134 ]~ericht: Chemische Analyse organischer Stoffe. Eine Methode zur jodometrisehen Besthnmung yon Aldosen, insbesondere Mannose entwickelte J. R. COLLI~S~. Das Verfahren beruht auf der Oxydation der Aldosen durch I-]ypojodit und wird durch verschiedene ~aktoren wie Alkalit~t, Jod- und Jodidkonzentration, Zeit und Temperatur beeinflul~t. Verf. konnte die fiir die Bestimmung giinstigsteu Bedingungen ermitteln. Die Methode kann zur Bestimmung yon Mannose aus Mischungen wie Marmose/Fructose so~4e yon Glucose und ferner yon 1-Arabino~e, Galactose, Cellobiose, Lactose und Maltose an- gewandt werden. -- Arbeitsweise. In einer StSpselflasche setzt man zu 0,0125 Mol Zucker (0,225 g einer Hcxose) je 55 ml einer n SodalSsung nnd einer 0,1 n Jod- lSsung (die letzte enthilt 60 g KJ im Liter). Man hglt die LSsung 30 rain bei 20 ~ C unter Ausschlui~ des Sonnenlichtes, siuert danu mit 6 n Salzs~ure an und titriert den Jodiiberschul~ mit 0,1 n Na~S~Oz-LSsung zuriick, deren Verbrauch zwischen 28 ml und 32 ml liegen soll. Den Jodverbrauch t erh~lt man aus der Differenz zwischen diesem Titrationswert und einem Blindwert. ~Tach folgender Beziehung li~l~t sich dann der Prozentgehalt p~ an M~nnose oder Po an Glucose berechnen: t -= 0,45 + 0,2445 p~ oder t : 0,45 + 0,2490 PG. D o ~ I s I-IEILIGi~IAN_N. Die Bestimmung ~on Dextran mit Anthron, die yon T. A. SCOTT jr. und E. Izl. MELVI~ 2 ausgearbeitet wurde, beruht auf der Nachweisreaktion ffir Kohlenhydrate y o n R . ]DREYWOOD 3. _ _ Aus]i~hrung. Man h~ngt einen Drahtkorb mit den Reagens- rShren in ein Bad mit rasch fliel~endem Wasser yon 10--15 ~ C. Aus einer Pipette, die so geeicht ist, dab 10 ml konz. Schwefelsi~ure in 20--30 sec auslaufen kSnnen, gibt man in jedes Reagensglas ]e I0 ml Anthronrcagens (0,2~ in konz. Schwefel- si~ure). Die Gls bedeckt man lose mit Kippchen. Hierauf iibersehichtet man in ]edem Glas die ReagenslSsung mit 5 ml der Probe (2--4 rag/100 ml), einschliei~lich zwei Blindproben, (5 ml dcst. Wasser) und zwei Glucose- oder Dextranstandard- 15sungen. Dann schfittelt man jedes Reagensglas kri~ftig im Wasserbad, bis die Gcmische wieder Raumtemperatur ~ufweisen, setzt den Korb mit den Gl~sern fiir 16 rain in ein Bad yon 90 ~ C und gibt ihn dann wieder in das frfihere zurtick, um auf Raumtemperatur abzukfih]en. Man bestimmt sofort die Absorption der Proben, in einer 1 cm-Zcllc gegen Wasser als VergleichslSsung. Sobald die Absorptionswerte der Blindproben um mehr als 0,005 Einheiten differieren, benutzt man den kleineren Wert. Die Dextrankonzentration C der PriiflSsung (die gegebenenfalls mit dem Verdiinnungsfaktor multipliziert werdeu muB, wenn Verdiiunung erforderlich war) crrechnet sich in Mllligramm aus der Formel Cx : C~t (Dx -- DB)/(Dzt -- D J3). (Es bedeuten: C~t die Konzentration des Dextranstandards [bei Benutzung yon Glucose ist deren Konzentration durch Multiplizieren mit 0,9 aufDextran umzu- rechnen], Dz die Absorption der Probe, Dz die der Blind- und D~t jene der Stan- dardlSsung). Die Gcnauigkeit der Methode ist durch eine Standardabweichung yon 0,48% gekennzeichnet. I t . FF~EYTAG. Kaliumgluconat wird nach Untersuchungen yon F.-E. RAuRIc~ SAS und M. CASTILLO COFI~O 4 durch 0,1n PermanganatlOsung quantitativ n~ch der Gleichung: 2 KC6HliO7 -[- 12 KMnOa -- 7 K2CO a + 5 C02 -~- 4 MnO~ + 4 Mn2OaH- 11 H20 oxydiert. 1 Mol Glucon~t verbraucht ~]so 6 Mole Permanganat. I~GA~D SC~W~ITZEn. i Anal chim. Acta (Amsterdam) 9, 500--506 (1953). Courtaulds Ltd., Maiden- head, Berks. (England). 2 An~Iyt. Chemistry 25, 1656--1661 (1953). North. Region. Res. Lab., Peoria, Ill. Ind. Eng. Chem., anal. Edit. 18, 499 (1946). An. Real Soc. espafi. Fisica Qulm., Set B 49, 387--390 (1953). Inst. ,,Alonso Barba '~ Univ. Burcelona (Spanien).

Eine Methode zur jodometrischen Bestimmung von Aldosen, insbesondere Mannose

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134 ]~ericht: Chemische Analyse organischer Stoffe.

Eine Methode zur jodometrisehen Besthnmung yon Aldosen, insbesondere Mannose entwickelte J . R. COLLI~S ~. Das Verfahren beruht auf der Oxydation der Aldosen durch I-]ypojodit und wird durch verschiedene ~aktoren wie Alkalit~t, Jod- und Jodidkonzentration, Zeit und Temperatur beeinflul~t. Verf. konnte die fiir die Bestimmung giinstigsteu Bedingungen ermitteln. Die Methode kann zur Bestimmung yon Mannose aus Mischungen wie Marmose/Fructose so~4e yon Glucose und ferner yon 1-Arabino~e, Galactose, Cellobiose, Lactose und Maltose an- gewandt werden. - - Arbeitsweise. In einer StSpselflasche setzt man zu 0,0125 Mol Zucker (0,225 g einer Hcxose) je 55 ml einer n SodalSsung nnd einer 0,1 n Jod- lSsung (die letzte en th i l t 60 g K J im Liter). Man hglt die LSsung 30 rain bei 20 ~ C unter Ausschlui~ des Sonnenlichtes, s iuer t danu mit 6 n Salzs~ure an und titriert den Jodiiberschul~ mit 0,1 n Na~S~Oz-LSsung zuriick, deren Verbrauch zwischen 28 ml und 32 ml liegen soll. Den Jodverbrauch t erh~lt man aus der Differenz zwischen diesem Titrationswert und einem Blindwert. ~Tach folgender Beziehung li~l~t sich dann der Prozentgehalt p~ an M~nnose oder Po an Glucose berechnen: t -= 0,45 + 0,2445 p~ oder t : 0,45 + 0,2490 PG. Do~Is I-IEILIGi~IAN_N.

Die Bestimmung ~on Dextran mit Anthron, die yon T. A. SCOTT jr. und E. Izl. MELVI~ 2 ausgearbeitet wurde, beruht auf der Nachweisreaktion ffir Kohlenhydrate yon R. ]DREYWOOD 3. _ _ Aus]i~hrung. Man h~ngt einen Drahtkorb mit den Reagens- rShren in ein Bad mit rasch fliel~endem Wasser yon 10--15 ~ C. Aus einer Pipette, die so geeicht ist, dab 10 ml konz. Schwefelsi~ure in 20--30 sec auslaufen kSnnen, gibt man in jedes Reagensglas ]e I0 ml Anthronrcagens (0,2~ in konz. Schwefel- si~ure). Die G ls bedeckt man lose mit Kippchen. Hierauf iibersehichtet man in ]edem Glas die ReagenslSsung mit 5 ml der Probe (2--4 rag/100 ml), einschliei~lich zwei Blindproben, (5 ml dcst. Wasser) und zwei Glucose- oder Dextranstandard- 15sungen. Dann schfittelt man jedes Reagensglas kri~ftig im Wasserbad, bis die Gcmische wieder Raumtemperatur ~ufweisen, setzt den Korb mit den Gl~sern fiir 16 rain in ein Bad yon 90 ~ C und gibt ihn dann wieder in das frfihere zurtick, um auf Raumtemperatur abzukfih]en. Man bestimmt sofort die Absorption der Proben, in einer 1 cm-Zcllc gegen Wasser als VergleichslSsung. Sobald die Absorptionswerte der Blindproben um mehr als 0,005 Einheiten differieren, benutzt man den kleineren Wert. Die Dextrankonzentration C der PriiflSsung (die gegebenenfalls mit dem Verdiinnungsfaktor multipliziert werdeu muB, wenn Verdiiunung erforderlich war) crrechnet sich in Mllligramm aus der Formel Cx : C~t �9 (Dx - - DB) / (Dz t - - D J3). (Es bedeuten: C~t die Konzentration des Dextranstandards [bei Benutzung yon Glucose ist deren Konzentration durch Multiplizieren mit 0,9 aufDext ran umzu- rechnen], Dz die Absorption der Probe, D z die der Blind- und D~t jene der Stan- dardlSsung). Die Gcnauigkeit der Methode ist durch eine Standardabweichung yon 0,48% gekennzeichnet. I t . FF~EYTAG.

Kaliumgluconat wird nach Untersuchungen yon F.-E. RAuRIc~ SAS und M. CASTILLO COFI~O 4 durch 0 ,1n PermanganatlOsung quanti tat iv n~ch der Gleichung: 2 KC6HliO7 -[- 12 KMnOa -- 7 K2CO a + 5 C02 -~- 4 MnO~ + 4 Mn2OaH- 11 H20 oxydiert. 1 Mol Glucon~t verbraucht ~]so 6 Mole Permanganat.

I~GA~D SC~W~ITZEn.

i A n a l chim. Acta (Amsterdam) 9, 500--506 (1953). Courtaulds Ltd., Maiden- head, Berks. (England).

2 An~Iyt. Chemistry 25, 1656--1661 (1953). North. Region. Res. Lab., Peoria, Ill. Ind. Eng. Chem., anal. Edit. 18, 499 (1946). An. Real Soc. espafi. Fisica Qulm., Set B 49, 387--390 (1953). Inst. ,,Alonso

Barba '~ Univ. Burcelona (Spanien).