142 Berieht: Analyse anorganiseher Stoffe

0,1~ ReagenslSsung versetzt und mit PufferlSsung (p~ 6~0) zur Marke auf- gefSllt. Man lal~t das Reaktionsgemisch 5 mill stehen und mil~t dann die Extink- tion der erhaltenen FarbsalzlSsung bei 600 m#. An Hand einer Eichkurve wird ausgewertet. Im angegebenen Konzentrationsbereich folgt die Kurve dem Beer= sehen Gesetz.

Bull. chem. Soc. Japan 81, 377--378 (1958). Governm. Ind. Res. Inst. Nagoya, Kita-ku (Japan). K. M ~ c ~

Eine spektralphotometrische Methode zur Mikrobestimmung yon Uran mit 1-(Pyridytazo)-2-naphthol, die ffir Uran spezifisch ist, besehreibt K. L. C~E~G 1. Man maskiert zun~ehs~ andere Kat ionen mit Cyanid und ADTA, extrahier~ den roten Urankomplex mit o-Diehlorbenzol und mil]t die Absorption des Ex- traktes bei 570 m/~. Das Beersche Gesetz ist im Bereich yon 0,1 his 5 ' 10-4retool Uran in 10 ml Extrakt erfiillt. Der molare Absorptionskoeffizient betr~gt 23000. - - Ausfiihrung. Die sehwaeh saute oder neutrale ProbelSsung, die 2--100/~g Uran enthalten soll, wird mit 1 ml einer PufferlSsung yon p~ 10 (60 g Ammonium- chlorid werden in 200 ml Wasser gelSst, mit 570 ml konz. Ammoniak versetzt und auf 1 1 mit Wasser aufgefiillt) versetzt, auf 20 ml mit Wasser verdfinnt, mit 1 ml l~ KaliumcyanidlSsung versetzt, mit Ammoni~k wieder auf pH 10 eingestell~ und naeh Zusatz yon 2 ml 0,1~ methanolischer FarbstofflSsung 10--15 rain stehen gelassen. Man sehfittel~ 30--60 sec mit genau 10 ml o-DiehIorbenzol und photometriert.

Analyt. Chemistry 30, 1027--1030 (1958). Westinghouse Electric Corp., East Pittsburgh, Pa (USA). KLAVS B~OD~.~SE~

Farbreaktionen zum qualitativen N'aehweis yon Uran(VI) und Thorium(IV) mit ,,Arsenazo" (3-[2-Arsonopheny]azo]-4,5-dihydroxy-2,7-naphthalindisulfon- s/~ure) 1 beschreiben J. S. 1%iTz und E. C. BI~AI)FOICD 3. _ Arbeitsweise. Zum The. riumnachweis wird der p~I-Wert der LSsung auf i - - 3 gehalten. Man bringt 1 Tr. der Probel6sung auf eiae Tiipfelp]atte, ftigt je 1 Tr. einer 0,05 m 2~DTA-LSsung, einer PufferlSsung (0,5 m an Tri~thano]amin und 0,25 m an Salpeters~ure) und der 3 �9 10 -~ m 1%agenslSsung zu, nnd kann an einer Violettf~rbung die Anwesenheit yon Thorium erkennen. Etwa vorhandenes Uran muB vorher durch Extrakt ion mi~ Dii~thyldithiocarb~min~t in Benzol entfernt werden. -- Zum Urannachweis bringt man den pi~-Wert der LSsung auf 1--5, gibt 1 Tr. der ProbelSsung und je 1 Tr. der ATDA-LSsung und einer PyridinlSsnng (1 Tell auf 29 Teile Wasser), 5--10 mg I~atriumdi~Lthyldithiocarbaminat und 8--10 Tr. Benzol in ein kleines Reagensgi~s, schiittelt, entfernt die Benzolphase, dampft 1Tr. davon auf einer Tiipfelplatte ein und versetzt mit je 1 Tr. Tri~thanolaminlSsung (1 m w/~13rige LSsung im Verh~ilt- nis 1 : 1 mit 0,5 m Salpeterss verdiirmt) und l~eagens]Ssung. Eine blauviolette F~rbung zeigt die Anwesenheit yon Uran(VI) an. Eine Rosaf~rbung bedeutet neg~tiv verl~ufenden Test. Bei Anwesenhei~ yon Ag +, Bi z+, Co 2+, Cu e+ oder Sn a+ mul~ noch mit 1 Tr. einer 0,08 m ThioglycerinlSsung versetzt werden.

Vgl. diese Z. 166, 127 (1959). -- 2 Analyt. Chemistry 30, 1021--1022 (1958). State College Ames, Iowa (USA). KLAVS B~ODE~S~ ~

Uran(VI) und Plutonium(VI) kSnnen naeh F. L. MOORE 1 dureh Extraktion mi~ Tri-(isoocty])-amin (5~ in Xylol oder Methylisobutylketon yon Thorium und Spaltprodukten leieht getrennt werden. ~qicht extrahiert werden die Alkalien, Erdalkalien, Seltene Erden und die Elemente, die keine anionisehen Komplexe bilden. Niob und Zirkonium gehen bei h6herer Salzs~urekonzentration mit in die organische Phase;, aber bei 4,6 n SalzsAure ist der Trennfaktor fiir Ur~n und