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Die Koordinationspolymere yon 8,8'-Dihydroxy-5,5'-bichinolyl mit Kup- fer(I1), Zink(II) , Kobalt(II), Niekel(II), Mangan(II) und Cadmium(H) haben E. W. BERG und A. ALA~ 1 untersucht. Das 1%eagens ist wenig spezifisch und die Reaktionen sind nicht sehr empfindlich. Jedoch kann es zum Nachweis yon Gallium in Mengen bis herab zu 2 ttg benutzt werden.

1Anal. chim. Acta (Amsterdam) 27, 454--459 (1962). Coates Chem. Lab., State Univ. Baton 1%ouge, La. (USA). LIS]~nOTT J o ~ s ] ~

[Jber die verbesserte Anwendung der Thermowaage berichten J. R. Sou- L]~ nnd I. I~[OCKI~IN 1. Folgende 1)robleme wurden untersucht: Aufrechterhaltung der inerten Atmosphare, Kondensation auf der Tiegelhalterung (fiihrt zu falsehen Wageresnltaten), Bestimmung der Zersetzungstemperatur und Messung der Tem- peratnr der Probe.

1 Ana]yt. Chemistry 33, 1909--19i2 (1961). Res. and Develop. Dpt., Pennsalt Chem. Corp., Wyndmoor, Pa. (USA). S. P ~ A S H

iJber eine Mikrokiihlvorriehtung unter Verwendung yon thermoelektrischen Kiihlelementen (Peltier-Effekt) berichtet G. Go~m~c]t 1. Die Vorrichtung wird zur Warmeisolation in einem Korkblock untergebracht und auf einem Universalstativ montiert. Mit der Vorriehtung lassen sieh Spitzbecherinhalte innerhalb yon 30 min auf --21,8~ unter Verwendung yon Leitungswasser (12~ zur W&rmeabfuhr ab- kiihlen. Fiir den Kiihleffekt sind hohe StrSme (bis 18 A) bei niederer Spannung (bis 1,5 V) erforderlich. Einzelheiten der Anfertigung und Bezugsquellen sind an- gegeben.

1 Mikroehim. Acta (Wien) 1962, 1035--1040. Inst. biochem., Techn., Lebens- mittelchem, u. Mikrochem., Graz (0sterreich). S. 1)R~AS~

(~ber die Gewiehtskonstanz yon Filtertiegeln berichtet L.I . BRADDOCK 1. Fiinf Filtertiegel wurden entsprechend den Arbeitsvorgiingen behandelt und die Gewiehtsveranderungen mittels Varianzana]yse verfolgt. Die zu erwartenden Fehler bei bestimmten Behandlungen der Tiegel werden besproehen.

1 Chemist-Analyst 51, 79--80 u. 86 (1962). Dept. Chem., Seton Hall Univ., South Orange, N.J. (USA). S. 1)~XKASH

Eine Durehfluflzell% mit der der Sauerstoffgehalt in der LSsung polaro- graphiseh nach dem Passieren der sanerstoffverbrauchenden Stelle mit dem der AusgangslSsung verglichen wird, beschreiben 1 ). DETTMAR und R. 1%I]~)EL 1. Die 02-Gehaltsmessung geschieht naeh der lYIethode yon H]~u die entsprechend den ver/~nderten Versuchsbedingungen modifiziert wird. Die technische Ausffihrung der verwendeten 1)olarisationszelle wird in der Originalarbeit eingehend beschrieben.

1 Z. reed. Lab,-Techn. 3, 301--303 (1962). Physiol. Inst. der Karl Marx-Univ. Leipzig. G. SC~SB]~R

II. Analyse anorganischer Stoffe

Fliissigkeitsscintillationszi~hlung yon Tritium, R.H. B ~ s o ~ und I%. L. MA~T]~ 1 haben versucht, die Leistung d er Routine-Tritiumanalysen zu verbessern. Die Trennseh/~rfe des Tritiumspektrums wurde aufs hSchste gesteigert und die Strahlungsverlnste im Inneren des Z/~hlrohrs durch verbesserte Anordnung der A1-Reflektoren ausgeschaltet, so dab eine Leistnng von 44~ bei 1%outineanalysen erreieht wurde. Auch wurden die dureh das verschiedene 1)robevolumen und die Kondensation an der Gef/~Bwand verursaehten Fehler ausgeschaltet, und so eine

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dreifache Leistungssteigerung erzielt. Als Sch~tillatorlbsung wurde Toho l mit einem Gehalt yon 100 mg 1,4-Di-2-(5-phenyloxazolylbenzol)/1 und 0,5~ Diphenyloxazol verwendet.

AnaIyg. Chernistry 34, 1122--1124 (1962). Monsanto Chem. Co., Texas City, Tex. (USA). LISELOTT JOl:IaIqNS~

Kupfer~ Kobalt und Mangan lassen sich nebeneinander chelometrisch mit dem Indicator Murexid nach I. M. JtrnlS~ und P. G. SAC~ov~t 1 bestimmen. -- Aus/iihrung. 50 mi ProbelSsung neutralisiert man mit 20~ Ammoniumacetat- 16sung gegen Kongorot, welter werden 5 ml ~berschul3 yon dieser L6sung, 20 ml ges~tt. BoraxlSsung, 10 ml Ammoniakpuffer (20 g NH~C1 and 30 ml Ammoniak im Liter) und der Indicator zugegeben. Die Summe yon Cu, Co und Mn bes~immt man dutch ADTA-Titration bis zum t~arbumschlag yon Orange nach Himbeerrot. -- Zur Bestimmung yon Co und Mn werden 50 ml ProbelSsung mit Ammonium- aeetat gegen Methylorangeioapier neutralisiert. Dureh Zugabe yon 10 ml 54~ NatriumthiosulfatlSsung maskiert man Cu, die LSsung wird gelblich his farblos. Welter gibt man 50 ml ges~tt. Boraxl6sung, 10 ml Puffer (75 g NH~-Acetat in 200 ml und 30 ml Ammoniak) und Indicator zu und titriert. Ftir die Mangan- bestimmung werden Cu und Co folgendermagen als Nitroprussiate gef~llt: 50 ml ProbelSsung wird reit 10% iger NatriumacetatlSsung gegen ~ethylorangepapier neutralisiert und welter werden 10 ml 10~/0iger Ammoniumnitratl6sung und tropfenweise die berechnete Menge und 10 ml (~bersehug 0,1 n Natriumnitro- prussiatl6sung zugegeben. Naeh 1 Std Erw/irmen am Wasserbad ls man ab- kiihlen und filtriert ab. Ein aliquoter Tell des ~iltrats wird mit 50 ml ges~tt. Borax- 16sung und 10 ml Ammoniakpuffer versetzt und mit 0,1 n ADTA-L6snng gegen Murexid titriert. Naeh diesem Verfahren wurden 2--12 mg Co, Cu und Mn neben- einander mit relativem l+ehler yon 1 ~ bestimmt.

1 Zavodskaja Laborat. 28, 1183--1184 (1962) [gussisch]. M. BA~Te~K

Eine Untersuehung farbiger Adsorptionsverbindungen yon Magnesium~ welehe bei der photometrischen Analyse Verwendung finden, haben A. K. B+:~Ko und N.V. L~TOCm:~A 1 ausgefiihrt. Nach den Unterschieden der Maxima yon Absorptionsspektren farbiger Verbindungen und freien Farbstoffen (Titangelb, Magnezon I I und Phenazo), sowie nach den Verh~ltnissen yon entsprechenden molaren Extinktionskoeffizienten wurde festgestellt, dab am empfindliehsten die t~eaktion mit Titangetb ist. Die Un~ersuchung der Absorptionsspektren in nieht- w/~l]rigen LSsungen zeigt, daft man die farbigen Verbindungen dieser Farbstoffe mit Magnesium a]s feste LSsungen yon Farbstoffen in Magnesiumhydroxid be- trachten kann.

1 ~. anal. Chim. 17, 416--421 (1962) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) SevSenko- Staatsuniv. Kiev (UdSSI~). J. MaL~OWSI~I

Zur ehelatometrisehen Titration yon Cadmium mit ~ D T A bei p~r 9,5--10 schl~gt PE~-Jo~r~G Sv~ I Gallei~ als Indicator vor. Einwertige Kationen (Ag+, K+, Li+, Na +) sowie Br- , iF-, Citrat, Oxalat, SO~ 2-, Tartrat, SCN- und S~Oa 2- stSren nieht. -- Arbeitswelse. Zur neutra]en Probelbsung mit nicht mchr als 50 mg Cd/100 ml fiigt man 2 ml Puffergemisch (70 g NHaCI + 570 ml konz. Ammoniak [D 0,9] zu I 1 verd/irmen) und einige Tropfen 0,1 ~ alkoholische Galleinl5sung. Man ti tr iert mit 0,05 m ADTA-MaBISsung bis zum Farbumschlag yon Violett nach Magentaro~.

1 j . Chin. c~hem. Soe., Ser. 2, 9, 37--40 (/962). Dept. Chem., National Taiwan Univ. (Formosa). D. KLOCKOW