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Bericht: Allgemeine anulytisehe 3Iethoden, App~rate und Reagentien 129 Untersuchungen an Aluminiumoxyd der Stufe III nach versehiedenen Lagerungs- zeiten (0,2, 2, 48 Std, 26 Tage und 57 Monate) zeigen, ist die Abnahme des ad- sorbierten Wassers zugunsten der Behydration am Anfang sehr groB (90, 87, 82, 78 und 68o/0 Wasser wiedergefunden). Chromatographisehe Vergleichsversuehe mit dem Testgemiseh Sudanrot/Sud~ngelb haben naeh Vergleieh der Gesamtzonen- 1/~ngen dieselben Ergebnisse. -- Die KorngrSl?e betrug fiir alle Versuche etwa 20 bis 100 #, die Lagerung erfolgte bei Zimmertemperatur und bei normalem Druek. 1 j. Chromatogr. (Amsterdam) 1, 271--273 (i958). Fa. : M. Woelm, Eschwege. D. JENTZSCtt Die Trennung einer ein Gemiseh versehiedener Ionen enthalteuden Liisung in Kationen und Anionen fiihrt V.A. KLZASKO 1 mit Hiffe der Ele~trodialyse durch. Es werden ein Kationit und ein Anionit verwendet, die die Elektrolysierzelle in 3 Kammern teilen. Die mittlere Kammer enth~lt die zu anMysierende LSsung, die durch die beiden Ionitmembranen yore Kathoden- und Anodenr~um getrennt ist. Die Anwendung yon selektiven Ionenaustauschern als 3/Iembr~nen und die uater- schiedliehen Wanderungsgesehwindigkeiten der Ionen im elektrisehen Feld f/ihren zu einer guten Trennung der Gemisehe yon Kationen und Anionen. Auch organisehe Sfiuren lassen sich mit dieser Methode trennen, desgMehen organisehe yon an- org~nisehen S~uren. ~urkierten Phosphor enthaltende Natriumphosphatl6sungen werden bis zur radioehemisehen Reinheit getrennt. 2 Abbfldungen der Apparatur werden ungegeben. 1 Zavodskaja Laborat. 23, 1049--1051 (1957) [gussiseh]. ,,Wodgeo"-Inst. W. BS~=w Eine neue Arbeitsweise zur Bestimmung" der Radioaktivifiit Tritium- und 14e- markiel~ter u beschreiben R. WOL1rGASGund F. S. I~OWLA~D 1. Naeh gaschromatographiseher Trennung wird mit Hilfe yon W~rmeleitf~higkeitszellen ein normales Chromatogramm registriert und synchron dazu in Verbindung mit einem Z/~hlrohr die t~adioakti~it/~t der einzelnen Fraktionen aufgeschrieben. -- Apparatur. An den Ausgang eines normalen Gasehromatographen ist ein Pro- portionMz~hler, dureh den Trggergas und eluierte Fr~ktionen strSmen, mit den entsprechenden elektrisehen Zus~tzger~ten angesehlossen. I)~ die gasehromato- graphischen Tri~gergase sich sehleeht als ,,Zg~hlgase" eignen, wird in don Gasstrom nach dem Austritt aus dem Chromatographen kontinuierlieh ?Sethan unter kon- trollierbaren Bedingungen eingeblasen. -- Die Kombination yon gaschromato- graphiseher Trennung mit Messung der W~rmeleitf~higkeit und der t{~dioaktivit~t hat versehiedene Vorteile: 1. Die Aktivit~t und die spezifische Aktivit~t jeder Fraktion kann ohne Mehraufwand an Zeit gemessen werden; 2. Tr/~gerfreie, radio- aktive Verbindungen kSnnen mit der gleichen Arbeitsweise gemessen werden; 3. Weniger Ms 10-s bis 10-9 Curie k5nnen einwandfrei bestimmt werden; 4. Das Z~hlrohr erlaub~ die Anwendung yon Arbeitstemperaturen his zu 200 ~ C, so dab ~uch relativ sehwerfliiehtige Verbindungen untersueht werden k5nnen; 5. Dutch Vergleieh der in den beiden l~egistrierstreifen (W/~rmeleitf~higkeitszelle, Z~hlrohr) aufgeschriebenen PeakhShen einer Komponente kann die radioehemisehe l~ein- heit gepriift werden. -- Die Bedingungen fiir die maximMe Empfindlichkeit und AnflSsung, sowie die optimale GrSl~e des Z~hlrohres werden mitgeteflt. Analyt. Chemistry 30, 903--906 (1958). Yale Univ., New Haven, Conn., und Univ. Lawrence, Kan. (USA). D. J~zsc~ Die Nitranilsiiure ale volumetrisehes Reagens zur Bestimmung yon organisehen Basen empfehlen J. K~XSMA~ nnd J. Z~K~ 1. Die Titrationen werden polaro. metrisch in 0,01 n KaliumehloridlSsung (Tri~gerelektrols~) bei einer angelegten z. analyt. Chem.. Bd. 166 9

Eine neue Arbeitsweise zur Bestimmung der Radioaktivität Tritium- und 14C-markierter Verbindungen

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Bericht: Allgemeine anulytisehe 3Iethoden, App~rate und Reagentien 129

Untersuchungen an Aluminiumoxyd der Stufe I I I nach versehiedenen Lagerungs- zeiten (0,2, 2, 48 Std, 26 Tage und 57 Monate) zeigen, ist die Abnahme des ad- sorbierten Wassers zugunsten der Behydration am Anfang sehr groB (90, 87, 82, 78 und 68o/0 Wasser wiedergefunden). Chromatographisehe Vergleichsversuehe mit dem Testgemiseh Sudanrot/Sud~ngelb haben naeh Vergleieh der Gesamtzonen- 1/~ngen dieselben Ergebnisse. -- Die KorngrSl?e betrug fiir alle Versuche etwa 20 bis 100 #, die Lagerung erfolgte bei Zimmertemperatur und bei normalem Druek.

1 j . Chromatogr. (Amsterdam) 1, 271--273 (i958). Fa. : M. Woelm, Eschwege. D. JENTZSCtt

Die Trennung einer ein Gemiseh versehiedener Ionen enthalteuden Liisung in Kationen und Anionen fiihrt V.A. KLZASKO 1 mit Hiffe der Ele~trodialyse durch. Es werden ein Kationit und ein Anionit verwendet, die die Elektrolysierzelle in 3 Kammern teilen. Die mittlere Kammer enth~lt die zu anMysierende LSsung, die durch die beiden Ionitmembranen yore Kathoden- und Anodenr~um getrennt ist. Die Anwendung yon selektiven Ionenaustauschern als 3/Iembr~nen und die uater- schiedliehen Wanderungsgesehwindigkeiten der Ionen im elektrisehen Feld f/ihren zu einer guten Trennung der Gemisehe yon Kationen und Anionen. Auch organisehe Sfiuren lassen sich mit dieser Methode trennen, desgMehen organisehe yon an- org~nisehen S~uren. ~urkierten Phosphor enthaltende Natriumphosphatl6sungen werden bis zur radioehemisehen Reinheit getrennt. 2 Abbfldungen der Apparatur werden ungegeben.

1 Zavodskaja Laborat. 23, 1049--1051 (1957) [gussiseh]. ,,Wodgeo"-Inst. W. BS~=w

Eine neue Arbeitsweise zur Bestimmung" der Radioaktivifiit Tritium- und 14e- markiel~ter u beschreiben R. WOL1rGASG und F. S. I~OWLA~D 1. Naeh gaschromatographiseher Trennung wird mit Hilfe yon W~rmeleitf~higkeitszellen ein normales Chromatogramm registriert und synchron dazu in Verbindung mit einem Z/~hlrohr die t~adioakti~it/~t der einzelnen Fraktionen aufgeschrieben. -- Apparatur. An den Ausgang eines normalen Gasehromatographen ist ein Pro- portionMz~hler, dureh den Trggergas und eluierte Fr~ktionen strSmen, mit den entsprechenden elektrisehen Zus~tzger~ten angesehlossen. I)~ die gasehromato- graphischen Tri~gergase sich sehleeht als ,,Zg~hlgase" eignen, wird in don Gasstrom nach dem Austritt aus dem Chromatographen kontinuierlieh ?Sethan unter kon- trollierbaren Bedingungen eingeblasen. -- Die Kombination yon gaschromato- graphiseher Trennung mit Messung der W~rmeleitf~higkeit und der t{~dioaktivit~t hat versehiedene Vorteile: 1. Die Aktivit~t und die spezifische Aktivit~t jeder Fraktion kann ohne Mehraufwand an Zeit gemessen werden; 2. Tr/~gerfreie, radio- aktive Verbindungen kSnnen mit der gleichen Arbeitsweise gemessen werden; 3. Weniger Ms 10 -s bis 10 -9 Curie k5nnen einwandfrei bestimmt werden; 4. Das Z~hlrohr erlaub~ die Anwendung yon Arbeitstemperaturen his zu 200 ~ C, so dab ~uch relativ sehwerfliiehtige Verbindungen untersueht werden k5nnen; 5. Dutch Vergleieh der in den beiden l~egistrierstreifen (W/~rmeleitf~higkeitszelle, Z~hlrohr) aufgeschriebenen PeakhShen einer Komponente kann die radioehemisehe l~ein- heit gepriift werden. -- Die Bedingungen fiir die maximMe Empfindlichkeit und AnflSsung, sowie die optimale GrSl~e des Z~hlrohres werden mitgeteflt.

Analyt. Chemistry 30, 903--906 (1958). Yale Univ., New Haven, Conn., und Univ. Lawrence, Kan. (USA). D. J ~ z s c ~

Die Nitranilsiiure ale volumetrisehes Reagens zur Bestimmung yon organisehen Basen empfehlen J. K~XSMA~ nnd J. Z~K~ 1. Die Titrationen werden polaro. metrisch in 0,01 n KaliumehloridlSsung (Tri~gerelektrols~) bei einer angelegten

z. analyt. Chem.. Bd. 166 9