374 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 195 zersetzt ~md der Sauerstoff mit Kohlenstoff zu Kohlenmonoxid reduziert. Die Sauerstoffausbeute in verschiedenen sauerstoffhaltigen Verbindnngen und verschiedenen ~etalloxiden, die dem Magnesiummetall zugesetzt warden, betrug jewefls 100% . Es konnten noch 0,01~ Sauerstoff nachgowiesen werden, die l%eaktion dauerte 100 rain. -- Aus]iihrung. Eine 2 g-Frobe warde in einer Graphitschale, die 1 g pulverisierten Kohlenstoff enthielt, bei 900~ C im Chlorwasserstoffstrom erhitzt. Das Gas warde in einer platinierten l~Shre bei 1000~ auf eine Platin-Kohleschicht geleitet, und der erhaltene Sauerstoff quantitativ zu Kohlenmonoxidreduziert. Nach- dem Chlorwasserstoff durch KiiMen mit fliissigem Sauerstoff und Absorption dutch Alkali en%fernt worden war, wurde Kohlenmonoxid darch I-IJ~Os zu Kohlendioxid oxydier~, dessen gravimetrische Bestimmung den Sauerstoffgehalt ergab. Es konnte nachgewiesen werden, dab der Sauerstoff im Magnesiummetall haupts~chlich in Form yon Magnesiumoxid vor]iegt. 1 Jap. Analyst 11, 526--533 (1962) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. refi) Nippon Soda Co. Ltd., Takaoka Plant (Japan). LIsELo~'r J o ~ N s E ~ Eine ~Iethode der spektrographischen Bestimmung yon Beimengungen in elementarem Bor geben i%. R. ~VA~GmADZ~, T . A . ~OZGOVAJA a n d E.V. S6]~TI~TI~A 1 an. Die Proben werden im Dauerstrombogen (14 A) angeregt. Zwecks Vermeidung yon molekularen BO-Banden wird die Bogenstrecke mit einem Stick- stoffstrom umgeben, welcher durch eine ringfSrmige ~ffnung im unteren Elektroden- halter rund um die Elektroden hineingeblasen wird. Als Vergleichselement wurde Germanium den Proben und den Standards zugegeben. Spektrograph ISP-22, Expositionszeit 60 sec, Spaltbreite 0,01 ram, Elektrodenabstand 4 ram. Bestimmungs- ~ittl. tel. Elemen$ Analy~ische Linien grenzen Gew.-~ Fehler in ~ Co Sn Si A1 •g Mg Pb Sn Sb Cr Mn Mn Fe Cr Bi Cd Cu Zn Con 2378,6/Ge 2379,1 SnI 2421,7/Ge 2379,1 SiI 2435,2/Ge 2417,7 AV 2568 /Ge 2379,1 MgI 2776,7/Ge 2793,9 Mgn 2802,7/Ge 2793,9 Pbl 2833,1/Ge 2829 SnI 2840 /Go 2829 SbI 2877,9/Ge 2829 Crn 2677,2/Ge 2829 Mn 2933,1/Ge 2829 MnlI 2949,2/Ge 2829 FeZ 2973,1/Ge 2829 NiI 3003,6/Ge 2829 CrI 3005 /Go 2829 BiI 3067,7/Ge 2829 CdI 3261 /Ge 2829 CuI 3274 /Go 2829 ZnI 3282,3/Ge 2829 0,02 --0,8 0,02 --0,5 1,0 --5,0 0,02 --0,2 0,01 --0,2 0,001--0,08 0,004--0,1 0,006--0,4 0,01 --0,6 0,01 --0,5 0,004--0,3 0,004--0,3 0,01 --0,8 0,01 --0,5 0,01 --0,5 0,002--0,1 0,01 --0,4 0,001 --0,04 0,02 --0,4 20 13 13 12 9 32 18 11 18 43 35 40 17 17 21 13 9 21 15 1~. anal. Chim. 17, 9 4 - 96 (1962) [Russisch].(Mit engl. Zus.fass.) J. MAL~OWS~ Uranmetall. Die Spurenbestimmung einer Reihe von Metallen in Uranmetall mittels Wechselstrompolarographie beschreiben D. Isn~I und T. TAKEUCtII 1. Die Uran-)/Ietallprobe wird in S~lpeters~ure gel6st und d~s Uran extraktiv mit Tri- butylphosphat-CClr abgetrennt. Die w~l]rige Phase wird unter Zusatz yon Perchlor-

Eine Methode der spektrographischen Bestimmung von Beimengungen in elementarem Bor

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Page 1: Eine Methode der spektrographischen Bestimmung von Beimengungen in elementarem Bor

374 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 195

zersetzt ~md der Sauerstoff mit Kohlenstoff zu Kohlenmonoxid reduziert. Die Sauerstoffausbeute in verschiedenen sauerstoffhaltigen Verbindnngen und verschiedenen ~etalloxiden, die dem Magnesiummetall zugesetzt warden, betrug jewefls 100% . Es konnten noch 0,01~ Sauerstoff nachgowiesen werden, die l%eaktion dauerte 100 rain. -- Aus]iihrung. Eine 2 g-Frobe warde in einer Graphitschale, die 1 g pulverisierten Kohlenstoff enthielt, bei 900 ~ C im Chlorwasserstoffstrom erhitzt. Das Gas warde in einer platinierten l~Shre bei 1000~ auf eine Platin-Kohleschicht geleitet, und der erhaltene Sauerstoff quantitativ zu Kohlenmonoxid reduziert. Nach- dem Chlorwasserstoff durch KiiMen mit fliissigem Sauerstoff und Absorption dutch Alkali en%fernt worden war, wurde Kohlenmonoxid darch I-IJ~Os zu Kohlendioxid oxydier~, dessen gravimetrische Bestimmung den Sauerstoffgehalt ergab. Es konnte nachgewiesen werden, dab der Sauerstoff im Magnesiummetall haupts~chlich in Form yon Magnesiumoxid vor]iegt.

1 Jap. Analyst 11, 526--533 (1962) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. refi) Nippon Soda Co. Ltd., Takaoka Plant (Japan). LIsELo~'r J o ~ N s E ~

Eine ~Iethode der spektrographischen Bestimmung yon Beimengungen in elementarem Bor geben i%. R. ~VA~GmADZ~, T.A. ~OZGOVAJA and E.V. S6]~TI~TI~A 1 an . Die Proben werden im Dauerstrombogen (14 A) angeregt. Zwecks Vermeidung yon molekularen BO-Banden wird die Bogenstrecke mit einem Stick- stoffstrom umgeben, welcher durch eine ringfSrmige ~ffnung im unteren Elektroden- halter rund um die Elektroden hineingeblasen wird. Als Vergleichselement wurde Germanium den Proben und den Standards zugegeben. Spektrograph ISP-22, Expositionszeit 60 sec, Spaltbreite 0,01 ram, Elektrodenabstand 4 ram.

Bestimmungs- ~ i t t l . tel. Elemen$ Analy~ische Linien grenzen Gew.-~ Fehler in ~

Co Sn Si A1 •g Mg Pb Sn Sb Cr Mn Mn Fe

Cr Bi Cd Cu Zn

Con 2378,6/Ge 2379,1 SnI 2421,7/Ge 2379,1 SiI 2435,2/Ge 2417,7 AV 2568 /Ge 2379,1 MgI 2776,7/Ge 2793,9 Mgn 2802,7/Ge 2793,9 Pbl 2833,1/Ge 2829 SnI 2840 /Go 2829 SbI 2877,9/Ge 2829 Crn 2677,2/Ge 2829 Mn 2933,1/Ge 2829 MnlI 2949,2/Ge 2829 FeZ 2973,1/Ge 2829 NiI 3003,6/Ge 2829 CrI 3005 /Go 2829 BiI 3067,7/Ge 2829 CdI 3261 /Ge 2829 CuI 3274 /Go 2829 Zn I 3282,3/Ge 2829

0,02 --0,8 0,02 --0,5 1,0 --5,0 0,02 --0,2 0,01 --0,2 0,001--0,08 0,004--0,1 0,006--0,4 0,01 --0,6 0,01 --0,5 0,004--0,3 0,004--0,3 0,01 --0,8 0,01 --0,5 0,01 --0,5 0,002--0,1 0,01 --0,4 0,001 --0,04 0,02 --0,4

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9 32 18 11 18 43 35 40 17 17 21 13

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1 ~. anal. Chim. 17, 9 4 - 96 (1962) [Russisch].(Mit engl. Zus.fass.) J. MAL~OWS~

Uranmetall. Die Spurenbestimmung einer Reihe von Metallen in Uranmetall mittels Wechselstrompolarographie beschreiben D. Isn~I und T. TAKEUCtII 1. Die Uran-)/Ietallprobe wird in S~lpeters~ure gel6st und d~s Uran extraktiv mit Tri- butylphosphat-CClr abgetrennt. Die w~l]rige Phase wird unter Zusatz yon Perchlor-