3. Auf Pharmazie beztigliche. 239 stopfen und schiittelt 5 rain kr~ftig. Dann gibt man 12 g wasserfreies Natriumsulfat hinzu, sehfittelt gut urn, l~$t fiber l~aeht stehen, filtriert in einen 500 ml-E~L]~- ~rrE~-Kolben and w~ischt Kolben und Filter mit 100 ml Chloroform nach. Nacb dem Abdestillieren des Chloroforms auf dem Wasserbad trocknet man einige Minuten bei 100 ~ C. Der Rfickstand wird mit 50 ml Wasser gekocht, abgekiihlt and mit 0,5 ml 0,1~oiger alkoholischer PhenolrotlSsung versetzt. ])ann neutralisiert man mit 0,1 n Natronlauge (e~wa 1--2 Tropfen), versetzt nach H. BoI~ 1 mit 20 ml 0,1 n Ag~NO 3- L5sung (MeBzylinder) und ~itriert die freigewordene Salpeters~ure mi~ 0,1 n I~aOH- LSsung bis zur Rotf~rbung des Indicators (p~ 7,4).- Theobromin + AgN03 = Theobromin-Ag + HNO 8. -- 1 ml 0,1 n Natronlauge entsprieht 18,0 mg Theobromin 1. H. SPERLIC~. Fiir die Bestimmung des Glucoalkaloids Tomatin in Tomaten kann nach I. GY~s ~ die Titration mit 0,005 n p-Toluolsulfons~ure dienen. Wegen des hohen Molekulargewichtes yon Tomatin (1034,2) entspricht 1 ml 0,005 n MaB15sung 5,171 mg Tomatinbase. Zur Bestimmung werden 1--2 g der gepulverten Droge mit warmem Methanol, darauf folgend mit ammoniakalischem Mer ausgezogen. Nach Verflfichtigung des L5sungsmittels verreibt man den Trockenrfiekstand mit Seesand nnd extrahiert mit 0,1 n Salzsi~ure. Die sauren Auszfige werden mit Eis gekfihlt, mit Ammoniak alkalisiert, die ausgeschiedenen Alkaloidbasen filtriert und bei 100 ~ C 20 rain getrocknet. Das Filter wird auf Quadratzentimeter grol3e Stiicke zerschnitten, in einem Jodzahlkolhen wird die Base in einem Gemisch yon CC14und Phenol (8 d- 2 Gewichtsteile) gelSst und ohne die Filterstfickchen zu entfernen, mit 0,005 n p-Toluolsulfons~ure auf orangerot titriert. Beim Berechnen des Ergeb- nisses wird eine cmpirische Korrektur verwen- det: 1 ml 0,5~oige Ammoniakl5sung 15st bei 20 ~ C 0,23 mg Tomatin. J. PLASg. 3. Auf Pharmazie beziigliche Methoden. Ein neuer Apparat zur volumetrischen Be- stimmung des ~itherischen 01s in Drogen wurde yon K. BR0Cx~ 3 in Anlehnung an ein yon 0. MORITZ4 beschriebenes Ger~t entwiekelt. Der Kolben A (Abb. 1) wird in einem O1- oder Sand- bad yon 130--140 ~ C erhitzt. Mel~rohr E und gfieklaufrohr sind mit dest. Wasser geffillt. Das Abscheidungsrohr D braucht nicht durch einen Sperrkfihler versch]ossen zu werden. Die Abmessungen der Apparatur betragen 1. ffir 2 g Droge und 30 ml Wasser: 250 ml-Kolben, 0,2 ml- MeBrohr in 0,001 ml geteilt; 2. fiir 10 g Droge und 300 ml Wasser (Vorschrift des DAB 6): 1000 ml-Kolben, MeBrohr in 0,01 ml geteilt. In beiden Fiillen sind die Ausbeuten an ~therischem Abb. 1. Apparat zur Bestimmung 01 vergleiehbar, yon ~therischem 01 nach BRUCKNER. 1 Ph~rmaz. Ztg. 75, 968 (1930); vgl. diese Z. 87, 316 (1932). 2 Magyar K~miai FolySirat 59, 159--160 (1953) [Ungarisch] K6bs Pharmaz. Fabrik (Budapest). 8 Pharmazie 8, 69--78 (1953). 4 Arch. Pharmaz. Ber. dtsch, pharmaz. Ges. 1938, 368.

Für die Bestimmung des Glucoalkaloids Tomatin in Tomaten

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Page 1: Für die Bestimmung des Glucoalkaloids Tomatin in Tomaten

3. Auf Pharmazie beztigliche. 239

stopfen und schiit telt 5 rain kr~ftig. Dann gibt man 12 g wasserfreies Natr iumsulfat hinzu, sehfittelt gut urn, l~$t fiber l~aeht stehen, fil triert in einen 500 ml-E~L]~- ~ r r E ~ - K o l b e n a n d w~ischt Kolben und Fi l ter mi t 100 ml Chloroform nach. Nacb dem Abdestill ieren des Chloroforms auf dem Wasserbad t rocknet man einige Minuten bei 100 ~ C. Der Rfickstand wird mi t 50 ml Wasser gekocht, abgekiihlt and mi t 0,5 ml 0,1~oiger alkoholischer PhenolrotlSsung versetzt. ] )ann neutral is ier t man mit 0,1 n Natronlauge (e~wa 1--2 Tropfen), versetzt nach H. BoI~ 1 mi t 20 ml 0,1 n Ag~NO 3- L5sung (MeBzylinder) und ~itriert die freigewordene Salpeters~ure mi~ 0,1 n I~aOH- LSsung bis zur Rotf~rbung des Indicators (p~ 7 , 4 ) . - Theobromin + AgN03 = Theobromin-Ag + HNO 8. - - 1 ml 0,1 n Natronlauge entsprieht 18,0 mg Theobromin 1.

H. SPERLIC~.

Fiir die Bes t immung des Glucoalkaloids Tomat in in Tomaten k a n n nach I. G Y ~ s ~ die Ti t ra t ion mi t 0,005 n p-Toluolsulfons~ure dienen. Wegen des hohen Molekulargewichtes yon Tomatin (1034,2) entspricht 1 ml 0,005 n MaB15sung 5,171 mg Tomatinbase. Zur Best immung werden 1--2 g der gepulverten Droge mi t warmem Methanol, darauf folgend mit ammoniakal ischem Mer ausgezogen. Nach Verflfichtigung des L5sungsmittels verreibt man den Trockenrfiekstand mi t Seesand nnd extrahier t mi t 0,1 n Salzsi~ure. Die sauren Auszfige werden mi t Eis gekfihlt, mi t Ammoniak alkalisiert, die ausgeschiedenen Alkaloidbasen filtriert und bei 100 ~ C 20 rain getrocknet. Das Fi l ter wird auf Quadratzent imeter grol3e Stiicke zerschnitten, in einem Jodzahlkolhen wird die Base in einem Gemisch yon CC14 und Phenol (8 d- 2 Gewichtsteile) gelSst und ohne die Filterstfickchen zu entfernen, mi t 0,005 n p-Toluolsulfons~ure auf orangerot t i tr iert . Beim Berechnen des Ergeb- nisses wird eine cmpirische Korrektur verwen- det: 1 ml 0,5~oige Ammoniakl5sung 15st bei 20 ~ C 0,23 mg Tomatin. J. PLASg.

3. A u f P h a r m a z i e b e z i i g l i c h e

M e t h o d e n .

Ein neuer Appara t zur volumetr ischen Be- s t immung des ~itherischen 01s in Drogen wurde yon K. B R 0 C x ~ 3 in Anlehnung an ein yon 0. MORITZ 4 beschriebenes Ger~t entwiekelt. Der Kolben A (Abb. 1) wird in einem O1- oder Sand- bad yon 130--140 ~ C erhitzt. Mel~rohr E und gfieklaufrohr sind mi t dest. Wasser geffillt. Das Abscheidungsrohr D braucht n icht durch einen Sperrkfihler versch]ossen zu werden. Die Abmessungen der Appara tur betragen 1. ffir 2 g Droge und 30 ml Wasser: 250 ml-Kolben, 0,2 ml- MeBrohr in 0,001 ml geteilt; 2. fiir 10 g Droge und 300 ml Wasser (Vorschrift des DAB 6): 1000 ml-Kolben, MeBrohr in 0,01 ml geteilt. In beiden Fiillen sind die Ausbeuten an ~therischem Abb. 1. Apparat zur Bestimmung 01 vergleiehbar, yon ~therischem 01 nach BRUCKNER.

1 Ph~rmaz. Ztg. 75, 968 (1930); vgl. diese Z. 87, 316 (1932). 2 Magyar K~miai FolySirat 59, 159--160 (1953) [Ungarisch] K6bs Pharmaz.

Fabr ik (Budapest). 8 Pharmazie 8, 69--78 (1953). 4 Arch. Pharmaz. Ber. dtsch, pharmaz. Ges. 1938, 368.