Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 435

chlorid ab und titriert sie dann mit 0,01 n Natron]auge. Die Standardabweichungen liegen bei der Analyse yon ~thoxyphosphorpolysiloxanharz bei 0,20~ fiir ge- bundenen Phosphor, 0,17~ fiir freien Phosphor und 0,15~ ftir Silieium und bei der Analyse yon 1VIethoxyphosphorpolysiloxanharz bei 0,086~ ffir gebundenen Phosphor, 0,14~ fiir freien Phosphor und 0,12~ ftir Silicium. Der Variations- koeffizient fiir Silicium liegt unterhalb 0,750/0, der fiir Phosphor ist weitgehend yon der Phosphorkonzentration abh~ngig und ]iegt fiir gebundenen Phosphor zwischen 0,33 und 1,05~ und ffir freien Phosphor zwischen 0,14 und 1,84~ -- Aus]iihrung. Nine feinpulverisierte 0,3 g-Probe wird mit 50 ml Wasser im Luftbad erhitzt, und die Temperatur so lange auf 80 ~ C gehalten, bis das Wasser vollst~ndig verdampft ist. Man nimmt den Rfiekstand in 20 ml Wasser auf, filtriert und titriert das l~fltrat mit 0,1 n Natronlauge unter Verwendung yon 0,1 ~ ~thanolischem Phenolphthalein. Den Niedersehlag versetzt man mit 20 ml Wasser und erw~rmt ihn langsam mit einigen 1Vlillilitern rauchender Salpeters~ure. ])ann dampft man die Salpeters~ure ab, filtriert die Phosphors~ure ab und bestimmt sie wie oben. Die Kiesels~ure wird gravimetrisch bestimint. [1] Chem. Analit. (Warsaw) 10, 531--535 (1965). Dept. Inorgan. Anal., Acad. Med., Gdansk (Polen). L. JOmt~CNSEN

Fiir die qualitative SehneHanalyse kondensierter Phosphate empfiehlt Z.Utm~ [1] die Anwendung der Zentri/ugal-Papierchromatographie [2]. -- Aus/i~hrung. Ffir die Trennung werden Whatman Nr.4-Rundfilter (32 em ~) mit einer kreisfSrmigen Bohrung in der Mitre (0,8 cm ~) versehen. Die Substanz wird ringfSrmig in 1,7 cm Abstand yore Zentrum aufgetragen und in einer speziellen Entwicklungskammer (Labor 0E-302, ungarisches Ger~t) bei 500--600 U/rain mit einem Laufmitte] aus 75 ml tert.-Butanol, 5 ml i-Butanol und 20 ml Trichloressigs~ure-LSsung (14~ Trickloressigs~ure in 0,25~ Ammoniak) und einer Zuffihrgeschwindigkeit des Laufmittels yon 0,35--0,4 ml/min entwickelt. Die Kammer ist vorher bei der gleichen Umdrehnngszahl mit LSsungsmitteldampf zu s~ttigen. Nach dem Trocknen bei 70~ wird nach H. I%OSE~B~aG [3] mit einem Reagens aus 3 ml 5~ Am- moniummo]ybdatlSsung, 7 ml 5 n Salzs~ure und 90 ml Aceton (8 Tage haltbar) besprfiht, nach dem Verdampfen des Acetons im elektrischen Ofen getrocknet und mit einer LSsung aus 80 In] Aceton und 20 ml Vanadylchlorid (2 g V205 werden 10 rain in 20 ml konz. Salzs~ure gekocht, die LSsung wird mit 6 n Salzs~ure auf 27 ml und mit Wasser auf 400 ml verdfinnt) bespriiht. Vor Gebrauch ist das zweite Sprfihreagens mit 0,25 g Zinkpulver bis zur Braunf~rbung zu schiitteln und yore iiberschiissigen Zink zu dekantieren. ])as Reagens ist t~g]ich frisch zu bereiten. -- I~ach wenigen Sekunden erscheinen die Phosphate als blaue Ringe auf dem Chro- matogramm. -- I)urch Anwendung dieser Methode wird die Entwicklungszeit bei gleichbleibender Trennqua]it~t yon 5--6 Std auf 40--45 rain verkiirzt. [1] Collection Czech, Chem. Commun. 80, 3958--3961 (1965). Inst. Inorg. Technol., Inst. Chem. Technol., Pardubice (CSSR). -- [2] ()bersicht, siehe D~u Z., M. PAV- LISEK U. J. t%osz~vs: Chem. Listy 57, 4:79 (1963). -- [3] J. Chromatog. 2, 487 (1959); vgl. diese Z. 175, 446 (1960). 1g. M ~ E L

~ber die diinnsehlehtehromatographisehe Trennung kondensierter Phosphate auf Stiirkesehiehten berichten V.D. CA~c, M.N. TuRSIC, S. lg. P~T~owc nnd S. E. P~T~ovIc [1]. ttierbei erweist sich die ringfSrmige Nntwicklungstechnik gegeniiber der konventionellen aufsteigenden 2r als vorteflhafter. -- Aus- ]iihrung. Die Beschichtung der Piatten erfolgt in gewohnter Weise mit einer Auf- sehl~mmung yon 30 g St~rke in 40 ml Wasser, die Platten fiir die ringfSrmige Entwicklung (250 mm ;~) werden mit einer Suspension yon 10 g St~rke in 20 ml