302 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

Zur quantitat iven Best immung yon ~ornicotin verwenden L. F:BINSTEIN und E. T. McCAB~ 1 eine Violettf~rbung, welehe beim Zusammenbringen yon Nornieotin re_it Diisopropylketon, p-Oxybenzoes~ure und 1,3-Diketohydrinden in Aeeton entsteht. - - Eiehkurve und Bestimmung: Man 15st 0,0400 g Nornieotin in 500 ml Aeeton, verdiinnt davon, sower n5tig, 2, 3, 4 und 5 ml mit Aeeton auf 5 ml, fiigt jewefls 15 ml Diisopropylketon, 2 ml p-Oxybenzoes~ure-LSsung (2 g auf 100 ml in Diisopropylketon) und 2 ml 1,3-Diketohydrinden-LSsung (0,3g auf 100 ml in Diisopropylketon) zu, mischt und l~l~t 60 rain im Dunkeln stehen. Man photome- triert mit Filter 54 (KL~TT-Sc~n~ERso~-Colorimeter).

l~atiirliches und synthetisches Nornicotin ergeben gleiche Werte, w~hrend Nicotin und Anabasin kaum mehr F~rbung ergeben als der Leerwert.

Fiir eine colorimetrische Methode zur Best immung yon einigen Tropinalkaloiden benutzen F. DURICK, J. ST. KING jr., P .A. W~R~ und G. CRO~EIM 2 die Eigen- schaft yon Bromkresolpurpur (und anderen sauren Farbstoffen), mit Alkaloiden salzartige, in organischen LSsungsmitteln 15sliche Verbindungen einzugehen, die man abtrennen und deren Farbkomponente man naeh Zerlegung mit Alkali eolori- metriseh bestimmen kann. Reagenzien: Phosphatpuffer, PH 5,3: Man 15st 19,0 g NaH~PQ 4. H20 und 1 g I~a2HPO 4 in Wasser und verdiinnt auf 500 ml. Farbstoff- 15sung: 0,200 g Bromkresolpurpur 15st man in 15 ml Wasser und 3,2 ml 0,1 n Natron- lauge und verdiinnt auf 250 ml. - - Ausfiihrung: Im Scheidetriehter mischt man 5 ml Phosphatpuffer mit 5 ml FarbstoffiSsung und 10 ml UntersuchungslSsung, die 0,1--2,0 mg Alkaloid enthalten so]l, und schiittelt die Mischung 2real mit je 50 ml Benzol aus. Von den vereinigten, durch Zentrifugieren yon Wassertr5pfchen be- freiten Benzolausziigen werden 80 ml 2real mit je 10 ml 0,05 n Natronlauge aus- geschiittelt, die vereinigten Laugenausziige auf genau 25 ml gebracht und, n5tigen- falls naeh Filtrieren durch Watte, im Colorimeter gemessen. Man vergleicht mit einer auf gleiche Weise hergestellten Eiehkurve. Die entstandene Farbung ist hitze- best~ndig und gibt fiber 2 Std konstante Werte. Diese Methode gilt fiir die reinen Alkaloide Atropin, Homatropin, Hyoscyamin, weniger gut fiir Scopolamin. Drogen- ausziige miissen vorher, z. B. nach der U.S.P.-Methode, gereinigt werden. Fehler- breite • 5%. W. H~NI~IG.

Zur Best immung yon Atropin in Pflanzenmaterial benutzt A. ROMEIXE 3 die yon K. M~Y]~R 4 zur Bestimmung des Lupanins entwickelte Methode. Das Veffahren beruht darauf, dab Atropin mit Silieomolybd~ns~ure eine schwer 15sliche F~llung gibt, die bei konstanten Bedingungen Yon konstanter Zusammensetzung ist und naeh Reduktion durch ammoniaka]ische NatriumsulfitlSsung als Molybd~nblau eine quantitative photometrische Bestimmung des Alkaloids gestattet.

Arbeitsweise: Vegetative Teile yon Datura, Atropa usw. werden nach Bestimmung des Frischgewichts im Trockensehrank bei 6(N-70 ~ C getroeknet und im Porzellan- mSrser zerrieben. Das erhaltene Pulver wird mit 5%igem Ammoniak durchfeuehtet und im Soxhlet mehrcre Stunden mit Chloroform extrahiert. Samen werden vorher 2 Std im Soxhlet mit Petrol~ther entfettet. Der Chloroformauszug wird auf 15--20 ml eingeengt und zweimal mit je 5 ml 0,4%iger Salzs~ure ausgeschiittelt. Bei sehr kleinen Atropinmengen nimmt man nur 5 ml Salzsaure. Aus der salzsauren L6sung wird das Alkaloid mit einer 1,7%igen L6sung yon silicomolybd~nsaurem Natrium

1 Analyt. Chemistry 23, 924 (1951). U.S.-Dept. of Agriculture, Beltsville, Md. J. Amer. pharmaeeut. Assoc. (Scient. Ed.) 39, 680 (1951).

3 Pharmaz. ZentralhaUe Dtschld. 91, 80 (1952). Inst. f. Kulturpflanzen-Forseh. d. Deutschen Akad. d. Wiss. Gatcrslcben, Krs. Quedlinburg.

Landw. Jb. 91,418 (1941).