1963 4. Analyse yon biologisehem Material 141 KCN-LSsung + 200ml 10~ Ammoniak zu 500 ml mit Wasser aufgefiillt und 1:5 verdfinnt), 4 ml 5~ KCN-LSsung und 5 ml einer BleinitratlSsung, die 10 #g Pb/ml enthalt, 3 rain geschiittelt. Das Hg ist dureh Pb ersetzt und bfldet einen kirsehroten Dithizonkomplex. Nach 5 rain wird die Chloroformschicht ab- gelassen, nochmals mit 1 ml Chloroform ausgesehfittelt, auf 5 ml aufgefiillt und die Ex~inktion im Photocolorimeter mit Blaufilter BG7 gemessen. 1An. Aead. Farmae. (Madrid) 27, 303--311 (1961). Fae. Farmacia Madrid. Dept. Qnim.-Ffsiea Biol. Patronato ,,S. ~am6n y Cajal" del C.I.S.C. (Spanien). IRI~GARD PFITZER Zur Bestimmung yon Stickstoff in organischem Material empfehlen T. TAKAGI und T, HONDA1, die Substanzen mit Jodsaure-Phosphorsaure aufzuschlie2en, wobei der Stickstoff volumetrisch gemessen wird. Das Verfahren soll die Kjeldahl-Methode an Schnelligkeit weir iibertreffen (20 rain) und dabei ebenso gute Werte liefern. Nahere Angaben fehlen in der engl. Zusammenfassung. 1 Jap. Analyst 11, 286--289 (1962) [Japaniseh]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Dept. Chem., Fac. Sci., Kanazawa Univ. (Japan). A. NIEI~A~XlV Eine schnelle ~[ethode zur Stickstoffbestimmung in Exkrementen und anderem biologisehem Material, die keine Austrocknung vor der Probeentnahme verlangt, beschreiben N. K. GOLOW~A uad N. F. KO~L~V1. Man homogenisier~ die Probe nach Verdfirmen mit Wasser in einem Mixer bei hoher Drehgesehwindigkeit, w~gt das Homogenisat ab und nimmt 1,00• g fiir die Analyse. In einem 100 ml-Kolben wird alas Material naeh Zugabe yon 5 ml konz. Schwefels~ure und 2 ml Perhydrol in der W~rme zerlegt. Naeh dem Abdampfen des Wassers ffigt man noeh 2 ml Perhydrol zu und erhitzt wieder bis der Inhalt des Kolbens farblos wird. Man verdfinnt mit 40 ml Wasser, ffigt 2 Tr. 0,05~ Phenolrotl0sung zu und neutralisiert genau zuerst mit konz., zuletzt mit 0,1 n Natroniauge. ~ach Zugabe yon 5 ml neutraler FormollSsung titriert man die Ammoniumsalze mit 0,1 n NatronJauge. Die Durehffihrung der Formaldehydmethode ist schneller und die Resultate stimmen auf • 4O/o relativ mit der Standardmethode nach KJEL- D~L fiberein. 1Lab. Delo 7, Nr. 1, 12--14 (1961) [Russisch]. Inst. allg. milit. Hygiene, militar. Medizinak~demie (UdSSR). M. B~Tu~m< Die Bestimmung yon Ammoniumionen und Harnstoff im Ham beschreiben K . - H . S]~IDV, Lund H. KRA]~ISC]~L Zur Bestimmung yon 1VH4+-Ionen verwenden Verff. ein modifizier~es Verfahren nach O. FOLI~ ~. Dabei wird aus der mit I~a~COs versetzten Harnprobe Ammoniak dureh einen Luftstrom ausgetrieben, in 0,1 n Schwefelsaure absorbiert und dureh Titration bestimmt. Die Luft wird zunachst dureh eine Woulffsche Flasehe (I) mit verd. Sehwefelsaure geleitet und dadureh yon etwa vorhandenem Ammoniak befreit. ~ber zwei weitere, parallel geschaltete Woulffsche lq'lasehen (II, III), die als Tropfenfanger dienen, verzweigt sich der Luftstrom auf vier Gaswasehflaschen (IV--VII) mit den Urinproben (je i0 ml). Die Flaschen II--VII befinden sieh in einem Wasserbad yon 37--38~ Das aus den Proben ausgetriebene Ammoniak wird in vier Waschflaschen (VIII--M), die mit je 50--i00ml 0,1 n Sehwefelsaure besehiekt sind, aufgefangen. Zur voll- standigen Destillation mu~ der Luftstrom 2 Std lang mit einer Gesehwindigkeit yon etwa 5 l/rain (das sind je Probe t,251/min) dutch die Apparatur gesaugt werden. -- Zur Bestimmung yon Harnsto/f wird die Probe (10 ml) im Ammoniak- Bestimmungsapparat nach PARNAs-W~GNER mit der Aufsehwemmung eines sehr reinen Ureasepr/~parates (kleine Spatelspitze) in 10 ml PhosphatpufferlSsung vom p~ 6,9 (69,0 g NaH2PO ~ -4- 179,0 g Na~I-IPO4 in 1 1 Wasser) versetzt. Bei einer

Eine schnelle Methode zur Stickstoffbestimmung in Exkrementen und anderem biologischem Material

Download PDF Report

Upload
m-bartusek
View
213
Download
0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Eine schnelle Methode zur Stickstoffbestimmung in Exkrementen und anderem biologischem Material

1963 4. Analyse yon biologisehem Material 141

KCN-LSsung + 200ml 10~ Ammoniak zu 500 ml mit Wasser aufgefiillt und 1:5 verdfinnt), 4 ml 5~ KCN-LSsung und 5 ml einer BleinitratlSsung, die 10 #g Pb/ml enthalt, 3 rain geschiittelt. Das Hg ist dureh Pb ersetzt und bfldet einen kirsehroten Dithizonkomplex. Nach 5 rain wird die Chloroformschicht ab- gelassen, nochmals mit 1 ml Chloroform ausgesehfittelt, auf 5 ml aufgefiillt und die Ex~inktion im Photocolorimeter mit Blaufilter BG7 gemessen.

1An. Aead. Farmae. (Madrid) 27, 303--311 (1961). Fae. Farmacia Madrid. Dept. Qnim.-Ffsiea Biol. Patronato ,,S. ~am6n y Cajal" del C.I.S.C. (Spanien).

IRI~GARD PFITZER

Zur Bestimmung yon Stickstoff in organischem Material empfehlen T. TAKAGI und T, HONDA 1, die Substanzen mit Jodsaure-Phosphorsaure aufzuschlie2en, wobei der Stickstoff volumetrisch gemessen wird. Das Verfahren soll die Kjeldahl-Methode an Schnelligkeit weir iibertreffen (20 rain) und dabei ebenso gute Werte liefern. Nahere Angaben fehlen in der engl. Zusammenfassung.

1 Jap. Analyst 11, 286--289 (1962) [Japaniseh]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Dept. Chem., Fac. Sci., Kanazawa Univ. (Japan). A. NIEI~A~XlV

Eine schnelle ~[ethode zur Stickstoffbestimmung in Exkrementen und anderem biologisehem Material, die keine Austrocknung vor der Probeentnahme verlangt, beschreiben N. K. GOLOW~A uad N. F. KO~L~V 1. Man homogenisier~ die Probe nach Verdfirmen mit Wasser in einem Mixer bei hoher Drehgesehwindigkeit, w~gt das Homogenisat ab und nimmt 1,00• g fiir die Analyse. In einem 100 ml-Kolben wird alas Material naeh Zugabe yon 5 ml konz. Schwefels~ure und 2 ml Perhydrol in der W~rme zerlegt. Naeh dem Abdampfen des Wassers ffigt man noeh 2 ml Perhydrol zu und erhitzt wieder bis der Inhalt des Kolbens farblos wird. Man verdfinnt mit 40 ml Wasser, ffigt 2 Tr. 0,05~ Phenolrotl0sung zu und neutralisiert genau zuerst mit konz., zuletzt mit 0,1 n Natroniauge. ~ach Zugabe yon 5 ml neutraler FormollSsung titriert man die Ammoniumsalze mit 0,1 n NatronJauge. Die Durehffihrung der Formaldehydmethode ist schneller und die Resultate stimmen auf • 4O/o relativ mit der Standardmethode nach KJEL- D ~ L fiberein.

1Lab. Delo 7, Nr. 1, 12--14 (1961) [Russisch]. Inst. allg. milit. Hygiene, militar. Medizinak~demie (UdSSR). M. B~Tu~m<

Die Bestimmung yon Ammoniumionen und Harnstoff im H a m beschreiben K.-H. S]~IDV, L u n d H. KRA]~ISC]~L Zur Bestimmung yon 1VH4+-Ionen verwenden Verff. ein modifizier~es Verfahren nach O. FOLI~ ~. Dabei wird aus der mit I~a~COs versetzten Harnprobe Ammoniak dureh einen Luftstrom ausgetrieben, in 0,1 n Schwefelsaure absorbiert und dureh Titration bestimmt. Die Luft wird zunachst dureh eine Woulffsche Flasehe (I) mit verd. Sehwefelsaure geleitet und dadureh yon etwa vorhandenem Ammoniak befreit. ~be r zwei weitere, parallel geschaltete Woulffsche lq'lasehen (II, III), die als Tropfenfanger dienen, verzweigt sich der Luftstrom auf vier Gaswasehflaschen ( IV--VII) mit den Urinproben (je i0 ml). Die Flaschen I I - - V I I befinden sieh in einem Wasserbad yon 37--38~ Das aus den Proben ausgetriebene Ammoniak wird in vier Waschflaschen ( V I I I - - M ) , die mit je 5 0 - - i 0 0 m l 0,1 n Sehwefelsaure besehiekt sind, aufgefangen. Zur voll- standigen Destillation mu~ der Luftstrom 2 Std lang mit einer Gesehwindigkeit yon etwa 5 l/rain (das sind je Probe t,251/min) dutch die Apparatur gesaugt werden. -- Zur Bestimmung yon Harnsto/f wird die Probe (10 ml) im Ammoniak- Bestimmungsapparat nach PARNAs-W~GNER mit der Aufsehwemmung eines sehr reinen Ureasepr/~parates (kleine Spatelspitze) in 10 ml PhosphatpufferlSsung vom p~ 6,9 (69,0 g NaH2PO ~ -4- 179,0 g Na~I-IPO 4 in 1 1 Wasser) versetzt. Bei einer