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2 m] 10~ Hydroxylaminhydrochlorid und 5 ml 0,05~ ChinalizarinlSsung in 50% igem Pyridin zu and verdiinnt auf50 ml. Man migt die Absorption bei 650nm mit einem Beckman B-Spektralphotometer.

[1] Indian J. Chem. 8, 537--538 (1965). Metallurg. Div. Atomic Energy Establ. Trombay, Bombay (Indien). L. JO~A~Sr~

Caleiumbestimmung als Selenit. G. S. D ~ s m a v ~ und A. L. J. RAo [1] besehreiben ein Verfahren, bei dem Calcium aus alkoholischer L6sung quantitativ als Selenit gefis wird. 40--200rag Calcium k6nnen mit einer Genauigkeit v o n • i,5~ bestimmt werden. -- Aus]iihrung. Zu 1--7 ml einer etwa 0,1 N LSsung yon Calcium- chlorid fiigt man einen t)berschul~ an 10~ alkoholiseher (70--80 ~ Selenigs~ure- L5sung und 2 Tr. Methylrotindicator und versetzt die L6sung mit Ammoniak bis zur Entf~rbung. Each Zugabe yon 20 ml absol. Alkohol erhitzt man 20 mill auf dem Wasserbad, l~gt den Niedersehlag sich absetzen, filtriert ihn, w~seht ihn mit Alkohol s/s danach mit ~_ther, trocknet ihn 5 rain bei 60--70~ und w~gt ihn direkt.

[1] Indian J. Chem. 8, 469--470 (1965). Dept. Chem. Banaras Hindu Univ., Varanasi (Indien). L. J o ~ s ~

Uber die spektralphotometrisehe Bestimmung "con Spuren Calcium und Magne- sium mit Calmagit [1-(1-Hydroxy-4.methyl.2-~henylazo)2-sul/ons~iure] berichten F. I~r und A. RI~OBO~r [1]. Sowohl Calcium als aueh Magnesium bilden mit Calmagit farbige Komplexe, jedoch kann die Bildung des Ca-Komplexes durch Maskierung mit ~thylenglykol-bis-(2-amino~thyl~ther)tetraessigs~ure (J~GTA) ver- mieden werden, so dab eine Simultanbestimmung beider Elemente mSglich ist. Fiir die photometrisehe Mg-Bestimmung sollte die L6sung einen pH-Wert yon 12 haben und 10 -a m an Tri~thanolamin und 10 -3 m an ~GTA sein. Die Ca-Bestimmung wird unter den gleichen Bedingungen ohne Zusatz von ~GTA durchgefiihrt. Im Bereich 10-5--10 -~m Mg und 2 �9 10-5--1,4 �9 10 -t m Ca ist das Lambert-Beersche Gesetz erfiillt. Die Mg-Bestimmm~g ist bis zu einem Verh~'ltnis Ca:Mg = 2:1 nnd die Calciumbestimmung bis zu einem Verh~ltnis Mg: Ca = 1:1 durckfiihrbar.

[1] Mikrochem. J. 10, 545--553 (1966). Dept. AnM. Inorg. Chem., Abo Acad., Abo (Finnland). G. ScmEwE

Eine komplexometrisehe Bestimmung yon Calcium und Magnesium beschreiben ~. P~IBIL und V. V]~SEL~ [1]. - - 1. Bestimmung yon Calcium und Magnesiur~ in reiner L6sung. a) Bestimmnung yon Ca. Zur leicht sauren ProbelSsung wird etwas Fhorexon und soviel 1 n KOH-L5sung zugefiigt, dab sich ein pH-Wert yon 12--13 einstellt. Titriert wird mit 0,05 m ~GTA-LSsung (Athylenglykol-bis[fl-amino~thyl- /s bis zum Verschwinden der griinen Fluorescenz. -- b) Bestimmung yon Mg. Zu einem 2. Aliquot der LSsung wird die gleiehe Menge + 1--2 ml XGTA- und 20 ml Pufferl6sung (3 g Ammoniumnitrat in 100 ml konz. Ammoniak) sowie etwas Methylthymolblau zugefiigt und auf R~uzhgrau mit DCTA titriert. (Bei hSheren Mg-Gehalten sollte bei 40 ~ C titriert werden, damit kein Magne- sinmhydroxid ausf~]lt.) -- c) Bestimmung der Summe Ca + Mg. Zur ProbelSsung wird ein ~berschug yon 0,50 m DCTA-L6sung gegeben und mit CaCI~ gegen Methyl- thymolblau zurficktitriert. - - 2. Bestimmung yon Ca und ]gg in Gegenwart von Fe und Al. Zur sauren ProbelSsung werden 10 ml 20~ TrigthanolaminlSsung gegeben (sollte sich dabei ein Niederschlag bilden, so wird dieser mit einigen Tropfen Salpeter- s~ure [1 : 1] gelOst) und Ca naeh 1 a und Mg nach 1 b bestimmt. - - 3. Bestimmung vor~ Ca und Mg in Gegenwart anderer Metalle. Cu, Zn, Cd und Sn werden durch Zugabe

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yon 10~ Thioglykols~ure und k]eine Mengen yon Co und l~i dureh KCN mas- kiert. Ca und Mg werden wie unter 1 und 2 beschrieben bestimmt.

[1] Talanta 18, 233--236 (1966). Lab. Anal. Chem., Polarographic Inst. of J. Hey- rovsky, Acad. Sci., Prag (CSSR). H. BLAH.~

Eine Strontium/Caleiumtrennung dureh Ionenaustausehehromatographie be- schreiben B. C. l ~ v SAnxA~ und U. P. S. C~Av~A~ [1]. 2--20 tzg Strontium(H) k5nnen yon einem bis zu 2500 fachen Calcium(II)-Uberschul~ unter Verwendung yon Zeocarb 225-Harz (Na+-Form) dureh Eluieren des Calciums bei pH 6,0 und des Strontiums bei pI-I 8,0 mit l~ ~DTA-LSsung mit einem Flu~ yon 0,5 ml/min getrermt werden, wonach jedes einzelne Element mikrochemisch, Calcium auch flammenphotometrisch bestimmt werden kann. Zur Bestimmung kleinster lViengen Strontium arbeitet man am besten mit sgStrontium und aSCalcium-Tracern, l0 ~g Strontium k5nnen neben dem 2500fachen UberschuB yon Calcium noch mit einer Genauigkeit yon 90,0~ bestimmt werden. - - Aus]i~hrung. Die Siiule (13,8 cm; 16,4 g) wird 48 Std mit 0,1 iN Salzs~ture gewaschen und mit 0,1 N NaC1-L5sung bis pH 4,6 behandelt. Man waseht mit 150 ml Wasser und 50 ml 1 ~ ADTA-LSsung nach und gibt die Probel5sung in 1 ~ iger ADTA-LSsung auf. Man eluiert zuerst mit 1 ~ ADTA-L5sung yon pH 6 und dann bei p i t 8 (5 mg Sr neben 5 bzw. 100 mg Ca). Bei sehr kleinen Mengen Sr (2--20 ~g) verfi~hrt man wie folgt: Nach dem Elu- ieren des Calcium(II) wird die Kolonne zuerst mit dest. Wasser zur _~DTA-Ent- fernung, dann mit 150 ml 0,75 N Salzs~iure alkalifrei gewaschen und danach das Strontium 1nit 50 ml 31N Salzs~iure eluiert; dieses Eluat wird zur Troekne eingedampft und der Riickstand in 10 ml dest. Wasser aufgenommen; 2 ml dieser L5sung werden mit 2,5 m] pH 10,5-Puffer (0,240/0 Ammoniumchlorid in 5~ Ammoniak) versetzt und auf 9 ml verdiinnt. I~ach Zugabe yon 1 ml 0,1 ~ o-Kresolphthalein- komplexanlSsung wird die optisehe Dichte in einer 1 em-Kfivette bei 550 nm mittels eines Spekker Absorptiometers gemessen.

[1] Indian J . Chem. 3, 542--544 (1965). Inst. l~uclear Med. Allied Sci., Defence Res. Devel. Organization, Delhi (Indien). L. JOHA~S~.~

Die Substitutionstitration yon Barium und anderen Erdalkalien mit Diiithylen- trinitrilopentaessigs~iure haben E. D. OLSEN und 1~. J . NOVAK [1] durchgeffihrt. Sie verwenden Eriochromschwarz T als Indicator in Gegenwart you Magnesium- Diiithylentrinitrilopentaessigs~urechelat (0,01 m DTPA, 0,015 m Mg-DTPA). Ba- rium, Strontium und Magnesium kSnnen auf diese Weise mit einer relativen Standard- abweichung yon hSchstens 0,3~ bestimmt werden, Magnesium in oder ohne Gegenwart yon Magnesium-DTPA. -- Die Erdalka]initratprobe wird auf 30 ml verdfinnt, und pI-I 10 mit 3 ml p i t 10-Puffer eingestellt. Nach Zugabe yon 3--4 Tr. Erioehromsehwarz T titriert man mit der DTPA-~iai315sung (9,9 g DTPA ~- 3,9 g Magnesiumnitrat �9 6 H~O + 4 g Natronlauge-Pliitzehen, gelSst in 1 1 Wasser) nach Blau.

[1] Anal. Chem. 38, 152--153 (1966). Dept. Chem. Univ. South Florida, Tampa, Fla. (USA). L. JOIIANNSEN

Einen spezifisehen Zinktest besehreiben S. T~AB~T und O. TABIBIA~ [1]. -- Arbeitsweise. 1. Filterpapiermethode. Auf ein Ederol iNr. 13 oder Munktells Nr. 00 Filter wird 1 Tr. ReagenslSsung (siehe unten) und 1 Tr. ProbelSsung aufgebracht. l~aeh R~uchern fiber Ammoniak erscheint bei Anwesenheit yon Zn ein dunkelroter Fleck. Erfassungsgrenze: 0,05 tzg Zn; Grenzkonzentration: 1 : 1000 000. - - 2. Elgrou- vettenmethode: 1 Tr. ProbelSsung wird mit 1 Tr. Natronlauge und 2 Tr. Reagens- 15sung versetzt. Die Epronvette wird 1 min am Wasserbad erw~rmt, dann werden