200 Bericht: Spezielle analytische Methoden Analysenzeit insgesamt 3 min. Dosiert man bekannte 3/Iengen Gas, kann auch der Wasserstoffgehalt der Probe aus der Differenz bestimmt werden. 1. Periodica Polyteeh. 10, 231--235 (1966). Dept. Phys. Chem., Polytechn. Univ. Budapest (Ungarn). C. HI]~ssI~ Gas-chromatographische Bestimmung yon Wasserstoff, Stiekstott, Kohlen- monoxid nnd Kohlendioxid im Gichtgas. V.E. S~vcov und A. A. ~VC~OVICXTZ [1]. Es wird naeh der Methodik ohne Tr~igergas gearbeitet. Es werden 2 naehein- ander eingeschaltene Kolonnen mit Diameter 4 mm verwendet, die erste ist 18 cm und die zweite 72 cm lang, beide sind mit Aktivkohle STK yon KorngrSBe 0,25 bis 0,50 mm geffillt. Als Detektor dieng das Katharometer G-10. Die Kolonnen werden zuerst mit Sauerstoff (getrocknet an Calciumehlorid und Phosphorpentoxid) durch- gespiilt, und dann liiflt man das zu analysierende Gas mit 16 ml/min durehstrSmen. Der Detektor zeigt zuerst den Durchgang des desorbierten Sauerstoffes und dana zeigen sieh 4 Stufen beim Durchgang yon Gasgemischen in der Reihenfolge: I. H s ~- 02, II. H 2 + N2, III. H~ -]- Ns -}- CO und IV. Ht s + N~ + CO + CO 2. Die letzte Stufe entsprieh~ der unveriindertenZusammensetzung des zu analysierenden Gases. Nun wird die zweite Kolonne ausgeschaltet und das Gas geht direkt aus der ersten in den Detektor. Das in der ersten Kolonne sorblerte Kohlendioxid wird im Sauerstoff- strom (75 ml/min) eluiert. Der Detektor zeigt zuerst einen engen Peak yon Gasen, die f~r die praktisehe Analyse bedeutungslos sind, und dann einen breiten Peak des desorbierten Kohlendioxids. Man spfilt noch die zweite Kolonne mit Sauerstoff durch, und das Ger~it ist ffir eine neue Analyse bereit. Niedrige Konzentrationenyon Methan, die im Giehtgas vorkommen, iiullern sich bei dieser 1Kethode nieht. Nach diesem Verfahren warden kfinstliche Proben mit 1--9 ~ I-I s (30/0),5 0 - 60 o/0Ns (20/0 ), 20--350/0 CO (6~ 5--21~ CO s (2,5~ und 0,3--1~ Methan und Gich~gas mit 3,20/0 Ht 2 (0,3~ 55--580/0 N~ (1,8~ 18--19% CO (1,3~ und 21% COs (0,4%) untersucht. Die Zahlen in Klammern geben die durchschnittlichen relativen Fehler an. Eine Analyse dauert etwa 20 rain. 1. Zavodsk. Lab. 31, 1318--1321 (1965) [Russisch]. Inst. f. Stahl und Legierungen, l~oskau (UdSSR). I~L BA~TV~]~ Gas.ehromatographisehe Analyse eines Wasserstoff/Sauerstoff-fiemisches mit einer modifizierten Probeneingabevorriehtung. Y.S. Sv [1]. Mit dieser spezi- ellen Probeneingabevorrichtung bestimmt Verf. Wasserstoff neben Sauerstoff bis zu ca. 10.8 Mol (entspreehend ca. 0,2 N~I). Parallel zur fibliehen Eingabevor- riehttmg wlrd ein dreieckiges Rohrsystem mlt tIghnehen an allen drei Eeken im NebensehluB eingeffigt. Das Gas wird zungchst mit einer TSpler-Pumpe unten in der Spitze des Dreieeks (Ahbildung im Original) gesammelt, wghrend das Tr~ger- gas weiter durch den horizontalen Zweig strSmt, und darm in den Gas-Chromato- graphen eingegeben (Geri~t Wilkens Aerograph A-90; Wgrmeleitf~higkeitsdetektor; Honeywell Vorverst~rker 2 HLA-7; Trenns~iule: 3 m Molekularsieb 5 _~). Zur Er- hShung der Empfindliehkeit wird Argon start Helium als Triigergas verwendet. 1. Anal. Chim. Aeta 36, 406--408 (1966). Dept. Chem. Engng., National Taiwan Univ., Taipei, Taiwan (Formosa). H. Rom~EDER {:~ber die Bestimmung yon Mikromengen Ruflkohlenstoff in einem Gasstrom beriehten V. JA. GILOD, V.V. KozY1g'Kov, B.S. PAw mid N.F. PETROV[1]. Dabei wird zunaehst der RuBkohlenstoff in einem FilterrShrchen aus Quarz ( ~ 10 mm, FiltermateriM: Hochtemperatur-Kaolinwatte, Fadendurehmesser 2 ~zm, Dauerbeanspruehung 1100~ C, kfirzere Beanspruehung bis 1260 ~ C) aus einem fiber eine GasmeBvorrichtung angesaugten Gasstrom zuriiekgehalten (Abbildung vgl.

Gas-chromatographische Analyse eines Wasserstoff/Sauerstoff-Gemisches mit einer modifizierten Probeneingabevorrichtung

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Page 1: Gas-chromatographische Analyse eines Wasserstoff/Sauerstoff-Gemisches mit einer modifizierten Probeneingabevorrichtung

200 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Analysenzeit insgesamt 3 min. Dosiert man bekannte 3/Iengen Gas, kann auch der Wasserstoffgehalt der Probe aus der Differenz bestimmt werden. 1. Periodica Polyteeh. 10, 231--235 (1966). Dept. Phys. Chem., Polytechn. Univ.

Budapest (Ungarn). C. HI]~ssI~

Gas-chromatographische Bestimmung yon Wasserstoff, Stiekstott, Kohlen- monoxid nnd Kohlendioxid im Gichtgas. V.E. S~vcov und A. A. ~VC~OVICXTZ [1]. Es wird naeh der Methodik ohne Tr~igergas gearbeitet. Es werden 2 naehein- ander eingeschaltene Kolonnen mit Diameter 4 mm verwendet, die erste ist 18 cm und die zweite 72 cm lang, beide sind mit Aktivkohle STK yon KorngrSBe 0,25 bis 0,50 mm geffillt. Als Detektor dieng das Katharometer G-10. Die Kolonnen werden zuerst mit Sauerstoff (getrocknet an Calciumehlorid und Phosphorpentoxid) durch- gespiilt, und dann liiflt man das zu analysierende Gas mit 16 ml/min durehstrSmen. Der Detektor zeigt zuerst den Durchgang des desorbierten Sauerstoffes und dana zeigen sieh 4 Stufen beim Durchgang yon Gasgemischen in der Reihenfolge: I. H s ~- 02, II. H 2 + N2, III. H~ -]- Ns -}- CO und IV. Ht s + N~ + CO + CO 2. Die letzte Stufe entsprieh~ der unveriinderten Zusammensetzung des zu analysierenden Gases. Nun wird die zweite Kolonne ausgeschaltet und das Gas geht direkt aus der ersten in den Detektor. Das in der ersten Kolonne sorblerte Kohlendioxid wird im Sauerstoff- strom (75 ml/min) eluiert. Der Detektor zeigt zuerst einen engen Peak yon Gasen, die f~r die praktisehe Analyse bedeutungslos sind, und dann einen breiten Peak des desorbierten Kohlendioxids. Man spfilt noch die zweite Kolonne mit Sauerstoff durch, und das Ger~it ist ffir eine neue Analyse bereit. Niedrige Konzentrationen yon Methan, die im Giehtgas vorkommen, iiullern sich bei dieser 1Kethode nieht. Nach diesem Verfahren warden kfinstliche Proben mit 1 --9 ~ I-I s (30/0), 5 0 - 60 o/0 Ns (20/0 ), 20--350/0 CO (6~ 5--21~ CO s (2,5~ und 0,3--1~ Methan und Gich~gas mit 3,20/0 Ht 2 (0,3~ 55--580/0 N~ (1,8~ 18--19% CO (1,3~ und 21% CO s (0,4%) untersucht. Die Zahlen in Klammern geben die durchschnittlichen relativen Fehler an. Eine Analyse dauert etwa 20 rain.

1. Zavodsk. Lab. 31, 1318--1321 (1965) [Russisch]. Inst. f. Stahl und Legierungen, l~oskau (UdSSR). I~L BA~TV~]~

Gas.ehromatographisehe Analyse eines Wasserstoff/Sauerstoff-fiemisches mit einer modifizierten Probeneingabevorriehtung. Y.S. Sv [1]. Mit dieser spezi- ellen Probeneingabevorrichtung bestimmt Verf. Wasserstoff neben Sauerstoff bis zu ca. 10 .8 Mol (entspreehend ca. 0,2 N~I). Parallel zur fibliehen Eingabevor- riehttmg wlrd ein dreieckiges Rohrsystem mlt tIghnehen an allen drei Eeken im NebensehluB eingeffigt. Das Gas wird zungchst mit einer TSpler-Pumpe unten in der Spitze des Dreieeks (Ahbildung im Original) gesammelt, wghrend das Tr~ger- gas weiter durch den horizontalen Zweig strSmt, und darm in den Gas-Chromato- graphen eingegeben (Geri~t Wilkens Aerograph A-90; Wgrmeleitf~higkeitsdetektor; Honeywell Vorverst~rker 2 HLA-7; Trenns~iule: 3 m Molekularsieb 5 _~). Zur Er- hShung der Empfindliehkeit wird Argon start Helium a ls Triigergas verwendet. 1. Anal. Chim. Aeta 36, 406--408 (1966). Dept. Chem. Engng., National Taiwan

Univ., Taipei, Taiwan (Formosa). H. Rom~EDER

{:~ber die Bestimmung yon Mikromengen Ruflkohlenstoff in einem Gasstrom beriehten V. JA. GILOD, V.V. KozY1g'Kov, B.S. PAw mid N.F. PETROV [1]. Dabei wird zunaehst der RuBkohlenstoff in einem FilterrShrchen aus Quarz ( ~ 10 mm, FiltermateriM: Hochtemperatur-Kaolinwatte, Fadendurehmesser 2 ~zm, Dauerbeanspruehung 1100 ~ C, kfirzere Beanspruehung bis 1260 ~ C) aus einem fiber eine GasmeBvorrichtung angesaugten Gasstrom zuriiekgehalten (Abbildung vgl.