232 Berioht: Analyse organischer Stoffe Bd. 182

Eine Trennung und Identifizierung won Cs-ildehyden erreiehen J. S. MAT- THV, WS, 1% H. Bu~ow und R. E. S~YDER 1, indem sie ein Aldehydgemisch in einer Gaschromaimgraphiesaule ffir grof~e Volumina in Fraktionen mit etwa 900/0 Rein- heir aufteflen und die darin enthaltenen Aldehyde dureh Untersuchung der magne- tischen Kernresonanz und des Infrarotspektrums eharakterisieren. Anschllcl3end werden die Fraktionen nach WOLVF-KISH~E~ zu den entsprechenden Kohlenwasser- stoffen reduziert, diese an einer analytisehen Gaschromatographies~ule getrennt und mit Standardpraparaten verglichen. Mit Hilfe der erhaltenen Zahlen fiber die ver- schiedenen C-Hn-Gruppen gelingt es, ffir 34 der 39 m5gliehen Cs-Aldehyde ein ,,Profil" aufznstellen. Obwohl nicht alle Isomeren der Aldehydmischung aus einem Oxydationsvcffahren gepriift worden sind, glauben die Verff., da~ unter Voraus- setzung einer 90~ Reinheit der einzelnen Komponenten nach der Saulentren- nung das vorgeschlagene Schema die Identifizierung aller Komponenten ermSglichen sollte. -- Die pr~iparative S~ule bes~ht aus 4 U-fSrmigen Rohren (150 cm, 2,5 em ;~ ), in Serie verbunden durch 0,6 em-Rohre aus rostfreiem Stahl, die mi~ handelsiibli- ehem ,,Tide-detergent" gefiillt werden mit 1~ 2 als Tr~gergas. Die Verdampfungs- kammer wird auf 240~ geheizt. Als Detektor dient eine Gow-Mac-W~rmeleit- fahigkeitszelle. Die analytische S~ule hat die gleiche Fiillung und die Ma~e 6 m, 0,6 em ~ .

1 Analyt. Chemistry 82, 691--693 (1960). Gulf Res. & Develop. Co., Pittsburgh, Pa. (USA). A. NI~MA~

Nitrile. I . LYsYI 1 trennt Acrylnitrll (I), Acetoultril (II), Methacrylnitril (III) und Propionitril (IV) gaschromatographisch. I, II , IV werden an einer 3,6 m-Saule mit 200/0 Carbowax 400 auf Chromosorb (30--60 mesh) bei 70 ~ C and einem Tr~igcr- gasdurehflul~ yon 100 ml ~e /min aufgetrennt; I I I erscheint an dieser S~ule gemein- sam mit I. I bzw. I I , I I I und IV werden an einer 7,2 m-S~ule mit 15~ Craig-Poly- ester (Wilkers Instrument and Res. Corp.) auf Chromosorb (30--60 mesh) bei 100 ~ C und einem Heliumdurchflul] yon 100 ml/min aufgetrennt.

1 Analyb. Chemistry 82, 771 (1960). Food Machinery and Chemical Corp., Chem. Res. and Develop. Center, Princeton, N. J . (USA). E. BAYE~

6asehromatographisehe Trennung yon Iliichtigen organisehen Siiuren in Gegenwart won Wasser. I. R. ttU~T~R, V. H. O ~ G ~ E ~ und J . W. P ~ o ~ ~ tren- hen die niederen l~etts~uron bis C s in wasserfreier und w~f~riger LSsung in ciner S~iule aus Glas mit Adipins~ure-di~thylenglykolpolyester (LAC-1-R 296, Cambridge Ind. Co.) auf Firebrick C 22 (Johns-Manville, 35--40 mesh) im Verh~ltnis 15 : 100 und Helium als Tr~gergas (106 ml/min). Die S~iuren werden naeh Ver]assen der S~ule in einer angeschlossenen CuO-S~ule verbrannt; die gebildete Kohlens~ure wird zur Trocknung fiber Magnesiumperchlorat golcitet und dann in oiner W~rmeleitf~hig- keitszello bestimmt. Die im eigenen Labor angefertigte Apparatur wird ausfiihrllch beschrieben und skizziert. - - Wasser bis zu 500/0 in der Probe hat keinen signifikan- ten EinfluB auf die Trennleistung der S~ule. Bei 125 ~ C werden alle S~uren getrennt. Ffir eine quantitative Bestimmung wird einc Trennung der leicht siedenden S~uren unterhalb 125 ~ C empfohlen und eine zweite oberhalb 125 ~ C fiir die Komponenten > C~. Aus biologischem Material sollen die S~uren als Alkalisalze in w~l]riger LOsung extrahiert und diese mit 85~ Phosphors~iure auf pH 2 eingestellt werdcn.

Analyt. Chemistry 82, 682--684 (1960). Western Regional Res. Lab., Agric. Res. Service, U.S. Dcp. Agricult., Albany, Calif. (USA). A. l q ~ A ~ -

Fettsiiuren. Zur chromatographischen Trennung yon niederen Fettsiiuren nimmt T. SEK~ ~ in ~ortsetzung friiherer Arbciten 2 cine ~berfiihrung tier S~uren in die 2,4-DinRrophenylhydrazone vet , wclche an einer mit Amberlite IRC 50