2. Analyse yon Matcrialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 203 2 g Kaliumperoxydisnlfat 20 rain zum gclinden Sieden. In der abgekfihlten L6sung bestimmt man wie beschrieben den Gehalt an Chrom(VI) + Cer(IV). -- Die angeffihrten Beleganalysen zeigen, dal3 bei der Chrombestimmung auch in Gegen- wart yon Cer und Uran selten ein relativcr Fehler yon ~ 0,2o/o fiberschritten wird. Auch die sich aus der Differenz errechnenden Cer-Gehalte weisen keine grS~eren Abweichungen auf. H . GAI~SCtt~GEN Zur potentiometrischen Bestimmung kleiner Mengen Uran in Zirkonium reduzieren L. SmVE~AX und M. E. SHIDELER1 im Bleireduktor zu UIV, welches in 3 n Salzsaure mit saurer Cer(IV)-sulfatlSsung titriert wird. Eisen(III) erhOht den Potentialsprung am Endpunkt. Mit der Methode kSnnen noch 0,1 mg Uran bei einem 1000fachen und noch grSBeren lJ-berschul~ yon Zirkonium ermittelt werden. -- Aus/i~hrung. Man 10st die Probe mit 5 ml konz. Ilbcrehlorsgure und etwas Flul~s~ure und engt auf ein kleines Volumen ein. ]:)ann versetzt man mit 5 ml konz. Salzs/~ure, verdfinnt auf 20 ml, gibt die LSsung dutch einen Bleireduktor und l~$t die reduzierte LSsung in eine Mischung aus 5 ml konz. Salzsi~ure und 2 ml 20% iger AmmoniumeisenalaunlOsung in 5% iger Schwefels~ure flieBen. Man w~scht mit insgcsamt 20 ml 10%iger Salzs~ure und titriert die LSsung unter Verwendung von Platin-Kalomelclcktroden potentiometrisch mit Cer(IV)-sulfatl6sung, die gegen Natriumoxalat eingestellt wird. Der Endpunkt liegt zwischen 600 und 800 mV. Mit den Reagentien ist ein Blindwert zu ermitteln. G. DENK Elektrolytische Isolierung intermetallischer Eisen-Zfllk-Verbindungen und Bestimmung der Liislichkeit einiger Metalle in diesen Verbindungen. D. HORST- ~ANN und H. MA~ISSA ~ wandeln ein yon P. KLI~GEI~ und W./~oo~ 8 zur Isolierung yon Geffigebestandteflen aus Stahl entwickeltes Verfahren ffir die Freilegung yon 61 und ~-Kristallen des Systems Eiscn-Zink aus einer Zinkgrundmasse ab. Der Elek- trolyt enth/~lt neben 5% Natriumcitrat 5% Zinksuffat und Phcnacetin als Inhibi- tor. In den isolierten I(ristallen gelSste ~remdmetalle werden nach bekannten mikrochemischen Methoden bei Einwaagen yon einigen nag bestimmt, und zwar Eisen und Antimon photometriseh mit Thioglykols~urc bzw. Kaliumjodid, Alu- minium bromatometriseh fiber die Oxinverbindung, Kup[er, Cadmium und Zinn polarographisch. Beziiglich Einzelheiten fiber die genaue Ausffihrung der Analysen sowie die erforderliche vorbereitende Arbeitstechnik mu~ auf das Original verwiesen werden, in welchcm aul3erdem die S~ttigungsgrenzen ffir einige dieser Metalle in den Eisen-Zink-Verbindungen angegeben werden. It. GA~SOHAG~ Eisen, StahL Die Bestimmungsmethoden des Sticksto]fs in Eisen werden yon J. MAXOT 4 kritisch geprfift, da bei den vcrschiedenen Analysenverfahren oft recht schwankende Ergebnisse erzielt werden. Beim Kjeldahl-Aufsch]uI3 bceintr~chtigt der Siliciumgehalt die Werte, vermutlich sind in der Probe Sfiicium- und auch Kohlenstoffstickstoffverbindungen, die sehr schwer zersetzt werden. Die Versuche des Verf. zeigen jedoch, dal3 nach dreistfindigem Erhitzen des Metalls auf 950 ~ C der Stickstoff fast quantitativ dutch Destfllation mit ~atronlauge erfal~t werden kann. 1 Anal. chim. Acta (Amsterdam) 15, 181--186 (1956). Atomies International, Canoga Park, Calif. (USA). 2 Arch. Eisenhfittenwes. 27, 423--428 (1956). Max-Planck-Inst. Eisenforseh. Dfisseldorf. a Beitr/~ge zur metallkundlichen Analyse, Dfisseldorf 1949. Rev. M6tallurgie 53, 689--700 (1956). Section du tIainot du Centre National de Recherches M6tallurgiques.

Elektrolytische Isolierung intermetallischer Eisen-Zink-Verbindungen und Bestimmung der Löslichkeit einiger Metalle in diesen Verbindungen

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2. Analyse yon Matcrialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 203

2 g Kaliumperoxydisnlfat 20 rain zum gclinden Sieden. In der abgekfihlten L6sung bestimmt man wie beschrieben den Gehalt an Chrom(VI) + Cer(IV). - - Die angeffihrten Beleganalysen zeigen, dal3 bei der Chrombestimmung auch in Gegen- wart yon Cer und Uran selten ein relativcr Fehler yon ~ 0,2o/o fiberschritten wird. Auch die sich aus der Differenz errechnenden Cer-Gehalte weisen keine grS~eren Abweichungen auf. H. GAI~SCtt~GEN

Zur potentiometrischen Bestimmung kleiner Mengen Uran in Zirkonium reduzieren L. SmVE~AX und M. E. SHIDELER 1 im Bleireduktor zu UIV, welches in 3 n Salzsaure mit saurer Cer(IV)-sulfatlSsung titriert wird. Eisen(III) erhOht den Potentialsprung am Endpunkt. Mit der Methode kSnnen noch 0,1 mg Uran bei einem 1000fachen und noch grSBeren lJ-berschul~ yon Zirkonium ermittelt werden. - - Aus/i~hrung. Man 10st die Probe mit 5 ml konz. Ilbcrehlorsgure und etwas Flul~s~ure und engt auf ein kleines Volumen ein. ]:)ann versetzt man mit 5 ml konz. Salzs/~ure, verdfinnt auf 20 ml, gibt die LSsung dutch einen Bleireduktor und l~$t die reduzierte LSsung in eine Mischung aus 5 ml konz. Salzsi~ure und 2 ml 20% iger AmmoniumeisenalaunlOsung in 5% iger Schwefels~ure flieBen. Man w~scht mit insgcsamt 20 ml 10%iger Salzs~ure und titriert die LSsung unter Verwendung von Platin-Kalomelclcktroden potentiometrisch mit Cer(IV)-sulfatl6sung, die gegen Natriumoxalat eingestellt wird. Der Endpunkt liegt zwischen 600 und 800 mV. Mit den Reagentien ist ein Blindwert zu ermitteln. G. DENK

Elektrolytische Isolierung intermetallischer Eisen-Zfllk-Verbindungen und Bestimmung der Liislichkeit einiger Metalle in diesen Verbindungen. D. HORST- ~ANN und H. MA~ISSA ~ wandeln ein yon P. KLI~GEI~ und W. /~oo~ 8 zur Isolierung yon Geffigebestandteflen aus Stahl entwickeltes Verfahren ffir die Freilegung yon 61 und ~-Kristallen des Systems Eiscn-Zink aus einer Zinkgrundmasse ab. Der Elek- trolyt enth/~lt neben 5% Natriumcitrat 5% Zinksuffat und Phcnacetin als Inhibi- tor. In den isolierten I(ristallen gelSste ~remdmetalle werden nach bekannten mikrochemischen Methoden bei Einwaagen yon einigen nag bestimmt, und zwar Eisen und Antimon photometriseh mit Thioglykols~urc bzw. Kaliumjodid, Alu- minium bromatometriseh fiber die Oxinverbindung, Kup[er, Cadmium und Zinn polarographisch. Beziiglich Einzelheiten fiber die genaue Ausffihrung der Analysen sowie die erforderliche vorbereitende Arbeitstechnik mu~ auf das Original verwiesen werden, in welchcm aul3erdem die S~ttigungsgrenzen ffir einige dieser Metalle in den Eisen-Zink-Verbindungen angegeben werden. It . GA~SOHAG~

Eisen, StahL Die Bestimmungsmethoden des Sticksto]fs in Eisen werden yon J . MAXOT 4 kritisch geprfift, da bei den vcrschiedenen Analysenverfahren oft recht schwankende Ergebnisse erzielt werden. Beim Kjeldahl-Aufsch]uI3 bceintr~chtigt der Siliciumgehalt die Werte, vermutlich sind in der Probe Sfiicium- und auch Kohlenstoffstickstoffverbindungen, die sehr schwer zersetzt werden. Die Versuche des Verf. zeigen jedoch, dal3 nach dreistfindigem Erhitzen des Metalls auf 950 ~ C der Stickstoff fast quanti tat iv dutch Destfllation mit ~atronlauge erfal~t werden kann.

1 Anal. chim. Acta (Amsterdam) 15, 181--186 (1956). Atomies International, Canoga Park, Calif. (USA).

2 Arch. Eisenhfittenwes. 27, 423--428 (1956). Max-Planck-Inst. Eisenforseh. Dfisseldorf.

a Beitr/~ge zur metallkundlichen Analyse, Dfisseldorf 1949. Rev. M6tallurgie 53, 689--700 (1956). Section du tIainot du Centre National

de Recherches M6tallurgiques.