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296 Bericht: Analyse organischer Stoffe und Galaktosamin erhaltenen Extinktionen gleich sind, aus der Differenz der Hexosamingehalte vor und nach der Vergirung. i Nature (London) 182, 127--128 (1958). John Hopkins Univ. a. Hosp., Baltimore, Md. (USA). -- ~ BLIX, G.: Acta chem. scand. (K0Penhagen). 2, 467 (1948). -- BoAs, N. F.: J. biol. Chemistry 204, 553 (1953). -- ELSO~, L.A., u. W. T. J. Mo~GiN: Biochemic. J. 27, 1824 (1933); vgl. diese Z. 103, 376 (1954). L. ACK]~R Zur Trennung yon Disacehariden verwenden N. ttOBA~ und J. W. WroTE jr. i eine S~ule aus mit Stearinsiure behandelter Kohle und eluieren mit Wasser-Alkohol- Mischungen steigender Alkoholkonzen~ration (0--70/0). Dabei werden etwa 140 Frs aufgefangen. In den einzelnen Fraktionen wird der Zuckergehalt mit ttilfe des Anthronreagenses bestimmt 2. Damit lassen Sich auch die Disaccharidpaare voneinander trennen, die papierchromatographisch nicht unterschieden werden kSnnen, wie Turanose-Saccharose, Isomaltose-Gentobiose, Maltulose-2~igerose und Melibiose-Lactose. i Anal y~. Chemistry 30, 1294--1296 (1958). East. Reg. Res. Lab., Philadelphia, Pa. (USA). -- 2 t~AYHLTO~, l~,. H.: Analyt. Chemistry 25, 399 (1953); vgl. diese Z. 142, 289 (1954). L. AoK~ Fraktionierung einiger aromatischer Kohlenwasserstoffe mit Molekularsieben. B. J. M~R und M. S~AIE~G~R 1 beschreiben eine ~ethode zur Trennung aromati- scher Kohlenwasserstoffe Cis--C25 mit den Linde-Molekularsieben 10x (Poren- vo]umen 0,36 ml/g) und 13 x (Porenvohmen 0,31 ml/g). Die Proben werden dabei yon unten nach oben in eine 9,70 m lange S~ule (innerer ~ 1,6 cm) gedrfickt, die nicht adsorbier~en Anteile mit Isooctan heransgespiilt und die zunichst absor- bier~en Tefle mit Wasserdampf in 20 Std bei 175 ~ C und schlie$1ich 2 Std bei 220 ~ C desorbier~. Letzteres gelingt aueh bei 75 ~ C mit ~thanol. Der Aufbau der Apparatur und die Arbeitsweise sind im einzelnen beschrieben. Testversuche mit n-Decylbenzol (a), 1,3,5-Triiithylbenzol (b), 6-Decyl-(1,2,3,d-tetrahydronaphthalin) (c), 2-Butyl-1- hexylindan (d), 2-Butyl-5-hexylindan (e) und 1,2,3,4,5,6,7,8,13,14,15,16-Dodecahydro- chrysen (f)zeigen, dal3 alle Verbindungen am Moleku]arsieb 13 x 100~ werden. Unterschiede ergeben sich nur am anderen Siebtyp 10x, wo a) zu 100, b) zu 6, c) zu 50, e) zu 60 und f) zu 5% adsorbiert werden. -- 3 Fraktionen, die ein-, zwei- bzw. dreikernige Aromaten enthal~en, werden ans schwerem GasS1 und leich- ten SchmierSldesti]laten ansgew~hlt und an beiden Sieben getrennt. Es werden dabei drei Fraktionen erhalten: 1. nicht an Sieb 13 x adsorbiert, 2. an Sieb 13 x, aber nicht an Sieb 10 x adsorbiert, 3. an Sieb 10 x adsorbiert. Die einkernigen Aromaten verteflen Sieh auf die 3 Fraktionen mi$ 30, 58 und 12 V01-~ die zwei- kernigen mi~ 60, 33 und 7 Vol-~ und schlie$1ieh die dreikernigen mit 58, 26 und 16 Vol-~ . Der Brechungsexponent, die Dichte, die Refraktion und die ViscosR~t werden ffir die einzelnen Fraktionen mitgeteilt. i Analy~. Chemistry 30, 276--279 (1958). Chemical and Petroleum Research La- boratory, Carnegie Institute of Technology, Pittsburgh, Pa. (USA). D. J~NTZSC~ ~Jber die adsorptlonsehromatographlsehe Trennung isomerer Polyphenyie haben M. HELLYL~, R. L. ALEXANDER jr. und C~. F. Co~L~ i Untersuchungen ausgefiihrt. Als Adsorptionsmittel werden Aluminiumoxyd (80--200 mesh, aktiviert durch Erhitzen auf 200 ~ C), Fullererde (100--200 mesh, aktiviert durch Erhitzen auf 160 o C), Sflieagel (28,200 mesh), Aktivkohle (8--30 mesh), KokosnuSkohle und Knochenkohle (s~mtliehe Kohlen vor Gebrauch einige Stunden auf 110 ~ C erhitz~) verwende~. Von den Polyphenylen sind 1)iphenyl, o-, m- und p. Terphenyl, o-, m- und m, p-Quaterphenyl sowie m-Quinquepheny~ und m-Sexiphenyl ausgewi~hl~ worden. -- Versuchsbedingungen. Die Gewichtsverh~ltnisse zwischen Adsorptionsmittel und zu

Fraktionierung einiger aromatischer Kohlenwasserstoffe mit Molekularsieben

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Page 1: Fraktionierung einiger aromatischer Kohlenwasserstoffe mit Molekularsieben

296 Bericht: Analyse organischer Stoffe

und Galaktosamin erhaltenen Extinktionen gleich sind, aus der Differenz der Hexosamingehalte vor und nach der Vergirung.

i Nature (London) 182, 127--128 (1958). John Hopkins Univ. a. Hosp., Baltimore, Md. (USA). -- ~ BLIX, G.: Acta chem. scand. (K0Penhagen). 2, 467 (1948). - - BoAs, N. F.: J . biol. Chemistry 204, 553 (1953). -- ELSO~, L .A. , u. W. T. J. Mo~GiN: Biochemic. J. 27, 1824 (1933); vgl. diese Z. 103, 376 (1954). L. ACK]~R

Zur Trennung yon Disacehariden verwenden N. ttOBA~ und J. W. WroTE jr. i eine S~ule aus mit Stearinsiure behandelter Kohle und eluieren mit Wasser-Alkohol- Mischungen steigender Alkoholkonzen~ration (0--70/0). Dabei werden etwa 140 Frs aufgefangen. In den einzelnen Fraktionen wird der Zuckergehalt mit ttilfe des Anthronreagenses best immt 2. Damit lassen Sich auch die Disaccharidpaare voneinander trennen, die papierchromatographisch nicht unterschieden werden kSnnen, wie Turanose-Saccharose, Isomaltose-Gentobiose, Maltulose-2~igerose und Melibiose-Lactose.

i Anal y~. Chemistry 30, 1294--1296 (1958). East. Reg. Res. Lab., Philadelphia, Pa. ( U S A ) . - - 2 t~AYHLTO~, l~,. H.: Analyt. Chemistry 25, 399 (1953); vgl. diese Z. 142, 289 (1954). L. A o K ~

Fraktionierung einiger aromatischer Kohlenwasserstoffe mit Molekularsieben. B. J. M~R und M. S ~ A I E ~ G ~ R 1 beschreiben eine ~e thode zur Trennung aromati- scher Kohlenwasserstoffe Cis--C25 mit den Linde-Molekularsieben 10x (Poren- vo]umen 0,36 ml/g) und 13 x (Porenvohmen 0,31 ml/g). Die Proben werden dabei yon unten nach oben in eine 9,70 m lange S~ule (innerer ~ 1,6 cm) gedrfickt, die nicht adsorbier~en Anteile mit Isooctan heransgespiilt und die zunichst absor- bier~en Tefle mit Wasserdampf in 20 Std bei 175 ~ C und schlie$1ich 2 Std bei 220 ~ C desorbier~. Letzteres gelingt aueh bei 75 ~ C mit ~thanol. Der Aufbau der Apparatur und die Arbeitsweise sind im einzelnen beschrieben. Testversuche mit n-Decylbenzol (a), 1,3,5-Triiithylbenzol (b), 6-Decyl-(1,2,3,d-tetrahydronaphthalin) (c), 2-Butyl-1- hexylindan (d), 2-Butyl-5-hexylindan (e) und 1,2,3,4,5,6,7,8,13,14,15,16-Dodecahydro- chrysen (f)zeigen, dal3 alle Verbindungen am Moleku]arsieb 13 x 100~ werden. Unterschiede ergeben sich nur am anderen Siebtyp 10x, wo a) zu 100, b) zu 6, c) zu 50, e) zu 60 und f) zu 5% adsorbiert werden. - - 3 Fraktionen, die ein-, zwei- bzw. dreikernige Aromaten enthal~en, werden ans schwerem GasS1 und leich- ten SchmierSldesti]laten ansgew~hlt und an beiden Sieben getrennt. Es werden dabei drei Fraktionen erhalten: 1. nicht an Sieb 13 x adsorbiert, 2. an Sieb 13 x, aber nicht an Sieb 10 x adsorbiert, 3. an Sieb 10 x adsorbiert. Die einkernigen Aromaten verteflen Sieh auf die 3 Fraktionen mi$ 30, 58 und 12 V01-~ die zwei- kernigen mi~ 60, 33 und 7 Vol-~ und schlie$1ieh die dreikernigen mit 58, 26 und 16 Vol-~ . Der Brechungsexponent, die Dichte, die Refraktion und die ViscosR~t werden ffir die einzelnen Fraktionen mitgeteilt.

i Analy~. Chemistry 30, 276--279 (1958). Chemical and Petroleum Research La- boratory, Carnegie Insti tute of Technology, Pittsburgh, Pa. (USA). D. J~NTZSC~

~Jber die adsorptlonsehromatographlsehe Trennung isomerer Polyphenyie haben M. HELLYL~, R. L. ALEXANDER jr. u n d C~. F. Co~L~ i Untersuchungen ausgefiihrt. Als Adsorptionsmittel werden Aluminiumoxyd (80--200 mesh, aktiviert durch Erhitzen auf 200 ~ C), Fullererde (100--200 mesh, aktiviert durch Erhitzen auf 160 o C), Sflieagel (28 ,200 mesh), Aktivkohle (8--30 mesh), KokosnuSkohle und Knochenkohle (s~mtliehe Kohlen vor Gebrauch einige Stunden auf 110 ~ C erhitz~) verwende~. Von den Polyphenylen sind 1)iphenyl, o-, m- und p. Terphenyl, o-, m- und m, p-Quaterphenyl sowie m-Quinquepheny~ und m-Sexiphenyl ausgewi~hl~ worden. -- Versuchsbedingungen. Die Gewichtsverh~ltnisse zwischen Adsorptionsmittel und zu