1
3. Auf Pharmazie bezfig!iche. 449 ahch in alkaliseher LSsung, aber nur mit geringen Unterschieden innerhalb einer Klasse. Bei Opium-und Strychnoalkaloiden sind z. B, fiberhaupt keine unter- sehiedlichen Beweglichkeiten zu beobachten, bei Chinehonalkaloiden nnr sehr ge- tinge. Bei pH 2--4 werden Chinin, Chinidin, Cinchonin und Cinchonidin iiberhaupt nicht getrennt. Bei p~ ~ 4 wandert nur Cinehonin ein wenig. Bei pH 6 ist ~ eine Gruppentrennung yon Opiumalkaloiden an einem Gemiseh yon Morphin, Thebain, Papaverin, lqarcein und ~arcotin beobaehtet worden: Papaverin hat die kleinste, Narcein und ~arcotin haben eine mittlere und Morphin und Thebain eine besonders groSe Bewegliehkeit. Auch Strychnin und Brucin lassen sieh bei p~ 6 oder 8 deutlich trennen. -- Liegt ein Gemisch yon Alkaloiden verschiedener Klassen vor, so reicht die untersehiedliehe Beweglichkeit der Alkaloidgruppen zur Trennung ans. Bei p~ ~ 7 sind ChinchonMkaloide schneller als Opium- oder Strychnoalkaloide, bei p~ ~ 7 sind die Opiumalkaloide die schnellsten. K. CRVSE. Uber die Trennung der Al~aloide durch Papierete~trophorese in der Apparatur naeh GRASSMA~N 1 beriehten W. DECKERSund J. SC~REIBER 2. ES werden Beisplele gebracht ffir die Trennung Scopolamin/Hyoscyamin (Boratpuffer; p~8,6), die Trennung t~rucin/Strychnin (Citratpuffer; pE 3,5), sowie ffir die kontinuierliche Trennung Scopolamin/Hyoscyamin mit der senkrechten Apparatur yon GRASSMAN~ (Veronalpuffer; pH 8,6), wobei sogar eine preparative Aufarbeitung m5glich ist. K. HI~SBERG~ Fiir die Bestimmung yon Pyrethrinen in I~rethrumextrakten gibt J.A. Co~- ~ELIVS a ein adsorptionschromatographisches Verfahren an. Die Trennung der Pyre- thrine I und II erfolgt an einer Aluminiumoxydkolonne dutch Elution mit LSsungen yon 10~o und 20~o ]:)i~thyl~ther in n-I:[exan. Zur Standardisierung des Aluminium- oxyds und zur Erleichterung der Elution client eine L5sung yon Sudangelb und Sudanro~, die zns~mmen mit dem Pyrethrumextrakt auf die Kolonne gegeben wird. Die Lage der Farbstoffzonen dient dabei als ,,Indicator" ffir die nicht sicht- baren Zonen der Pyrethrine, und zwar Sudangelb ffir Pyrettlrin I und Sudanrot ffir Pyrethrin II. Die quantitative Bestimmung erfolgt UV-spektrophotometrisch, indem die Trockenrfickst~nde der Eluate in 95%igem gthanol gel5st und darin die Extinktionen bei 224 mtt (Pyrethrin I) und 229 m/~ (Pyrethrin II) bestimmt werden. Ffir die Untersuehung yon Pyrethrumextrakten in Mineral51 mul~ dieses dutch Vakuumdestfllation entfernt und der Rfickstand in n-Hexan gel5st werden. Bezfiglich der Einzelheiten des Verfahrens sei auf die Originalarbeit verwiesen. H. SPERLIC~I. Zur sehnellen Charakterisierung yon ~therlsehen (~len empfiehlt 1~. H. R~,~T- sn~ ~ die chromatographische Technik yon J. E. ME~ARD und N. ~. H~LL~, die auf tier Verwendung yon Chromatographierplatten an Stelle yon S~ulen J~uBl~, und mit welcher hintereinander 5 Prfifreaktionen ausges werden. ~ Zur Herstellung der Prfifplatte wird eine Glasplatte yon 12 • 17 em mit einer l~Iischung ans 28,5 g gef~llter Kieselsiiure, 1,5 g St~rke, 1,1 mg Rhodamin 6 G und 54 ml Wasser (bei 85~ verrfihrt und dann mit 20 ml Wasser verdfinnt) besprfiht.und 20 rain bei I05 ~C, ansehlieBend fiber Kaliumhydroxyd 30rain getroeknet. Je nach dem Gehalt des 01s werden sofort nach dem Trocknen der Platte 1--2#g der Probe als S{rieh GR~ss~, W. u. K. Hn~I~: Hoppe-Seyler's Z. physiol. Chem. 293, 32 (i953)i Naturwissenschaften 40, 553--554 (1953). C. H. Boehringer Sohn, Ingelheim. a Analyst (London) 79, 458--460 (1954). Colonial Products Lab0r., Imp, Inst. Building, London, SW 7. Analyr Chemistry 26, 960--963 (1954). A. l~I. Todd Co., Kalamazoo, Mich. Analy-b. Chemistry 21, 185 (1949); vgl. diese Z. 186, 37 (1952), Z. anal. Chem.,Bd. 145. 29

Für die Bestimmung von Pyrethrinen in Pyrethrumextrakten

Embed Size (px)

Citation preview

3. Auf Pharmazie bezfig!iche. 449

ahch in alkaliseher LSsung, aber nur mit geringen Unterschieden innerhalb einer Klasse. Bei Opium-und Strychnoalkaloiden sind z. B, fiberhaupt keine unter- sehiedlichen Beweglichkeiten zu beobachten, bei Chinehonalkaloiden nnr sehr ge- tinge. Bei pH 2--4 werden Chinin, Chinidin, Cinchonin und Cinchonidin iiberhaupt nicht getrennt. Bei p~ ~ 4 wandert nur Cinehonin ein wenig. Bei pH 6 ist ~ eine Gruppentrennung yon Opiumalkaloiden an einem Gemiseh yon Morphin, Thebain, Papaverin, lqarcein und ~arcotin beobaehtet worden: Papaverin hat die kleinste, Narcein und ~arcotin haben eine mittlere und Morphin und Thebain eine besonders groSe Bewegliehkeit. Auch Strychnin und Brucin lassen sieh bei p~ 6 oder 8 deutlich trennen. - - Liegt ein Gemisch yon Alkaloiden verschiedener Klassen vor, so reicht die untersehiedliehe Beweglichkeit der Alkaloidgruppen zur Trennung ans. Bei p~ ~ 7 sind ChinchonMkaloide schneller als Opium- oder Strychnoalkaloide, bei p~ ~ 7 sind die Opiumalkaloide die schnellsten. K. CRVSE.

Uber die Trennung der Al~aloide durch Papierete~trophorese in der Apparatur naeh GRASSMA~N 1 beriehten W. DECKERS und J. SC~REIBER 2. ES werden Beisplele gebracht ffir die Trennung Scopolamin/Hyoscyamin (Boratpuffer; p~8,6), die Trennung t~rucin/Strychnin (Citratpuffer; pE 3,5), sowie ffir die kontinuierliche Trennung Scopolamin/Hyoscyamin mit der senkrechten Apparatur yon GRASSMAN~ (Veronalpuffer; pH 8,6), wobei sogar eine preparative Aufarbeitung m5glich ist.

K. HI~SBERG~

Fiir die Bestimmung yon Pyrethrinen in I~rethrumextrakten gibt J.A. Co~- ~ELIVS a ein adsorptionschromatographisches Verfahren an. Die Trennung der Pyre- thrine I und II erfolgt an einer Aluminiumoxydkolonne dutch Elution mit LSsungen yon 10~o und 20~o ]:)i~thyl~ther in n-I:[exan. Zur Standardisierung des Aluminium- oxyds und zur Erleichterung der Elution client eine L5sung yon Sudangelb und Sudanro~, die zns~mmen mit dem Pyrethrumextrakt auf die Kolonne gegeben wird. Die Lage der Farbstoffzonen dient dabei als ,,Indicator" ffir die nicht sicht- baren Zonen der Pyrethrine, und zwar Sudangelb ffir Pyrettlrin I und Sudanrot ffir Pyrethrin II. Die quantitative Bestimmung erfolgt UV-spektrophotometrisch, indem die Trockenrfickst~nde der Eluate in 95%igem gthanol gel5st und darin die Extinktionen bei 224 mtt (Pyrethrin I) und 229 m/~ (Pyrethrin II) bestimmt werden. Ffir die Untersuehung yon Pyrethrumextrakten in Mineral51 mul~ dieses dutch Vakuumdestfllation entfernt und der Rfickstand in n-Hexan gel5st werden. Bezfiglich der Einzelheiten des Verfahrens sei auf die Originalarbeit verwiesen.

H. SPERLIC~I.

Zur sehnellen Charakterisierung yon ~therlsehen (~len empfiehlt 1~. H. R~,~T- s n ~ ~ die chromatographische Technik yon J. E. ME~ARD und N. ~. H~LL ~, die auf tier Verwendung yon Chromatographierplatten an Stelle yon S~ulen J~uBl~, und mit welcher hintereinander 5 Prfifreaktionen ausges werden. ~ Zur Herstellung der Prfifplatte wird eine Glasplatte yon 12 • 17 em mit einer l~Iischung ans 28,5 g gef~llter Kieselsiiure, 1,5 g St~rke, 1,1 mg Rhodamin 6 G und 54 ml Wasser (bei 85~ verrfihrt und dann mit 20 ml Wasser verdfinnt) besprfiht.und 20 rain bei I05 ~ C, ansehlieBend fiber Kaliumhydroxyd 30rain getroeknet. Je nach dem Gehalt des 01s werden sofort nach dem Trocknen der Platte 1--2#g der Probe als S{rieh

G R ~ s s ~ , W. u. K. H n ~ I ~ : Hoppe-Seyler's Z. physiol. Chem. 293, 32 (i953)i Naturwissenschaften 40, 553--554 (1953). C. H. Boehringer Sohn, Ingelheim.

a Analyst (London) 79, 458--460 (1954). Colonial Products Lab0r., Imp, Inst. Building, London, SW 7.

Analyr Chemistry 26, 960--963 (1954). A. l~I. Todd Co., Kalamazoo, Mich. Analy-b. Chemistry 21, 185 (1949); vgl. diese Z. 186, 37 (1952),

Z. anal. Chem., Bd. 145. 29