150 Berieht: Spezielle analyCisehe Methoden

an der Luft h~ngen, um die Verdunstung des Ammoniaks und der fliichtigen S/~uren zu erreichen; die iibrigen 4 Streifen werden sofort mit redest, n-Butanol, das mit 1,5 n Ammoniak gesgttigt ist, in Ammoniakatmosphi~re aufsteigend chromato- graphiert, 10--15 rain bei Raumtemperatur getroeknet und mit je 20 ml Indicator- 15sung bespriiht. Diese ist eine 0,08%ige LSsung gleicher Tefle Methylrot und Bromthymolblau in einer Mischung yon 1 Tell Formalin und 5 Teilen frisch dest. J~thanol; die LSsung wird mit 0,1 n Natronlauge auf pR 5,2 (mit p~-Meter er- mittelt) eingestellt, Unmittelbar nach dem Bespriihen bringt man die Chromato- gramme in ein Glas mit 3%igem Ammoniak. Nach kurzer Einwirlmng erscheinen die S~ureflecken rot auf griinem Grund. Sie werden sofort markiert und ihre F1Achen planimetriert. Die 5--7 Std beliifteten Streffen behandelt man auf analoge Weise, sie enth~lten nur noch die Mflchs~ureflecken. Die Fl~chen der S/~ureflecken sind proportional der S~uremenge. (Tabellen im Original.) K. S6LL~E~

Fehlerquellen bei der UR-spektroskopisehen Bestimmung yon Feuehtigkeit in fliissigen Fluorkohlenstoffverbindungen. Eine wesentliche l%hlerqueIle ist nach F. J. V~RSaGI 1 die zeitliche Inkonstanz der AbsorptionsmeBwerte. Sie ist naeh Annahme des Verf. auf Abkiihlung der Probe beim EinstrSmen in die evakuierte Kiivette zuriickznfiihren, wobei sich feine Wassertropfen abscheiden. Diese 15sen sich bei Wiederherstellung des Temperaturgleichgewiehtes wieder auf, so dM~ man nach hinreichender Wartezeit (> 3 rain) stSrungsfrei messen karm, und zwar im Bereieh yon 5--15 ppm. Feuehtigkeit mit einer Genanigkeit yon 0,5 ppm. Bei Konzentrationen yon fiber 25--30ppm. sind die MeBwerte un~bhgngig yore Feuchtigkeitsgehalt nahezu konstant. H. S~EO~:~

Gleiehzeitige polarographische Bestimmung yon Maleins~iureanhydrid und e- Naphthochinon in rohem Phthalsiiureanhydrid. Nach M. KVR~TA und M. KV~OTA ~ ist die Bestimmung sehr einfach durchzufiihren, wenn in saurer, w~griger LSsung und mit Zugabe einer bekannten Bleimenge als Leitsubstanz (als Nitrat in 0,1 n SMpeters~ure) gearbeitet wird. Die Stufe des Bleis liegt zwischen denen der beiden anderen Depolarisatoren. Alle Stufen sind gut ausgebildet and zwischen 0 und 1,0 mg im Milliliter konzentrationsproportional. K, C~vs~

4. A n a l y s e y o n b i o l o g i s e h e m M a t e r i a l

Eine Methode zur photometrisehen Natriumbestimmung im Blutserum mit Violurs~ure in wasserfreiem Dimethylformamid (DMF) beschreiben R. F. MV~ACA und J. P. BONSAe~: a. Natriumviolurat hat in wasserfreiem DMF ein Absorptions- maximum bei 605 m#, ebenso das Kaliumviolurat, wahrend die Absorptionsmaxima des Calcium- bzw. Magnesiumsalzes bei 555 bzw. 510 m# liegen. Die StSrung dutch diese Ionen eliminiert man durch eine kaliumacetathaltige Reagens- und Vergleichs- 15sung (1,5%ige LSsung yon Violurs/~ure in wasserfreiem DMF bis zur Fallung yon blauem Kaliumviolurat mit trockenem Kaliumacetat versetzen). Zur Eichung werden Kalium, magnesium und Calcium enthaltende ModellSsungen mit ver- schiedenen Na-Gehalten benutzt. Die Salze der schwachen Viohrsaure (pK = 5) bflden sich nur in Abwesenheit yon Salzen starker Sauren; deshalb fallt man Chloride, Phosphate und Sulfate mit Silber- bzw. Bariumacetat. Diese beiden Kationen stSren nicht; Schwermetallkationen bleiben nach dem Ver~sehen der

1 Chemist-Analyst 44, 48--49 (1955). Mueller Brass Co., Port Huron, Mich. (USA). 2 Jap. Analyst 4, 361--365 (1955). [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Mitsu-

bishi Chem. Ind. Ltd., Kurosaki (Japan). a Chemist-Analyst 44, 38--42 (1955). Lehigh Univ. Bethlehem, Pa. (USA).