie1:1 durch Verrühren oder Schütteln mit konz. Schwefelsäure mischen, dieeine Konzentration von mindestens 96% haben muss. Selbst diekonzentrierte Schwefelsäure ist sehr leicht zu beschaffen.

Das Vermischen der Säuren muss sorgfältig geschehen, damit es zu keinemSiedeverzug kommt. Es muss auch vorsichtig gemacht werden, denn es wirdviel Wärme dabei frei. Eine Schutzbrille ist eigentlich bei jeder Arbeit mitSäuren erforderlich! Man destilliert solange, bis das Tropfen aufhört. Dann hatman bereits eine sehr starke HNO3, aber noch immer keine wasserfreie. Weilman mit ihr aber fast alle Stoffe nitrieren kann, soll diese für uns genügen.

Schritt 3: Nachdem die HNO3 abdestilliert wurde, tauscht man dasVorlagengefäss und es wird weiterhin sehr kräftig erhitzt, bis weisse Nebel inder zurückgebliebenen H2SO4 erscheinen. Es läuft dann wieder ein wenigDestillat nach. Es handelt sich dabei um Wasser, welches von der H2SO4 beider Destillation zurückgehalten wurde, wodurch wir eine schön starke Säureerhalten haben. Das Wasser muss komplett herausgekocht werden, was mandaran erkennt, wenn sich kein weiteres Destillat mehr sammelt und man nurnoch dichte, weisse Nebel im Kolben hat. Das dauert zwar recht lange undkostet viel Energie, dafür können wir dann aber hinterher die Schwefelsäureerneut für den gleichen Zweck weiterbenutzen und müssen keine neuekaufen.

Wenn man nicht an 96% H2SO4 kommt, so kann man notfalls auchimprovisieren, indem man Akkusäure für Autobatterien aufkonzentriert, die anjeder Tankstelle oder im Auto- und Motorradshop frei erhältlich ist. Möchteman so eine Säure verwenden, so verfährt man als erstes mit dieser gemässSchritt 3, allerdings wird dann sehr viel Wasser abdestilliert werden müssen,bis die weissen Nebel schliesslich erscheinen (ca. 65%). Danach kann siewie die käufliche, konzentrierte Schwefelsäure eingesetzt werden.

Hat man nur H2SO4 zur Verfügung und besitzt nur Ammoniumnitrat oderKaliumnitrat, jedoch gar keine Salpetersäure, kann man auch daraus HNO3gewinnen. Man wiegt dafür 202g KNO3 ab und gibt sie in den Kolben. Wenndie ganze Apparatur bereit steht (erst dann!) gibt man 120 ml von derkäuflichen H2SO4 96% dazu, technische Reinheit genügt. Man erhitztsolange weiter, bis keine Säure mehr abdestilliert wird und erhält ca. 80% igeHNO3, die man mit dem Verfahren nach Schritt 2 wiederum zu Hoko-HNO3umwandeln kann.

Hat man kein Kaliumnitrat, kann man sogar mit höherer Ausbeute auch dasselber hergestellte Ammoniumnitrat für die Destillation benutzen. Man sollteaber das AN vorher wirklich sehr gut trocknen und dann gleich dafürbenutzen. Dennoch wird die HNO3 schwächer werden als mit KNO3, wassich schon am schwächeren Rauchen der Säure erkennen lässt. Manverfährt genau wie eben, hält sich jedoch an folgende Mengenverhältnisse:

160g AN + 98g H2SO4 (= 57ml 96% H2SO4)

Auch diese Säure sollte man durch wiederholte Destillation gemäss Schritt 2weiter aufkonzentrieren, damit man auch wirklich was damit anfangen kann.

Wichtig: Hinterher sollte die Salzschmelze noch vor dem Erstarren aus demKolben gegossen werden, denn sie kann beim Erstarren durch Spannungenden Kolben zerstören und lässt sich ausserdem auch nur sehr mühsamwieder herausspülen. Man fasst dafür den heissen Kolben mit einem dickenTuch an und giesst die Schmelze z.B. in eine Blechdose, solange sie nochgiessbar ist. Natürlich möchte man gerne wissen, wie stark die hergestellteSalpetersäure denn nun ist. Es gibt 2 Möglichkeiten:

1) Man kann mittels einer Bürette und einer exakt hergestelltenNatriumhydroxidlösung (z.B. 1 molare Natronlauge) und etwas von derSalpetersäure den Neutralisationspunkt über einen Indikator oder einpH-meter ermitteln, dann kann man leicht errechnen, wie hoch derHNO3 Anteil in der Säure ist, dies führt hier aber zu weit.

2) Einfacher, aber ungenauer ist es, einen 100 ml Messkolben auf eineWaage zu stellen, die Waage auf Null zu setzen und den Kolben genaubei 20°C bis zur Eichmarke mit der HNO3 zu füllen. Man teilt dieGrammzahl durch 100 und hat - voilá - die Dichte! Wenn man eineHNO3 mit Dichte 1,50 schafft, ist man bereits verdammt gut.

Aus dieser Tabelle kann man dann ablesen, wie stark die HNO3 wirklichgeworden ist:

HNO3 – Dichte / Prozent

w[%]

d[g/ml] w[%] d[g/ml] w[%] d[g/ml]

1 1.0036 42 1.2591 84 1.4655

2 1.0091 44 1.2719 85 1.4689

4 1.0201 46 1.2847 86 1.4716

6 1.0312 48 1.2975 87 1.4745

8 1.0427 50 1.3100 88 1.4773

10 1.0543 52 1.3219 89 1.4796

12 1.0661 54 1.3336 90 1.4826

14 1.0781 56 1.3449 91 1.4842

16 1.0903 58 1.3560 92 1.4873

18 1.1026 60 1.3667 93 1.4886

20 1.1150 62 1.3769 94 1.4912

22 1.1276 64 1.3866 95 1.4932

24 1.1404 66 1.3959 96 1.4952

26 1.1534 68 1.4048 96.5 1.4972

28 1.1666 70 1.4134 97 1.4988

30 1.1800 72 1.4218 97.5 1.5005

32 1.1934 74 1.4298 98 1.5008

34 1.2071 76 1.4375 98.5 1.5044

36 1.2205 78 1.4450 99 1.5066

38 1.2335 80 1.4521 99.5 1.5091

40 1.2463 82 1.4589 100 1.5129

Noch etwas Grundsätzliches: Salpetersäure ist giftig und verursacht schwereVerätzungen! Bei Kontakt mit den Augen besteht akute Erblindungsgefahr!Obwohl ich mir Mühe gegeben habe, diese Anleitung anfängergerecht zuschreiben: Salpetersäure herzustellen ist eigentlich nichts für Anfänger! Mansollte besser einige Übung im Umgang mit Laborgeräten, Chemikalien undGefahrstoffen haben, bevor man sich an so eine Aktion wagt. Von denheftigen Sprengstoffen, die sich daraus herstellen lassen, natürlich ganz zuschweigen: diese sind alle nichts für Anfänger!

Man muss ständig mit Schutzbrille und dickeren Gummihandschuhenarbeiten. Die Dämpfe dürfen auf keinen Fall eingeatmet werden! Es muss fürgute Lüftung gesorgt sein, ausserdem sollten Wassereimer und reichlichSoda zum neutralisieren bereit stehen. Eine fliessende Wasserquelle zumeventuellen Abspülen der Haut und sofortigen Spülen der Augen muss in derNähe sein! Bei Unfall sofort Arzt aufsuchen!

Text & Fotos: © by Saugi

Acetonperoxid

Schmelzpunkt ca. 100-120°C

Detonationstemp. bei ca. 130°C

Detonationsgeschw.: 5300 m/s

Auch Apex ist sehr leicht herzustellen, wenn man über Wasserstoffperoxidverfügt. Leider ist es sehr gefährlich und immer wieder warnen Experten vordem Hantieren mit Apex, wegen seiner Unberechenbarkeit. Aufgrund derleichten Synthese und seiner ausserordentlichen Sprengkraft, selbt ohneeinen Einschluss, ist es sicherlich der Top-Sprengstoff auf der Unfall-Liste fürpyromanisch veranlagte Laien, die einfach nicht die Finger davon lassenkönnen. Viele selbsternannte "Profis" haben sich damit verstümmelt, um IhreHände oder Sehkraft gebracht oder einfach umgebracht. Wenn man nichtohnehin einen Selbstmord damit plant, sollte man es lieber lassen! DerVollständigkeit halber hier trotzdem die Syntheseanleitung:

Geräte: 1 Becherglas (niedrige Form, 50ml), 1 Thermometer (nichtzwingend), Pipette oder Spritze, Schüssel für Kältemischung, kleinerMesskolben oder Lösungsmittelfester Messbecher, Rührstab oder Löffel ausGlas, Kunststoff oder Holz.

Chemikalien: 10ml 30% H2O2, 7,2 ml Aceton, ca. 5ml 30% ige Salzsäure

Aceton und Wasserstoffperoxid werden abgemessen und separat z.B. imGefrierfach oder Kühlschrank heruntergekühlt. Die Temperatur solltejedenfalls deutlich unter +10°C liegen.

Das Becherglas wird in eine Schüssel gestellt, in die man zahlreicheEiswürfel und ein paar Löffel Speisesalz als Kältemischung gibt. Vielebehaupten zwar, dies sei unnötig, aber die behaupten meistens auch, dassApex nicht besonders gefährlich in der Handhabung sei. Nun kommen diebeiden Flüssigkeiten in das Glas und werden durch Umrühren gut vermischt.

Jetzt wird tropfenweise mit einer Spritze oder Pipette die Salzsäurehinzugegeben, während man weiter umrührt. Bei schlechter Kühlung kanndabei u.U. das Tränengas Chloraceton entstehen, weshalb man es lieberdraussen oder vor dem geöffneten Fenster machen sollte. Bei guter Kühlungund langsamer Zugabe passiert das aber eher nicht.

Wenn genug Säure zugetropft wurde, setzt eine Trübung der Lösung ein, dieanzeigt, dass die Reaktion im Gange ist. Man gibt weiterhin im gleichenTempo Säure hinzu, bis ca. 4-5ml hinzugefügt wurden. Rühren ist weiterhinwichtig, damit entstehende Wärme gut an das Kältebad abgegeben wird.

Ist das erledigt, lässt man die Mischung noch einige Stunden so stehen,damit die Reaktion weiterlaufen kann. Währenddessen füllt sich das Glasimmer mehr mit einem salz- oder zuckerartig aussehenden, weissen Feststoff- dem Acetonperoxid. Ab jetzt sollte mit grösster Vorsicht vorgegangenwerden, besonders Hitze, Feuer und Funken müssen unter allen Umständenferngehalten werden, aber auch Schlag, Reibung und Druck.

Man giesst das Ganze durch einen Kaffeefilter und spült das Becherglas mitkaltem Leitungswasser aus, welches man ebenfalls jeweils in den Filtergiesst, um auch den letzten Rest Apex aufzufangen. Der flockige Rückstandwird im Filter mit scharfem Strahl kaltem Leitungswasser gründlichgewässert, bis auch die letzte Verunreinigung ausgespült sein sollte.

Den Kaffeefilter legt man auf trockene Tücher oder Zeitungspapier, damit erund der Inhalt an der Luft schneller trocknen kann. Unter keinen Umständendarf die Trocknung beschleunigt werden, indem man mit Wärmequellenjeglicher Art nachzuhelfen versucht! Auch Sonnenlicht muss vermiedenwerden!

Hier gilt das Gleiche wie in der Anleitung für HMTD. Nur sollte Apex sofortverbraucht werden, da es rasch grössere Kristalle bildet, die extremschlagempfindlich sind und eine Detonation auslösen können. Die Lagerungsollte nicht erfolgen, wenn überhaupt, dann höchstens unter starker Kühlungund in Glas oder Kunststoffgefässen, die sich gefahrlos ohne Schrauben oderKlipse öffnen lassen, denn dort könnte u.U. eine Detonation ausgelöstwerden, wenn es geöffnet wird.

Anstatt der Salzsäure lässt sich auch verd. Schwefelsäure oder Akkusäureals Katalysator benutzen, HCl lässt sich aber nachher leichter ausspülen,ausserdem entsteht unter Verwendung von H2SO4 das dimere

Acetonperoxid, welches geringfügig schwächer ist.