2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtsehaft 147

Elektrolyten und im Waschwasser wurde das Restkupfer spektralphotometriseh mit Na-Di~thyldithioearbamidat bestimmt und die gefundenen Mengen (10 his 60 ~g) der Hauptmenge zugesehlagen. Im Mittel liegt die Standardabweichung bei vier Bestimmungen bei etwa 0,007 ~ Das Verfahren kann selbstverst~ndlich nur bei der Untersuchung sehr reiner Kupferproben Anwendung finden.

[1] Anal. Chem. 87, 929--931 (1965). :National Bureau of Standards, Washington, D. C. (USA). H. Z I ~ ] ~

Eine spektralphotometrisehe Bestimmung yon Mangan in Beryllium beschreiben K. MOTOX~:~A und N. T~vIu~A [1]. Mangan wird als Di~thyldithioearbamidat mit Ben- zol extrahiert und nach Zugabe yon 2-Methyloxi~ spektralphotometrisch bestimmt. -- Arbeitsweise. Maximal 1 g Be wird in Salzs~ure ge]Sst. Um StSrtmgen durch Fe und Cu zu verhlndern, wird Ammoniumcitrat und Oxin zugeffigt, die LSsung auf pH 5--5,5 gebracht und die Metalloxinate mit Chloroform extrahiert. Der pH-Wert der w~l~rigen Phase wird auf 7,5--9,5 gebraeht und nach Zugabe yon 10 ml 8~ Di~thyldithiocarbamidatlSsung wird mit genau 10 ml Benzol extrahiert. Der Mangan-di~thyldithiocarbamidatkomplex wird durch Zufiigen yon 0,3 g festem 2-Methyloxinat und Schfitteln mit 15 ml 0,1 n Natronlauge in das 2-]~[ethyloxinat fibergeffihrt. Die Absorption wird bei 400 nm gegen eine LeerlSsung gemessen. Auf diese Weise kSnnen noch 2 ppm Mn in Be bestimmt werden.

[1] Jap. Analyst 14, 1150--1153 (1965) [Japaniseh]. (Nach engt. Zus.fass. ref.) Atomic Energ. Res. Inst. Tokai-mura, Ibaraki-ken (Japan). H. B~A~A

Zur Bestimmung yon Mikromengen Uran in &inminium schlagen T. KV~O~A, ~V[. S~• S. SIBVYA und M. OGVRA [1] ein spektralphotometriaches Ver/ahren mit Arsenazo I I I vor. -- Arbeitsweise. Man 15st I g der Probe in Salzs~ure, gibt 5 g :Natriumfluorid und 0,5 g Bors~ure zu, erhitzt dann zum Sieden, gibt Diphenyl- guanidin zu und stellt das pH auf 1,5 ~: 0,2 ein. Nach Zugabe yon Arsenazo I I I extrahiert man mit Butanol und mil~t die Absorption bei 660 nm. 0,4--1,0 ppm Uran kSnnen mit Hilfe dieses Verfahrens nachgewiesen und bestimmt werden.

[1] Japan Analyst 15, 569--572 (1966) [Japanisch]. (BTaeh engl. Zus.fass. ref.) Furukawa Electric Co., Ltd., Central Res. Lab., Shinagawa-ku Tokyo (Japan).

W. CzYsz

Die aktivierungsanalytlsehe Bestimmung kleiner Gehalte an Gallium in Ain- mininm und Halbleitersilieinm naeh der Technik des unterst6chiometrischen Reagenszusatzes beschreiben A. Z~:~A~, J. R~I6~A und V. KvviK [1]. -- Arbeits- weise. Zu der neutronenbestrahlten, oberfl~ehlich mit Salpeters~ure-Flui3s~ure gereinigten Analysenprobe gibt man 1 ml Ga-Tr~gerlSsung (2,327 mg Ga) und 16st dutch Abrauchen mit 10--20 m140~ Flugsi~ure in Anwesenheit yon 2 Tr. konz. Schwefels~ure sowie konz. Salpeters~ure (Silicium) bzw. dm'ch Erhitzen mit heiBer Salzs~ure (1 -~ 4). Naeh Einengen der resultierenden LSsungen bis fast zur Trockne verdfinnt man mit 25 ml 7 n Sehwefels~ure, fiberfiihrt die L6sung in einen Scheide- trichter und extrahiert naeh Zusatz yon 0,25 ml einer 0,15 m Kupferronl6sung zweimal mit jeweils 5 ml Chloroform. Die w~grige Phase wird darm mit 25 ml Wasser verdfinnt, mit 1 ml Di~thylammonium-di~thyldithiocarbamidatlSsung sowie 5 ml Chloroform extrahiert und mit 5 ml Chloroform nachgewaschen. Nach Zusatz yon 2 ml 0,i m Ammoniumtartratl6sung und 0,5 ml 10~ Ascorbinsi~urelSsung zur wi~I3rigen Phase wh'd der pH-Wert auf 5,5 eingestellt, dann wird Gallium mlt 5,0 ml einer 7 ,5-10-am 8-Hydroxychinolin]Ssung in Chloroform extrahler~; die 72Ga-Aktivit~t yon 3,0 ml der organischen Phase wird schliel~lich gemessen. Aus

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