408 Bericht: Chemische Analyse anorganischer Körper.

Seine Versuche führte L i n d o mit einem Gemenge von 65 Theilen Chlorkalium, 25 Theilen krystallisirter sehwefelsaurer Magnesia und 10 Theilen Chlornatrium aus.

Den nach Zusatz von überschüssigem Platinchlorid durch Abdampfen erhaltenen Rückstand befeuchtet er o h n e Zerdrücken der Krystalle mit 98proeentigem Alkohol und wäscht, indem er ihn auf's Filter bringt, sorgfältig mit Alkohol von derselben Stärke aus. Die letzten Antheile des zum Auswaschen benutzten Alkohols giesst er wiederholt auf. Er behandelt nun den Eiederschlag weiter, indem er 20cc mit Kalium- platinchlorid gesättigte Chlorammoninmlösnng fünfmal und dann 25cc

80procentigen Alkohol zweimal durch den Niederschlag saugt. Die zum Auswaschen angewandten Flüssigkeiten verdrängt er schliesslieh durch ein- bis zweimaliges Aufgiessen von 98 procentigem Alkohol und trockner und wägt das Kaliumplatinchlorid in gewohnter Weise.

Die Bestimmung des Chlorkaliums ergab im Mittel von 10 Ver- suchen 99,99 Procent. Trotz dieser zufriedenstellenden Resultate bedarf

die zuletzt besprochene Methode jedenfalls weiterer Bestätigung und vor allem genauer Begrenzung ihrer Anwendbarkeit.

Eine Methode zur Bestimmung des Kalis und Natrons in der Pottasehe, welche jedoch voraussetzt, dass ausser den Carbonaten der Alkalimetalle keine anderen Bestandtheile vorliegenù gründet H. H a g e r*) auf die verschiedene Löslichkeit der pikrinsauren Salze. Während ein Theil pikrinsaures I~atron bei mittlerer Temperatur in 80 Theilen abso- lutem (98 bis 99procentigem) Alkohol löslich ist, erfordert die gleiche Menge pikrinsaures Kali ungefähr 2500 Theile.

Zur Ausführung vermischt der Verfasser die kohlensauren Salze mit der vierfachen Menge Pikrinsäure, feuchter mit etwas Wasser an, erwärmt und dampft auf dem Wasserbade ein. Die trockne Masse wird zu Pulver zerrieben, wiederholt mit absolutem Alkohol ausgezogen und so lange mit Alkohol von derselben Stärke ausgewaschen, bis sich beim Verdunsten der Waschflüssigkeit auf einer Glasplatte kein Rück- stand mehr wahrnehmen lässt. Das so erhaltene pikrinsaure Kuli **)

häufigem Umsehütteln in einer Flasche, die einige Kaliamplatinehloridkrystalle enthältù aufbewahrt. Vor Anwendung muss die Lösung filtrirt werden.

*) Pharm. Centralhalle 22~ 225. **) Der Verlust durch die Löslichkeit des pikrinsauren Kulis in Alkohol

beträgt für 100 cc verbrauchten Alkohol 0,005 g.

Bericht: Chemische Analyse anorganischer Körper. 409

I . Wird bei 100 o C. getrocknet und gewogen; sein Gewicht, durch 3,8 dividirt, zeigt die entsprechende ~enge wasserfreies koblensaures Kuli an.

Um in dem alkoholischen Filtrate das RTatron zu bestimmen, destillirt man den Weingeist ab, nimmt den Rückstand mit wenig Wasser auf und dampft zur Trockne ein. Das pikrinsaure Natron lässt sich von der beigemengten überschüssigen Pikrinsäure durch Ans- ziehen mit Benzol befreien. Das Gewicht des bei 100 ~ C. getrockneten pikrinsauren ~atrons, durch 4,736 dividirt, gibt das entsprechende wasserfreie kohlensaure Natron au.

Quantitative Belege theilt der Verfasser nicht mit.

Zur Trennung des Zinks vom Cadmium und zur Bestimmung des letzteren. K u p f f e r s c h 1 ä g e r *) hat versucht, das Cadmium dadurch niederzuschlagen, dass er Magnesiumblech in die Lösung der Sulfate, Acetate oder Chloride der beiden Metalle eintauchen liess. Es gelang ihm jedoch nicht auf diesem Wege befi~iedigende Resultate zu erzielen, indem einerseits sich Zink neben Cadmium ausschied, andererseits auch nach längerer Einwirkung Cadmium in Lösung blieb.

Mit gutem Erfolg wandte der Verfasser dagegen folgendes Ver- fahren an :

Die neutrale Lösung der schwefelsauren Salze wird durch Kochen von Luft befreit, in ein nicht fest verkorktes Gefäss gegeben und ein blanker Zinkstreifen in die Flüssigkeit gestellt. Nach beendeter Reaction tiltrirt man das gefällte Cadmium ab, wäscht es zuerst mit ausgekochtem Wasser, dann mit Alkohol aus, trocknet es bei Luftabschluss und wägt es; zur Controle kann man den Gewichtsverlust des Zinkstreifens bestimmen.

Ueber die Bestimmungsformen des gefäll ten Schwefelkupfers. Die von U l r i c i * * ) empfohlene Ueberführung des Niederschlags in ein Gemenge von Kupfersnlfür und K upferoxyd***) durch Glühen bei be- schränktem Luftzutrittt bat schon B us s e t ) als unzulässig erkannt und auf die gleichzeitige Entstehung von Kupferoxydul und schwefelsaurem Salz hingewiesen.

A. G u a r d j ' t ) hat nun auf's Neue die Angaben U l r i c i ' s einer Prüfung unterworfen. In Uebereinstimmung mit B u s s e erklärt er das

*) Bull. soe. ehim. de Faris 35» 594. *«) Journ. f. prakt. Chem. 107~ 110. - - Diese Zeitschrift 8~ 466.

***) Kupfersulfür und Kupferoxyd haben denselben Procentgehalt an Kupfer. t) Diese Zeitschrift 17~ 55.

it) Scient. Amerie. 45» 357. - - Chemiker-Zeitung 5» 979.