368 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe

von :E 0,03 Mol-~ . Bei einer Einsatzzeit von mehr als 3 Jahren betrug die not- wendige Wartungszeit weniger als 10 h. 1. Anal. Chem. 87, 1221--1225 (1965). Union Carbide Corp., Nucl. Div., Oak Ridge,

Tenn. (USA). K. HE~ING

Eine neue spektrophotometrische Methode fiir die Bestimmung yon Gallium nach P. P. KIw und Ju. K. 0NI~SENKO [1] beruht auf dessen Reaktion mit Gly- cinkresolrot [3,31-Di(l~-carboxymethylaminomethyl)-o-kresolsulfophthalein], das frfiher ffir die Kupferbestimmung verwendet wurde [2,3], in einem schwach sauren Milieu; der optimale pH-Wert liegt bei 4; der entstandene Komplex enth~lt auf 1 Galliumion 2 gebundene Reagensmolekfile, sein Absorptionsmaximum liegt bei 510 nm (molarer Extinktionskoeffizient 25000), wegen der dort noch betri~chtliehen Absorption des Reagens (Absorptionsmaximum bei 435 nm) wird jedoch bei 536 nm gemessen. Die Entwieklung der Farbe, die einige Tage stabil ist, dauert 15 rain. Die angegebene Empfindlichkeit betr~gt 0,05 ~zg Ga/ml, der Fehler der Bestimmung liegt in den fiblichen Grenzen. Glycinkresolrot reagiert weiter mit Cu 2+, Fee+, A1 e+, In 2+, See+, Zr 4+ und U s+, die Reaktion mit Gallium ist am empfind- liehsten; die Anwesenheit einer 5fachen AI-, 10faehen In S+- und Sce+-, 25fachen Zr a+- und 50fachen Ue+-Menge stSrt die Galliumbestimmung nicht, bei einem 150fachen ~bersehul3 yon Cu 2+ und Fe 3+ mul~ das erste Ion mit Thiosuffat maskiert und das andere Ion mit Ascorbins~Lure reduziert werden. Ionen mit eigener Farbe kSnnen auch stSren, die 100fache Menge Cr 3+, 150fache Menge Co e+ und 1Ni e+, sowie die 100Ofache Menge Mn ~+ stSrt nicht. Dagegen stSren Citrat, Tartrat, Fluorid, Oxalat, Sulfosalicylat und J~DTA. Die Reaktion des Reagens mit Gallium wurde n~iher untersucht. -- Analysenvorschri/t. Zu einem Aliquot der schwach sauren ProbelSsung mit bis zu 100 ~g Ga werden 2 ml 0,1~ Glycinkresolrot- 15sung und Acetatpuffer (pH 4) in einem 25 ml-MeBkolben gegeben, es wird bis zur Marke aufgeffillt und die Extinktion bei 536 nm nach 15 min gegen den Blind- versuch gemessen. 1. ~. Anal. Chim. 21, 944--949 (1966) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Staatl. Univ.

Ushgorod (UdSSR). 2. KORBL, ~., V. SVOBODA, ~). TERZIJSKA, and R. P~BIL: Chem. and Ind. 1957,

1624. 3. BUD~]S~I~SKS~, B., u. J. GvRovIS: Collection Czech. Chem. Commun. 28, 1154

(1963); vgl. diese Z. 204, 64: (1964). M. MATUC~

Indium und Antimon nebeneinander bestimmen C.W. F~ANK und C. E. ME- LO)~ [1] gleichstrompolarographisch an der tropfenden Itg-Elektrode. _&us Vor- untersuehungen geht hervor, dal~ sich bei beiden Elementen 3 Elektroneniibergi~nge abspielen und dab die Reduktion unmittelbar, d. h. ohne Zwischenreaktionen ab- l~uft. -- Arbeitsweise. Die Probe wird in ungefiihr 25 ml konz. Salzs~ure mit einem Zusatz yon 0,5 ml Brom gelSst. Der nach dem LSsevorgang verbleibende Bromrest wird mit 5--10 Tr. Ameisensiiure entfernt. In der gleichen Weise stellt man eine Standardvergleichsl5sung her. Die AnalysenlSsung wird dann mit konz. Salzs~ure auf 50 ml aufgefiillt und ein aliquoter Tell mit so vie] PufferlSsung versetzt, dab ein pH zwisehen 1 und 3 vorliegt. Die PufferlSsung (Beckman Standard pH-Puffer) verdiinnt man mit Wasser ira Verh~ltnis 1:4. Ihr werden pro 100 ml 0,5 ml Brom- kresolgrfin-Methylrot als Maximumdi~mpfer zugesetzt. Nach dem Entlfiften mit Stickstoff wird polarographiert. -- Die Auswertung ist fiber eine Eichgerade mSglich, die fiir das Element Indium bis zu LSsungsgehMten yon 2,5 mg/ml gerad- linig ist. Die Eichgerade ffir Antimon ist leicht gekrfimmt. GrSBere Mengen yon Indium beeinttussen die Antimonstufe weniger als im umgekehrten Falle.