318 Bericht: Spezie]le analytisehe Methoden.

nach 3--5minutigem Stehen 30 ml Aceton durchgesaugt. Von hier ab beginnt die Extraktion yon Aureomycin mit saurem w~Brigen Aceton (50 ml 4 n Salzs~ure, 650 ml Aceton und 300 ml dest. Wasser). 50 ml dieser LSsung werden nach 20minu- tiger Einwirkung durchgesaugt. :Man wiederholt das Durchsaugen 4 real mit je 30 ml nach jeweils 5minutigem Stehen. Das Volumen der gesammelten Filtrate wird gemessen. Davon werden 20--30 ml ffir die mikrobiologische Bestimmung ver- wendet. Als Testorganismus dient Staphylococcus aureus, dessen Wachstums- ~nderungen mit I-Iilfe yon Trfibungsmessungen verfolgt werden. L. A e x ~ .

3. A u f P h a r m a z i e b e z f i g l i c h e M e t h o d e n .

Fiir die ]~estimmungsmethoden yon Hyeh'astin in J~hizoma Hydrastis und Extr. Hydrastis liquidum schlagen C. G. vA~ A~:~L und M. ~/~EIJST 1 nach vergleichenden Untersuchungen der Verfahren der niederl~ndischen Pharmacopoe V, der Pharma- cop. Helvetica V, des DAB VI and des Norsk Farmazeutisk Selskap 1944 fol- gende Arbeitsweisen vor: 1.3 g Rhizoma Hydrastis, auf B 30 gepulvert, werden mit 30 g ~ ther and 2,5 ml 10%igem Ammoniak ~ Std geschfittelt. Hierauf gibt man 30 g Petrol~ther (Kp 65--80 ~ C) und 3 ml Wasser zu, sehfittelt nochmals kraftig und filtriert in einen gewogenen Scheidetrichter. 20 g Filtrat entsprechen 1 g Itydrastiswurzel. Die atherische L~sung ~ r d 4real mit l%ige r Salzs~ure ( lmal mit 10 ml, 3real mi~ 5 ml) geschfittelt. Der filtrierte Salzs~ureauszug wird mit 5 ml 10%igem Ammoniak versetzt und mit so viel ~ ther ausgeschiittelt, als das ~therische Filtrat wog. ~Tach Zugabe yon 3 g Tragant und Filtration entsprechen 20 g Filtrat 1 g Rhizoma Hydrastis. Das L~isungsmittcl wird abdestilliert, die letz- ten 5 ml werden durch Verdunsten bei normaler Temperatur entfernt. Das kristal- lisierte t tydrastin wird bei 1O0~ getrocknet and gcwogen. Rhizoma Hydrastis soll 2,5% Itydrastin enthalten. - - 2 .4 g Extractum Hydrastis liquidum werden mit 16 ml Wasser auf 8 g eingedampft, die heiBc L(isung wird mit 4 ml 4 n Salzs/iure und so viel Wasser versetzt, dab sie 16 g wiegt. Man l~Bt 12--24 Std stehen, setzt 1 g Talk zu and filtriert. 10 g Filtrat werden mit 1 ml 10% iger AmmoniaklSsung versetzt und mit 25 g J~ther ausgeschfittelt. Naeh Zugabe yon 25 g Petrol~ther und 3 g Tragant entsprechen 20 g der filtrierten LSsung 1 g Extr. Hydrastis liqu. Man veff~hrt welter wie unter 1. Extr. t tydrastis liqu. soll mindestens 2% Hydrastin enthalten. H. KURT~NACK]~I~.

Eine vergleichende Studie fiber die Bestimmung der Gesamtalkaloide in Cortex Chinae und den daraus hergestellten Pr~paraten ffihren C. G. vA~ ARX~L und M. MEIJST 2 durch. Vergliehen werden die Methoden der niederl/~ndischen Pharma- copoe V und der Pharm. Helvetica V, wobei die letzte im allgemeinen die bcssere= Resultate licferte. Als Ergebnis der Arbeit werden folgende neue Methoden vor- geschlagen: - - 2,5 g Cortex Chinae werden auf die Korngr5Be B 40 gepulvert und mit 4 ml Ameisens~ure und 15 ml Wasser 30 rain auf dem kochenden Wasserbad digeriert. Nach dem Abkiihlen setzt man 80 g Xther and 40 g Chloroform, hierauf l0 g 30%ige Natronlauge zu nnd schiittelt 30 rain. Nach Zugabe yon 4 g Tragant- gummi wird nochmals gut durchgeschfittelt und dann in einen gewogenen Kolben filtriert. 48 g Filtrat entsprechen 1 g Cortex Chinae. Nach dem Abdestillieren des grSBten Teilcs des LOsungsmittels und Entfernen der Reste durch Einblasen yon Luft wird der Rfickstand in 10 ml Alkohol gel~ist and die mit 10 ml gekochtem

x Pharmac. Weekbl. 87, 853 (1952) [Holl/~ndisch], Univ. Amsterdam. 2 Pharmac. Weekbl. 88, 80 (1953) [Holl/~ndisch]. Univ. Amsterdam.

3. Auf Pharmazie bezfigliche. 319

Wasser verdfinnte LSsung mi t 0,1 n Salzsgure gegen Methytrot t i tr iert . Nach Zu, gabe yon weiteren 50 ml ausgekoehtem Wasser wird die Ti t ra t ion beendet. Cortex Chin~e soll 7--9~o Alkaloide enthal ten. - - Von Extractum Chinae 15st man 1,2 g in 2 ml Alkohol nnd 6 ml W~sser, yon Extr. Chinae liquidum w~gt man 5 g ein, yon Tinctura Chinae 20 g, die auf dem Wasserbad auf 5 g eingeengt werden, yon Tinct. Chinae comp. werden 40 g a u f 10 g eingeengt. Die weitere Arbeitsweise ist dieselbe wie bei Cortex Chinae, jedoch werden folgende Mengen an Reagenzien und L5sungs- mit te]n verwendet :

Ex t rac tum Chinae . Extr . Chinae liqu. Tinct. Chinae . . . Tinct. Chinae comp.

Cmoro- W ~ r ~a~on- :~_ther form g lauge

g g I ml I

80 40 - - 2 80 40 8 2 3 80 40 7 2 3 80 40 7 2 3

Die Schtittelzeit mi t Ather-Chloroform betragt 10 rain.

i g Ein- waage en~-

Tra- spricht gant ] folgenden

g i Mcngen Filgrat

2 100 g 24 g

6 g 3 g

Sollgehalt an Alkaloiden %

14--18 5,35--6,45 0,90--1,10 0,3 --0,37

H. KU~TENACKEI~.

tdber einige zum Nachweis und zur quant i ta t iven Bes t immung des Penieillins (G) geeignete Reakt ionen ber ichtet H. WAc~s~ur 1. Penicillin reduziert in der Khlte ammoniakalische Silbernitratl5sung und i n der Wiirme das Re~gens yon FoLIo. Die Redukt ion des komplexen Queeksilberjodids ist zu einer quant i ta t iven colorimetrischen Methode ausgearbeitet worden. Jods~ure wird ebenfalls yon Peni- cillin reduziert, wobei sich noch 50 #g in wenigen ml LSsung nachweisen lassen. Zur Reakt ion mi t Phosphorwolfr~ms~ure mull man die Probe mi t n Natronlauge 15 bis 30 min vorbehandeln. Die Re~ktion mi t Phosphorwolframmolybdi~ns~ure ist viel empfindlicher. Naeh Zugabe yon 0,5--0,7 ml des Reagenses mul~ aber sofort die Ablesung erfolgen, da die In tens i t~ t der Farbe danach rasch verschwindet. Jod- jodkalium f~llt Penicillin ~us genfigend konzentr ier ter LSsung. Auch sautes Queek- silbersulfat und Pyridin-Kupferkomplexe ]iefern Niederschl~ige. Von den Farbreak- tionen, z. B. mi t Resorcin-Schwefels~ure, JodlSsung, m-Dinitrobenzol und/3-Naph- thoehinonsulfons~ure, Zimtaldehyd und Naphthoresorcin ist besonders diejenige mit p-Dimethylaminobenzuldehyd zur quant i ta t iven colorimetrischen Best immung ge- eignet. D~bei wird die Penicillinl5sung mi t einer salzsauren l~oigen L5sung yon Dimethylaminobenzaldehyd auf dem Wasserbad erhitzt . Die nach einiger Zeit ent- stehende Rosafi~rbung geht nach Zugabe yon wenig Pyridin in rot fiber unter Aus- bildung einer fiir die Messung geeigneten Absorptionsbande bei 470--520 m/t.

L. ACKER.

(Jber die chemische Wer tbes t immung yon Digitalisdrogen und herzwirksamen Glucosiden ber ichtet F. NnVWALD 2. Verf. stellt lest, dal] die yon F. K. :BELL uud J .C . K R A ~ z modifizierte K~vDso~-Dn~sBAcmMethode 3 (Farbreakt ion mit alkalischer Pikrins~urelSsung) zur Best immung ~bsoluter Werte nicht geeigne~ ist, da unbekannte Inhaltsstoffe der Digitalisdrogen die Ext inkt ion der FarblSsung erhShen. Der Einflul~ dieser Stoffe kann ausgeschaltet werden, wenn die Genine der herzwirksamen Glucoside durch Kochen der Digit~lisinfuse mi t 0,1 n Salzs/~ure

1 Anal. chim. Aet~ (Amsterdam) 7, 255 (1952). Lab. Chim. Biochim., H6pital Stuyvenberg, Antwerpen (Belgien).

2 Arch. Pharmaz. Ber. dtsch, ph~rm~z. Ges. 283, 93 (1950). Stoats-Inst . Angew. Bot., Hamburg.

3 KNUDSON, A., undM. D~SBAC~: J. Pharmacol. exp. Therapeut. 20, 205 (1945).