2. Analyse von Materialien der Industrie, des Handels and der Landwirtschaft 459

auf Methoden der Isotopenzusammensetzung des Wassers oder des Deuterium- gehaltes in anderen L6sungsmitteln mit Hilfe der Infrarotspektrophotometrie ein- gegangen. 1. ~. Anal. Chim. 22, 134--139 (1967) [Russisch]. (5lit engl. Zus.fass.) Vernadskij-

Inst. f. Geoehem. u. Anal. Chem., Akad. Wiss., Moskau, Po]ytechnisehes Inst., Ve]gograd (UdSSR). B. TVA~O~A

Fluoreseierende L~sungsmittel-Verunreinigungen als Chromatogramm-Arte- fakten. D. G. CRos~r und N. AmmOS-SON [1]. Einige h~ufig zu Extraktion pflanz- licher und tierischer Produkte verwendete L6sungsmittel wurden auf fluorescierende Verunreinigungen untersueht. Durch Rotationsverdampfung im Vakuum bei < 40~ wurden die Solventien abgedampft, die Riickstgnde gas-ehromatographisch getrelmt und durch mehrfach wiederholte Diinnschicht-Cln'omatographie gereinigt. In allen untersuchten L6sungsmittein mit dem Reinheitsgrad ,,chemisch rein", ,,redestilliert" und sogar ,,spektralrein" [~Iethanol (I), _Athanol (II),)~_thylaeetat (III) und Digthylgther (IV)] wurden beachtliehe Mengen fluoreseierender Verbin- dungen gefunden. Diese Verunreinigungen warden (lurch die tibliche Abdestillation des L6sungsmittels yore Extrakt stark angereiehert und k6nnen bei der Extrakt- untersuchung zu Fehldeutungen ffihren. Die Rf-Werte (Silieagel G, Toluol/Dioxan/ Essigs~ure [6: 2 : i]) der in 5 Fraktionen naehgewiesenen Verbindungen (in I und I I I , chem. rein, beide in Kanistern, je 5, in I und IV, redest, bzw. chem. rein, beide in Flasehen, je 3 und in I spektralrein, in Flasche, 1 Verbindung) werden mitgeteilt. Sowohl Fluoreseenz und Anf~rbung auf DC als auch UV-Spektren zeigen grol~e JiAmlichkeit mit pflanzlichen Phenolen. Jedoch k6nnen im IR-Spektrum keine Hin- weise auf aromatische Ringe gefunden warden, so dab eine eindeutige Identifizie- rung nicht m6glich war. Als erfolgreiche Reinigungsoperation warden die sehr sorg- fgltige Redestillation, die Perkolation durch Aktivkohle o. 5,. oder besser noch die Kombination beider Methoden empfohlen, nach denen in den beiden ersten Fgllen die relative Fluorescenz yon 100 auf 15 und im letzten Fall auf 5 zuriickgeht. 1. J. Chromatog. 25, 330--335 (1966). Agric. Toxicol. Residue Res. Lab., Univ. of

California, Davis, Calif. (USA). H.G. EV~]~N~6]~]~R

Diinnschieht-Chromatographie yon Guajakolpropan-Monomeren, Lignanen und phenolischen Holzextrakten. G.M. B~mTO~ [1]. Die auf Kiese]gel G und mikro- kristalliner Cellulose erhaltenen Ergebnisse an 36 zum Tail synthetisierten, abet als Holzinhal~sstoffe bekannten Verbindungen sind tabellarisch zusammengefaBt. Eine deutliehe Differenzierung zwischen Alkoholen und Ketonen ist zu erkennen. Der EinfluB der Hydroxylgruppe kommt in einer allgemeinen Erniedrigmlg der R~- Werte zum Ausdruek. Fiir die Trennung an Kieselgel G empfiehlt sich Benzol/ Jkthanol (150:22), Benzol/Aeeton (3:2) und Methanol/Chloroform (3:7), fiir die Trennung an Cellulose 2 ~ w~Brigo Essigs~ure. Neben der Unterseheidung durch die R~-Werte k6nnen auch Farbuntersehiede nach dam Kul0peln mit diazotierter Sulfanils~ure herangezogen warden. I . J. Chromatog. 26, 320--322 (1967). Dept. Fores~y of Canada, Forest Prod. Lab.

Vancouver, B. C. (Canada). G. NEV~ERT

Zur Bestimmung yon Chlorid in organischen Polymeren wird yon R. D. Rowe [1] ein Verfahren vorgesehlagen, bei dem das Polymer in einem ehloridfreien Kohlenwasserstoff gel6st wird, im Kna]lgasgebl~se mit einem modifiziert~n Wick- bold-Ger~t zur Chlorwasserstoffs~ure umgesetzt und der Chlorgehalt photometriseh nach der Eisen(III)-thiocyanatmethode bestimmt wird. -- Arbeitsweise. Bis zu 100 g