378 Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe.

LSsungen b e n u t z t werden. Der I-I2S-Gehalt w i rd einer E i c h k u r v e ent- nommen . I~ach d ie sem Ver fahren kSnnea t t~S-Mengen zwischen 3 und 500 ttg b e s t i m m t werden.

An LSsungen werden gebraucht: eine 0,023 mol~re Eisenehloridl5sung in 1,2 molarer S~lzs~ure und eine LSsung yon 0,5 g p-Aminodimethylanilinsulfat in 500 ml 5,5 molarer S~lzs~iure.

Man l~]t das Gas dureh zwei mit je 130 ml l%iger Zinkacetat- und 5 ml 12%iger ~atriumhydroxydl5sung besehickte Waschflaschen mit einer Geschwin- 4igkeit yon 170 1 pro Stunde gehen. Die angegebene l~eagensmenge ist geeignet fiir 35~350 #g I-I~S und mu~ bei geringeren Gasmengen entspreehend reduziert wer4en. Die Temperatur soll 24 ~ 3 ~ betragen, ebenso die des Diaminreagenses. Der Versehlul] der Flasche wh'd ge]iiftet, man pipettiert 25 ml DiaminlSsung in die l~lasche, verschlieBt sie sofort wieder, sehiittelt, bis der Niedersehlag gelSst ist, fiigt 5 ml EisenehloridlSsung zu und sehfittelt wie4er. Naeh 10 min Stehen bringt man den Inhalt in einen 250 ml-l~Iel~kolben und fiillt mit destilliertem W~sser zur ~ r k e auf. Die LSsung soll mindestens 20 rain, hSchstens 20 Std stehen, ohne direktem Sonnenlieht ~usgesetzt zu sein, und wird dann gegen eine vSllig gleichartig hergestellte Blindprobe bei 670 m/z oder bei 750 m# photo- metriert.

Zur Aufstellung der Eiehkurve dient eine I~atriumsulfidl5sung in sauerstoff- freiem Wasser mit ungef~hr 20/~g Sehwefel pro h~illiliter, deren genauer Gehult jo4ometrisch festgestellt wir4. U. FELDMA~I~.

Eine phototurbid imetr i sche Methode der S02-Bes t immung in Gegen- war t yon St ickoxyden wi rd yon R. E. O ~ o v I 5 und G. V. RABOVSKIJ 1 empfohlen. S02 wi rd be im Durch]e i ten des Gases du rch eine b e s t i m m t e Menge titrierter BaCl2-LSsung , welcher H~O 2 zugesetzt ist, 0xydiert und ~Is ]~aSO 4 gefiillt. Die entstandene Triibung wird gemessen. Die Triibung n i m m t zu, bis die e ingelef te te S02-Menge der angewand ten ~ e n g e BaCI~ gqu ivg len t ist . Dieser X q u i v a l e n z p u n k t wl rd graphisch e rmi t te l t , er e rg ib t sich ~ls S c h n i t t p u n k t zweier Geraden. Die B e s t i m m u n g erfolgt in einer Kf ive t t e mi t Ausmal~en yon 14,5 • • 3,8 cm. Die Kf ive t t e is t du rch eine fas t bis zum Boden re ichende Zwischenw~nd un te r t e i l t u n d mi t e inem Deckel , d e r m i t Gaszule l tungs- und -gble i tungsrohr ver- sehen ist , verschlossen. Die R i i c k w a n d der K i i v e t t e is t geschwi~rzt.

In die Kfivette kommen 10 ml 0,1 n BaC12-L5sung und 10 ml 3% ige tt~O 2- L5sung, die man mit destflliertem W~sser auf 110--120 ml auffiillt. Der Deekel wird mit Bienenwaehs abgedichtet. Die ]~iivette wird dann in das Photonephelo- meter gebraeht. D~s Liehtfilter des Nephelometers wird herausgenommen, der Kompensator ufid das Galvanometer werden auf 0 eingestellt. Das zu unter- suehende Gas wird mit einer Geschwindigkeit yon 700--800 ml/min durch die Kiivette geleitet. Aus den erhaltenen Werten wird eine Kurve konstruiert, indem man ~uf der Abszisse die 1Vienge des durchgeleiteten Gases und auf der Ordinate die Anzeigen des Kompensators auftr/~gt.

Die Abweiehung der Werte yon der Gewichtsanalyse betr~gt bei einem SOe- Gehalt yon 0,14--1,2% ~= 0,04%. D~uer der Analyse 5 rain. Die Genauigkeit der Methode wird dureh HN0s in Mengen bis 200 mg nieht beeinflul3t.

A. T~OFL~OW.

1 Zavodsk. Labor. (Betriebslab.) 6, 650 (1949) (Russisch).