1965 2. Analyse v. Materialien d. Iadustrie, d. Handels u. d. Landwirtsehaft 287

16 g in 100 ml Wasser bei 60 ~ C gelSst, diese verd. ReduktionslSsung ist in brauner Flasehe etwa 3 Wochen haltbar.

1 Soil Sei. 27, 360--361 (1963). Dept. Agronomy, Univ. Urbana, Ill. (USA).-- A Photometer Method for the Determination of Available Phosphorus in Soils.

Univ. o f Illinois, Dept. of Agronomy, Mimeo AG-1306, 1946. H. BLn]gA

Phosphatdiinger. ~be r eine Gemeinsehaftsuntersnchung fiber die Bestimmung des Gesamtphosphors in Phosphatdiingern berichtet W, M. HOFF~A~ 1. Je sieben ver- schiedene Proben wurden in einer Einfachbestimmung von 49 Analytikern untersncht, wobei drei Verfahren zur Auswahl standen: 1. Die offizielle volumetrische Methode 2. 2. Die gravimetrisehe Chinolinmolybdat-Methode a. 3. Die volumetrisehe Chinolin- molybdat-Methode a. Die erhaltenen Ergebnisse warden statistisch ansgewertet. Die Methoden 2 und 3 erwiesen sieh der offiziellen Methode als fiberlegen, w~hrend unter den beiden Chinolinmolybdatmethoden die gravimetrisehe die genaueren Werte lieferte.

1 j . Assoc. off. agrie. Chemists 45, 999--1003 (1962). Soil and Water Conser- vation, Res. Div., Agric. Res. Serv.,U.S. Dept. ofAgrieuRure, Beltsville, Md. (USA).--

Official Methods of Analysis, 9 th Ed., Association of Official Agricultural Chemists, Washington D. C., 1960. -- 3 HO~TMA~, W. M., and R. J . F~R~TTI: J . Assoc. off. agrie. Chemists 45, 40 (1962). H. ZIM)IE~

Eine Schnellmethode zur Bestimmung yon Schwefel in Kiesabbriinden wurde yon W. K6LLING 1 auf dem "con KIBU, A z ~ und SUGISItIT& 2 eingeffihrten reduktiven AufsehluB -con Schwefelverbindungen duroh Zinn(II) enthaltende konz. Phosphorsgure aufgebaut. Der entstehende Schwefelwasserstoff Wird dureh einen Stickstoff- oder Kohlendioxidstrom in Zink- oder CadmiumacetatlSsung getrieben, der Sulfidniederschlag mit einem ~3berschul~ an 0,1 n Jodl6sung umgesetzt und unverbrauchtes Jod mit 0,1 n Natriumthiosulfatl6sung zurfiektitriert. - - Aus- fiihrung. 500 mg zermSrserter Abbrand werden in einem Rundkolben, der mit einem Waschflaschenaufsatz versehen werden kann, mit 10 ml der Zinn(II)-haltigen Phosphorsaure (siehe unten) fibergossen. Das Gasableitungsrohr wird mit zwei hintereinandergesohalteten 250 ml-Waschflaschen verbunden, die mit jo 50 ml 5~ Zink- oder Cadminmacetatl6sung beschickt sind. Das Gaseinleitungsrohr wird fiber eine Waschflasche mit konz. Schwefelsaure and eine mit Wasser zum Auffangen der SchwefelsauretrSpfchen vor dem Zersetzungskolben mit einer Kohlen- dioxid- bzw. Stickstoffflasche verbunden. Nun wird wahrend etwa 5 rain duroh einen starken Inertgasstrom die Luft aus der Apparatur verdrangt und dann bei einer Str6mungsgesehwindigkeit yon ungefahr einer Blase/sec der Zersetzungs- kolben mit einem Brenner bis zum Entstehen weil~er NebeI erhitzt. Nach etwa 10 rain ist die Reaktion beendet und der Kolbeninhalt zu einer weiBen Trfibe ge- worden. Anschlie]~end wird noch weitere 5 mill lang mit Inertgas gespfilt. Hierauf 15st man die Absorptionsgefa2e yon der Appgratur, versetzt die erste Wasohflasehe mit 15, die zweite mit 5 ml 0,1 n Jodl6sung and schwenkt gut urn. Den Inhalt beider Waschflaschen bringt man quantitativ in einen Erlenmeyer-Ko]ben und titriert den JodfiberschuI~ mit 0,1 n Natrinmthiosulfatl6sung gegen Starke zurfick. Die gesamte Bestimmung beansprucht nur 40--45 rain. Die Abweichung der so gefundenen Schwefelwerte gegen gravimetrisch ermittelte betrug bei Schwefel- gehalten bis zu 12 ~ h6chstens 0,18~ absolut. -- Zinn(II)-haltige konz. Phosphor- sgure. 400 g 70~ Phosphors~ure p.a. werden dutch vorsichtiges Erhitzen bis 300~ entwassert. 250 g der so aufkonzentrierten Saure werden dann mit 50 g Zinn(II)-chloriddihydrat nochmals innerha]b 1 Std auf 300~ erhitzt. Diese

288 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 207

nach dem Abk/ihlen z~he Flfissigkeit wird in einem verschlossenen Gef~B auf- bewahrt.

1 Chem. Techn. 15, 747--748 (1963). VEB Chemiewerk Coswig (Anh.). -- 2 Bull. chem. S0c. (Japan) 80, 972 (1956). A. KOSAK

Eine Methode zur rSntgenographisehen Sehnellbestimmung yon Ca0 und Ca(0H)2 in Thomasschlaeke gibt J. H~ZqCAgT 1 an. Die RSntgcnbeugungsmessun- gen wurden an Pillen durchgeffihrt, die durch Pressen der rein gepulverten Schlacke mit B20 a hergestellt waren. 1VIeBbedingungen: RSntgenrohre mit Kobaltantikathode; Spannung 34 kV; Stromst/ixke 8 mA; Impulsmessung mit Scintillationszghler mit Impulsh6hendiskriminator; l~etzebenenabstand for CaO 2,40A, fOr Ca(Ott)2 4,93 A. ~ Zwisehen den Ergebnissen der chemischen Analyse (Xthylenglykol- extraktion mit ansch]ieBender acidimetrischer Titration mit Salzs/~ure) und den gemessenen Impulszahlen bestand gute Proportionaliti~t; die Zugabe eincs inneren Standards war nicht notwendig.

1 Rev. l~6tall. 60,. 269--272 (1963). Centre I~at. Rechcrch. l~etallurg. Ligge (Belgien). A. DO~Ez~'~N

Die spektrographische Berylliumbestimmung in Abfiillen der Bearbeitung yon berylliumhaltigen Rohstoffen untersucht K. ABSOLO~ 1. Es werden die In- tensit/~ten dcr Linien Be 1 2650 A und ]3a I I 2335 ~ verglichen. ]3ei 0,3 30/0 Berylliumoxid in der Probe is t die Intensit/~t dcr Be-Linie dem Be-Gehalt linear proportional. 1 Tell der Probe homogenisicrt man mit 2 Teilen Kohlenstoffpulver und 1 Tell Strontiumsulfat, das 3 ~ Bariumsulfat enth~lt, und tr/~gt in die Graphit- elektrode ein. Die zwcite Elektrode, ebcnfalls Graphit, ist 2,5 mm entfernt. Man beniitzt einen Spektrographen mittlerer Dispersion (hier Q 24) mit Spaltbreite 0,02 mm und Generator des Wechselstrombogens DG-1. Die Stromst/~rke betri~gt 13 A. Die Belichtungsdauer der Agfaplatten blau-extrahart ist 50 see. Zwel ver- sehiedene Standards mfissen hergestellt werden. Dcr cine for Proben, die mit Natriumituoroferrat gesintert und mit Wasser digeriert worden sind (Methode nach COPEAux-KAwEoKI), der andere for mit Calciumcarbonat aufgesehlossenes und mit Schwefels/~ure digeriertes ~aterial . Die relativen Fehler der Be-Bestimmung sind 8o/0 bei der Verarbeitung mit l~atriumfluorofcrrat und 40/o bei der CaCO3- Methode.

1 Chem. Prflmysl. 13, 416 417 (1963) [Tschechisch]. (Mit engl. Zus.fass3 Forschungsinstitut for Erzc, Praha (~SSR). M. BARTU~EK'

Zur Bestimmung kleiner isotopischer Ver~inderungen des Sauerst0tls in Berylliumoxid schmelzen R . A . MEYer, S. ]3. AUSTER~AN und D. G. SWART- ~OVT 1 eirie feingemahlene, in eine 2 cm 2 Platinfolie yon 150 mg Gewieht gewickelte, ca 1 -- 5 mg schwere Probe des Berylliumoxids im Vakuum in einem Graphittiegel. Der Tiegelinhalt kann durch Induktionsheizung mit 2,5 kW auf max. 2400~ gebracht werden. Das entstehende CO-Gas wird dann massenspektrometrisch unter- sucht. Arbeitsweise. In einem neuen Graphitticgel ~crden 18 g Platinstfickchen bei 2400 ~ C und 1 .10 -6 Torr ausgeheizt, auf 15500 C abgekfihlt und dann eine einge- wickelte Probe mit Hilfe eines Magnetcn cingebracht, bei 1550~ ctwa 1 min mit 2 �9 10 -5 Torr entgast, yon den Pumloen getrennt und in 5 rain auf 2200~ erhJtzt. Mit einer Toeplerpumpe wird das entstehende Gas in eine Gassammelflasche iiber- fiihrt. Nach 5 rain trennt man Toeplerpumpe und Sammelfiasche ab und analysiert den Inhal t der Sammelflasche mit einem Massenspektrometcr. Der Inhalt des Graphittiegels wird bei 2200~ auf 2 �9 10 -5 Torr ausgeheizt und dann kann man