448 Bericht: Analyse organischer Stoffe im Dunkeln stchen la2t, dann 20 ml 1,0 m BoratpufferlSsung und I ml 0,5 n Salz- saure zugibt und mit Wasser aufffillt. -- 1 m Kaliumboratpufferl6sung. Man 15st 61,9 g Borsaure und 25,0 g Kaliumhydroxyd unter l~fihren ~uf einem Dampfbad in 800 ml Wasser. M~n la[tt abkiihten, stellt den pH-Wert dutch Zugabe yon 1 n Kalilauge oder Salzsaure auf 9,0 ein und fiillt mit Wasser auf 1 1 auf. -- Vorrats- l~sung der Lipoxydase (eiskalt auibewahren). 10 mg Lipoxydase in t0 ml 0,2 m Boratpuffer gelSst. Analyt. Chemistry 31, 298--302 (1959). Miami Valley Labs., Procter & Camble Co., Cincinnati, Ohio (USA). Ur, SVL~ B~u~A~ Eine Mikromethode zm' Herstellung yon ~WIethylestern der langkettigen Fett- s~iuren~ die gasehromatographisch untersucht werden sollen~ beschreiben W. STOF- FE~, F. C~ und E. H. Am~E~s jr.L In wasserfreier Salzs~ure und wasserfreiem ~ethano~ gelingt die Veresterung, die bei Anwendung auf So~abohn~nphospha~ide, Safrangl und Cholesterinpalmitate eine Ausbeute yon mehr als 950/0 ergab. -- Arbeitsweise. 1--10 mg Ester bzw. Sguren, die methy]iert werden sollen, werden in 4 ml 5~ Salzs~ure in extrem wasserfreiem Methanol und 0,5 ml trockenem Benzol gelSst und in einem 15 ml-Mikrosubiimationsrohr e eingeffillt, an das ein Kondensator mit Calciumchlorid gngeschlossen ist. Die Misehung wird unter gelegentliehem Schfitteln 2 Std in einem SiliconSlbad yon 80--100 ~ C am l~fick- fluBkfihler gekoeht. Nach dem Abkfihlen aui Zimmertemper~tur werdcn 2 Volum- tefle Wasser zugeffigt und die Methylester 3real mit 3 ml Petrol~ther extrahiert. Die Extrakte werden neutrMisiert und fiber einer Mischung Natriumsulfat-Natrium- hydrogenearbonat 1 St4 getrocknet. In einem zweiten Mikrosublimationsrohr werden die Ester unter reduziertem Druck bei 40 ~ C zur Trockne gedampft. ~ach- dem ein Kfihlfinger ~ngeschlossen ist, wird ein Vakuum yon 0,2 • 0,15 mm Hg hergestellt und die t~ohre 60 rain in einem Siliconbad yon 60 • 2 ~ C eingetaucht. Ngch dem Abkfihlen kSnnen die Ester mit Petrol~ther abgespiilt werden und sind zur gaschromatogrgphischen Untersuchung bereit. Versuchsweise wurde vor der Sublimation der Ester freies Cholesterin der Mischung zugesetzt. Es kom~te unter den angewendeten Arbeitsbedingungen kein ~bergang ins Sublimat festgestellt werden. Analyt. Chemistry 31, 307--308 (1959). Rockefeller Inst., ~ew York, ~T. u (USA). -- : Ko~n~, A. E., u. E. HILL: J. biol. Chemistry 179, 1 (1949). ~). J]~TZSC]~ Uber die papierchromatographische Trennung der Erucasiiure yon ges~tttigten und ungesiittigten hiiheren Fetts~iuren berichten A. Z. BvozY~sY~ und Z. J. ZV- ]3RZYC~I ~ in einer vorl~ufigen Mitteilung. Der Trennungsvorgang verl~uft unter Benutzung tier Teehnik der umgekehrten Ph~sen~; d~s Papier (Schl. & Sch. 598L) wird mit cinem Gemisch yon synthetischen ges~tt, hSheren KW-Stoffen, dem so- genannten ,,Mepasin ~'', impr~gniert; als mobile Phase dient die 96O/oige, mit ,,Mepasin" gesi~tt. Essigs~ure. Erucas~ure, die im Raps51 natiirlich vorkommt, wird unter den erwiihnten Bedingungen auf etwa 28 cm langen Papierstreifen yon den ges~tt. Fettsi~uren (Laurin-, Myristin-, Palmitin- und StearinsSure) sowie auch yon den ungesi~tt. Si~uren (Linolen-, Linol- und Olsgure) sehr gut abgetrennt (Rf-Wert ffir die Erucas~ure 0,22; fiir die am niiehsten stehende Stearinsi~ure 0,29). 1 Roczn. chem. 32, 1425--1426 (1958) [Polnisch]. (Mit dtsch. Zus.fass.) Inst. Kernforsch., Akad. Wiss., Warsehau (Polen). -- 2 KAVF~AN~, H. P., u. W. tI. ~ITSC~: Fette und Seifen 56, 154 (1954); vgl. diese Z. 146, 115 (1955}. -- a Bv])zY~SKI, A. Z., Z. J. ZVB~ZYeKI u. I. G. CAMI"BELL: Nature 182, 178 (1958). M. H~xv~A~

Eine Mikromethode zur Herstellung von Methylestern der langkettigen Fettsäuren, die gaschromatographisch untersucht werden sollen

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Page 1: Eine Mikromethode zur Herstellung von Methylestern der langkettigen Fettsäuren, die gaschromatographisch untersucht werden sollen

448 Bericht: Analyse organischer Stoffe

im Dunkeln stchen la2t, dann 20 ml 1,0 m BoratpufferlSsung und I ml 0,5 n Salz- saure zugibt und mit Wasser aufffillt. -- 1 m Kaliumboratpufferl6sung. Man 15st 61,9 g Borsaure und 25,0 g Kaliumhydroxyd unter l~fihren ~uf einem Dampfbad in 800 ml Wasser. M~n la[tt abkiihten, stellt den pH-Wert dutch Zugabe yon 1 n Kalilauge oder Salzsaure auf 9,0 ein und fiillt mit Wasser auf 1 1 auf. -- Vorrats- l~sung der Lipoxydase (eiskalt auibewahren). 10 mg Lipoxydase in t0 ml 0,2 m Boratpuffer gelSst.

Analyt. Chemistry 31, 298--302 (1959). Miami Valley Labs., Procter & Camble Co., Cincinnati, Ohio (USA). Ur, SVL~ B ~ u ~ A ~

Eine Mikromethode zm' Herstellung yon ~WIethylestern der langkettigen Fett- s~iuren~ die gasehromatographisch untersucht werden sollen~ beschreiben W. STOF- FE~, F. C ~ und E. H. Am~E~s jr.L In wasserfreier Salzs~ure und wasserfreiem ~ethano~ gelingt die Veresterung, die bei Anwendung auf So~abohn~nphospha~ide, Safrangl und Cholesterinpalmitate eine Ausbeute yon mehr als 950/0 ergab. -- Arbeitsweise. 1--10 mg Ester bzw. Sguren, die methy]iert werden sollen, werden in 4 ml 5~ Salzs~ure in extrem wasserfreiem Methanol und 0,5 ml trockenem Benzol gelSst und in einem 15 ml-Mikrosubiimationsrohr e eingeffillt, an das ein Kondensator mit Calciumchlorid gngeschlossen ist. Die Misehung wird unter gelegentliehem Schfitteln 2 Std in einem SiliconSlbad yon 80--100 ~ C am l~fick- fluBkfihler gekoeht. Nach dem Abkfihlen aui Zimmertemper~tur werdcn 2 Volum- tefle Wasser zugeffigt und die Methylester 3real mit 3 ml Petrol~ther extrahiert. Die Extrakte werden neutrMisiert und fiber einer Mischung Natriumsulfat-Natrium- hydrogenearbonat 1 St4 getrocknet. In einem zweiten Mikrosublimationsrohr werden die Ester unter reduziertem Druck bei 40 ~ C zur Trockne gedampft. ~ach- dem ein Kfihlfinger ~ngeschlossen ist, wird ein Vakuum yon 0,2 • 0,15 mm Hg hergestellt und die t~ohre 60 rain in einem Siliconbad yon 60 • 2 ~ C eingetaucht. Ngch dem Abkfihlen kSnnen die Ester mit Petrol~ther abgespiilt werden und sind zur gaschromatogrgphischen Untersuchung bereit. Versuchsweise wurde vor der Sublimation der Ester freies Cholesterin der Mischung zugesetzt. Es kom~te unter den angewendeten Arbeitsbedingungen kein ~bergang ins Sublimat festgestellt werden.

Analyt. Chemistry 31, 307--308 (1959). Rockefeller Inst., ~ew York, ~T. u (USA). - - : K o ~ n ~ , A. E., u. E. HILL: J. biol. Chemistry 179, 1 (1949).

~). J]~TZSC]~

Uber die papierchromatographische Trennung der Erucasiiure yon ges~tttigten und ungesiittigten hiiheren Fetts~iuren berichten A. Z. BvozY~sY~ und Z. J . ZV- ]3RZYC~I ~ in einer vorl~ufigen Mitteilung. Der Trennungsvorgang verl~uft unter Benutzung tier Teehnik der umgekehrten Ph~sen~; d~s Papier (Schl. & Sch. 598L) wird mit cinem Gemisch yon synthetischen ges~tt, hSheren KW-Stoffen, dem so- genannten ,,Mepasin ~'', impr~gniert; als mobile Phase dient die 96O/oige, mit ,,Mepasin" gesi~tt. Essigs~ure. Erucas~ure, die im Raps51 natiirlich vorkommt, wird unter den erwiihnten Bedingungen auf etwa 28 cm langen Papierstreifen yon den ges~tt. Fettsi~uren (Laurin-, Myristin-, Palmitin- und StearinsSure) sowie auch yon den ungesi~tt. Si~uren (Linolen-, Linol- und Olsgure) sehr gut abgetrennt (Rf-Wert ffir die Erucas~ure 0,22; fiir die am niiehsten stehende Stearinsi~ure 0,29).

1 Roczn. chem. 32, 1425--1426 (1958) [Polnisch]. (Mit dtsch. Zus.fass.) Inst. Kernforsch., Akad. Wiss., Warsehau (Polen). -- 2 KAVF~AN~, H. P., u. W. tI . ~ITSC~: Fet te und Seifen 56, 154 (1954); vgl. diese Z. 146, 115 (1955}. - - a Bv])zY~SKI, A. Z., Z. J. ZVB~ZYeKI u. I . G. CAMI"BELL: Nature 182, 178 (1958).

M. H~xv~A~