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Lignin, frischem und verrottetem Weizenstroh und Hochmoortorf. Verff. kSnnen auch die Vermutung verneinen, dal] Furfurol noch aus anderen Substanzen als Pentosen und Uronsi~uren entsteht. Die Ungenauigkeit lag deshalb lediglieh in der co]orimetrischen Endbestimmung.

1 Z. Pflanzenern~hr. Diing. ]~odenkunde 90, 209--218 (1960). Agrikult. Inst., Eidg. Techn. Hochschule, Ztirich (Schweiz). -- ~ DEVIL, H., u. P. DV~ACH: Z. Pflanzenern~hr., Bring. Bodenkunde 82, 97 (1958). -- JO]~ANSSON, A. : Svensk Papperstidn. 55, 820 (1952). -- 8 Assoc. off. Agric. Chemists, Official Methods of Analysis, 7th ed., p. 350, Washington 1950. MAt~GOT ZIlgMEIC~ANI~

3. A n a l y s e n m e t h o d e n a u f d e m G e b i c t e d e r P h a r m a z i e

Eine krltische Betraehtung der Methoden zur Bestimmung yon Zink in Insulin- pr~iparaten geben L. MOLLE ll. G. P~T~IA~C~E 1. Verff. besprechen im einzelnen die spektrophotometrische Bestimmung mit Dithizon (nach USP XV), die volu- metrische Extraktionstitration mit Dithizon (nach dem intemationalen und briti- schen Arzneibuch), das komplexometrische Verfahren mit Eriochromschwarz T oder mit PAN als Indicator, die polarographische Bestimmung und die bromo- coulometrische Methode mit Zinkoxinat. -- W~hrend die iibrigen Verfahren sich auf alle Insulinpr~parate anwenden lassen, eignet sich die komplexometrische Titration mit Eriochromschwarz T nicht ffir Insulin-Protamin-Zink und nicht ffir Insulin-~TPH and die komplexometrische Titration mit PAN nicht ffir Insulin- Protamin-Zink. Als universell brauchbarstes Verfahrcn hut sieh die polarographische Bestimmungsmethode erwiesen, w~hrend sich die Bestimmung mit Dithizon und die bromocoulometrische Bestimmung mehr fiir Serienanalysen eignen als fiir einzelne Kontrollanalysen, da sie zu lange Zeit beanspruchen, und die komplexo- metrische Bestimmung zwar schnell durchfiihrbar ist, aber nicht auf alle Insulin- pr~parate angewendet werden kann. Ein Vergleich der prozentualen Fehler der einzelnen Methoden gegeniiber den polarographisch ermittelten Werten zeigt, da~ das USP XV-Verfahren die unterschiedlichsten Resultate liefert (Fehler zwischen - - 35,3 und ~- 22,3o/0) ; die Fehler nach dem Vcrfahren des Internationa]en Arznei- buches liegen zwischen -- 15,2 und ~-20,70/0, die nach dem Verfahren des britisehen Arzneibuches zwischen --9,2 und ~-30,6~ die komplexometrisch mit Eriochrom- schwarz T ermittelten Werte zeigen einen Fehler zwischen --10,8 und ~-53~ die mit PAN zwischen --28,0 und +24,2~ Die Fehler der polarographischen Methode Hegen zwischen --10,5 und ~7,8~ und die coulometrischen zwischen - - 6 , 8 and + 3,30/0 bei durchschnittlich 4 Bestimmungen.

1 j . Pharmac. Belgique, N. S. 15, 26--48 (][960). Lab. de Chim. analyt, et de Chim. pharmac, inorg., Univ. Libre, Brfissel (Belgien). LISELOTT JOI~N~SE~

Zum Nachweis yon Schwefel in Thioiither- und Thioketongruppen kann naeh V. G. BELIKOV 1 eine Tfipfelreaktion mit ~atriumnltroprussid nach vorangegange- nero Erhitzen mit Natronlauge (Bildung yon Sulfid) dienen. Es wird eine Reihe yon Arzneipriiparaten, biologischen ~Iaterialen, iitherischen Olen, A minosiiuren und Eiwei[3- stoMen untersucht. Die Empfindlichkeit betr~gt 0,5--6 fig. -- Arbeitsweise. 1 Tr. 2--3~ LSsung in 10~ Natronlauge (oder 0,003--0,005 g der zu unter- suchenden Substanz und 1--2 Tr. 10~ Natronlaugc) werden im Porzellan- mikrotiegel zur Trockne verdampft und his zum Erscheinen rStlicher hzw. hell- brauner F~rhung welter erhitzt. Nact~ dem Abkiihlen werden 1~2 Tr. 0,1~ wgBriger ~atriumnitroprussidlSsung zugesetzt, wobei in Gegenwart yon Thio~ther- und Thioketongruppen ein refer bzw. rotvioletter Farbfleck entsteht. Ichthyol und