2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 285

Zur Bestimmung yon phenolischen Hydroxylgruppen in Phenolen und Phenol- Formaldehyd-Polykondensaten neben alkoholisehen OH-Gruppen h~ben E. TROCHTA and V. VoRo~aov [1] die Methode nach L. M. ~VTS~ und JA. P. BEll;- MAN [2] modifiziert: m-Nitrobenzolsulfoehlorid wurde durch leiehter zug~ngliches p-Toluolsulfochlorid ersetzt, and fiir die Reaktion yon Sulfochlorid mit Pheno warden optimale Reaktionsbedingungen ermittelt wie Reaktionsdauer, Tempera- fur, LSsungsmittehnenge und Reinheit der angewendeten Chemikalien. -- Arbeits- weise. In einen 100 ml-Kolben mit eingeschliffenem St6psel werden 0,5 mgVal der Probe eingewogen (die Einwaage darf yon diesem Weft h6chstens um 250/0 abwei- chen) und in 10 ml Aceton gel6st, t0 ml 0,1 n Natronlauge und 5 ml 5~ 10-Toluol - sulfochloridlSsung in Aeeton werden hinzugeffigt und die L6sung 10 rain auf einem magnetisehen Riihrer geriihrt. Nach weiterem Zus~tz yon 15 ml 0,1 n Natronlauge wird die LSsung noch 10 min geriihrt und anschlie•end der Natronlaugeiiberschul] mit 0,1 n Salzsgure gegen Bromkresolgriin (6--8 Tr. einer 0,1~ Indicator- 16sung) bis zur dauernden gelben F~rbung titriert. Parallel wird ein Blindversueh durchgefiihrt. Da die p-ToluolsulfochloridiSsung nicht sehr stabil ist, mu~ sie fiir jede Versuchsreihe friseh hergestellt werden. Es ist empfehlenswer~, den Blindver- such v o r u n d nach der Versuchsreihe zu wiederholen. Werden mehr als 5 Proben gleichzeitig analysiert, sind mindestens 3 Blindversuche durchzuffihren; zur Be- rechnung der An~lysenresultate wird der Mittelwert dieser drei Bestimmungen angewendet. Die Zimmertemperatur bei der Analyse mu~ zwischen 20--25~ liegen, bei einer niedrigeren Temperatur sind die Ergebnisse mit einem negativen Fehler behaftet. Der relative Bestimmungsfehler (durch Analyse yon p-Kresol ermittelt) betr~igt 0,6~ . [1] Chem. Prflmysl 15, 421--424 (1965) [Slowakisch]. (Mit engl. u. russ. Zus.fass.) Forschungsinst. f. l~:abel u. Isolationen, Bratislav~ (CSSR). -- [2] Ukrain. Chim. ~. 23, 669(1957); vgl. diese Z. 164, 368 (1958). M. P~IBYL

Eine gasehromatographisehe 3Iethode zur Bestimmung yon Restmonomeren in Styrolpolymerisaten haben P. S~A~e~As und G. C. CLAVE~ (1] ausge~rbeitet: 0,500 g Substanz werden in einem Sehliff-Erlenmeyer in 5 ml frisch dest. N,N-Di- methylformamid gel6st (oder sehr rein suspendiert) und mit 1 ml einer LSsung yon 0,5o/0 Toluo] in DMF als innerem Standard versetzt. 0,5 ~1 dieser LSsung werden in den Chromatographen gespritzt (Einspritzblock 210~ 90 cm-Ss mit 20% Tween and 3 m-Ss mit 10~ Resoflex 400 auf Chromosorb W bei 120~ N2: 30 ml/min, FID). Nach etwa 50 Analysen ist der Einspritzblock yon den anfallen- den Polymeren zu reinigen. • Zuws liegt die Genauigkeit der Me- rhode bei etwa 4--50/0 . [1] Anal. Chem. 36, 2282--2283 (1964). Plastics Die., l%es. Dept., Monsanto Co., Springfield, Mass. (USA). C. H~ssE

Die Miigliehkeiten der Strukturaufkliirung synthetiseher makromolekularer Stoffe (Weichmaeher) dureh die Einffihrung eolorimetrisch leicht bestimmbarer Endgruppen ist Gegenstand einer ausfiihrlichen Untersuchung yon H. K i 4 ~ E n [1]. Verf. zeigt am Beispiel des Polystyrols, d~I~ es mSglich ist, den speziellen Ex- tinktionskoeffizienten der Fremdgruppe unabhiingig vom Polyst3~.ol zu messen. Das Polystyrol entsprieht d~nn einfach dem Verdiinnungsmittel der fiblichen colori- metrischen Analyse, und die Extinktionsintensits wird im vorliegenden Fall ein 3/[ai3 fiir den Polymerisationsgrad. Verf. weist nach, dal] dieses colorimetrische Ver- fahren den radioaktiven Methoden g]eichwertig ist und Molekulargewichte his 107 bestimmbar sin& Methodische Einzelheiten und Beleganalysen sind dem Origi- nal zu entnehmen. i_l] Chimia (Aarau) 19, 61 --69 (1965). Inst. Organ. Chem.,Univ. Mainz. G. NE~TB~RT