Zeitschrift ~iir Physik, Bd. 139, S. 654--657 (1954).

Git terkonstanten und Textur di inner Indiumschichten.

Yon

U. ZORLL.

Mit 4 Figuren im Text.

(Eingegangen am 5. September 295~.)

An dfinnen, im Hochvakuum auf Kollodiumh~utchen aufgedampften Indium- schichten wird mit Hilfe des bekannten LiF-Git ters eine Git terkonstantenbest im- mung aus Elektronenbeugungsdiagrammen vorgenommen. Weitere Diagramme, die mit schrgg auf die Indiumschicht einfallendem Elektronenstrahl erhalten wurden, zeigen, dab der fiberwiegende Teil der Kristallite mit der (11 l)-Ebene parallel zur Unterlage ofientiert ist. Es scheint jedoch ffir einen geringen Tell der Kristallite

noch eine andere Orientierung zu bestehen.

Die dfinnen Indiumschichten wurden bei einem Druck von 10 -4 bis t0 -5 Torr auf ein Tr~igerh~iutchen aus Kollodium aufgedampft und anschliel3end mit schnellen Elektronen (Beschleunigungsspannung etwa 55 kV) durchstrahlt. Bei senkrechtem Einfall des Elektronenstrahles ergab sich das in Fig. t a wiedergegebene Interferenzdiagramm. Die Indizierung war bei Annahme des bekannten II~chenzentriert-tetra- gonalen Gitters 1 einwandfrei m6glich. Zur Bestimmung der Gitter- konstanten diente als Eichsubstanz LiF 2, das in dfinner Schicht auf die Rfickseite des H~iutchens gedampft wurde. Das Diagramm des LiF fiberlagert sich dem des Indiums, wie es in der Fig. t b deutlich zum Aus- druck kommt. Die scMrfsten Interferenzringe wurden vermessen und aus ihnen die Gitterkonstanten des tetragonalen Gitters durch Aus- gleichsrechnung zu"

a--~ 4,6t5 A, c = 4,9t0 A

bestimmt. Der relative Fehler dieser Werte ist sicher kleiner als ~ 2 ~ Um einen eventuell auftretenden Fehler zu erfassen, der dadurch

entsteht, dab der Elektronenstrahl zuerst die Indiumschicht, dann das Kollodiumh~tutchen und schlieBlich die LiF-Schicht durchsetzt und damit in der angegebenen Reihenfolge an Energie verliert, wurde die Gitter- konstantenbestimmung auch an einem Diagramm vorgenommen, bei dem die Durchstrahlung in umgekehrter Richtung vor sich ging. Dabei ergaben sich innerhalb der Fehlergrenzen die gleichen Werte ffir a und c, ein EinfluB der Reihenfolge der Durchstrahlung war also nicht festzustellen.

1 NS.here ausfiihrliche Li teraturangaben in GM~LII,~S Handbuch der anorgani- schen Chemie, 8. Aufl., Nr. 37, S. 25. Berlin t936,

2 K6NIG, H.; Naturwiss, 34, 375 (t947).

G i t t e r k o n s t a n t e n u n d T e x t u r d i i n n e r I n d i u m s c h i c h t e n . 6 5 5

W~ihrend die Aufnahme der Fig. t a zun~ichst den Eindruck erweckt, dab die Indiumschicht eine polykristalline Struktur ohne Vorzugsrich- tungen hat, verraten die in den Fig. 2 und 3 wieder- gegebenen Diagramme, die bei schr~g einfallendem Elektronenstrahl aufge- nommen wurden, dab bei den Schichten doch eine Textur vorhaI~den ist.

Bei senkrechter Durch- strahlung (Fig. I a) fallen vor allem die Reflexe (220) und (202) durch ihre grol3e Intensit/it auf. Es ist da- her zu vermuten, dal3 eine Fig. t a u. b. a Interferenzdiagramm einer dtilmen Indiumschicht Netzebene des reziproken bei senkrechter Durchstrahlung. b Interferenzdiagramm der glei-

then Schicht mit LiF-Eichringen. Die Interferenzringe des Indiums Gitters, d i e d i e s e R e f l e x - (220)und(202)sindindertOriginalaufnah . . . . . harf . . . . inander

punkte enth~tlt -- und getrennt und erscheinen nut hier durchdasWiedergabeverfahren

zwar w~re das die (1t 1)- als ein breiter Ring.

E b e n e - ann~ihernd die Tangentialebene der EWALDschen Ausbrei- tungskugel bildet. Das bedeutet wegen der Kleinheit der Wellent~inge

Fig, 2. Fig. 3.

Fig. 2. Interferenzdiagramm einer dtinnen Indiumschicht bei einem Einfallswinkel des Elektronenstrahles yon 31 ~ Die Reflexe Iiegen annfihernd auf Geraden, auf denen die Indizessulnme jeweils konstant ist und

den rechts angegebenen Weft hat.

Fig. 3. Interferenzdiagramm wie in Fig. 2, das bei einem Einfallswinkel yon 53 ~ aufgenommen wurde.

praktisch, dab die Ausbreitungskugel diese Reflexpunkte trifft. Da aber die (t l l)-Ebene des reziproken Gitters nur eine geringe Neigung gegen die (t t l)-Ebene des eigentlichen Raumgitters des Indiums hat,

656 ULriCH ZORLL :

ist anzunehmen, dab die Kristallite mit dieser Netzebene parallel zur Unterlage ausgerichtet sind. Eine gute Kontrolle Ifir diese Annahme bietet die Anwendung eines schon frfiher beschriebenen Verfahrens 1.

Die dort angewandte Methode besagt, dal3 bei schfiig einfallendem Strahl die Reflexe mit den Indizes (hi, h2, h3) im Interferenzbild auf Geraden parallel zur Kippachse des Objektes liegen mfissen, deren Ab- st~inde yon der durch den Mittelpunkt des Diagramms gehenden Ge- raden gegeben sind durch

y = (hi ~1 + h2 1}2 + h8 1}2, 1}1 + 1}2 + 1}3) [1}1 + 1}2 + 1}8] sin~o (J)

Die Ausrechnung fiihrt auf: t~ 2

hi + ha + ~ ha

Y = 21/2 1 . " (2) a ~ a 2 + ca sm

Da das tetragonale Indiumgitter ann~ihernd kubisch ist, kann in G1. (2) a + c

a ~ c ~ - - - - = d gesetzt werden, wodurch sie sich wesentlich verein- 2

facht zu: V3 (hi + h2 + h3). (3) Y - 3dsin~o

Die Einzeichnung dieser Geraden in die Diagramme der Fig. 2 und 3 zeigt auch tats~ichlich, dab die Schwerpunkte der Reflexb6gen auI diese Geraden zu liegen kommen und dab ihre Indizestripel auch die GI. (3) ertfillen. Demnach stellt die ( l t l ) -Richtung des reziproken Gitters tats~iehlich die Texturachse der Kristallite dar. Das Ergebnis wurde auch durch Anwendung einer von KIRCHNER 2 angegebenen Methode zur Texturbestimmung best~itigt.

Wenn nun alle Kristallite der Schicht in dieser Weise ausgerichtet w~iren, mfiBten in den Diagrammen der Fig. 2 und 3 nur Reflexb6gen zu beobachten sein; stat t dessen sind aber trotzdem noch die vollst~indigen DEBYE-SCHEm~ER-Ringe -- wenn auch nur mit geringer Intensit~t -- zu erkennen. Vor allem aber zeigt dann das Diagramm der senkrechten Durchstrahlung (Fig. I a) zu viele Interferenzringe. Das wird an Hand der Fig. 4 verst~ndlich, die sehematisch die Lage der Punkte des rezi- proken Gitters zu der Texturachse darstellt unter der vereinfachten Annahme eines kubischen Gitters ftir das Indium, deren Berechtigung oben gezeigt wurde. Diese Achse, repr~isentiert durch den Vektor ~1 + b2 + ~3, f~illt in die z-Richtung, sie gibt gleichzeitig die Einfallsrich- tung des Elektronenstrahles an. Die Ausbreitungskugel hat demnach eine Lage, die dutch ihre Spur A B in der Zeichenebene gekennzeichnet

1 ZORLL, U. : Z. P h y s i k 139, 649 (1954). 2 KIRCHNER, F. : Z, P h y s i k 76, 593 (1932).

Gitterkonstanten und Textur dfinner Indiumschichten. 657

ist. Es fallen dann die Reflexe 1 (220), (422) und (440) auf diese Aus- breitungskugel, d.h. sie allein mtiBten im Diagramm zu beobachten sein. Die Lage der tibrigen Gitterpunkte, die Interferenzreflexen in Fig. t a zugeordnet sind, zu der Ausbreitungskugel zeigt die Fig. 4 ebenfalls und es ist beim Vergleich mit Fig. t a offensichtlich, dab diejenigen Reflexe, die der Ausbreitungskugel am n~ichsten gelegen sind, auch noch eine verh~iltnism~iBig groBe Intensit'~tt haben. Denn es geniJgt schon eine Kippung der Texturachse um einen W!nkel bis zu etwa 20 ~ wobei die Aus- breitungskugel in die Lage A' B' kommt, damit diese eine weitere Anzahl yon Reflexpunkten erfal3t.

DasAuftreten des (200)- Ringes in Fig. I a dagegen, der doch immerhin merk- liche Intensitfit hat (w~th- rend der (002)-Ring nicht zu beobachten ist), kann so nicht erkl~irt werden. Es ist daher anzunehmen, dab sich auch ein geringer Teil der Kristallite voll- st~indig unorientiert auf dem H~utchen befindet.

Z

, 0 ~ ) ~ '

"3" F;o) ~ ~ Fig. 4. Sehematisehe Darstellung der Lage der Punkte des reziproken Gitters zur Texturaehse, der (ltl)-Riehtung des reziproken Gitters. A B Spur der Ausbreittmgskuge] bei f3ber- einstimmung der Einfallsriehtung der Elektronen mit der Texturaehse. A ' B ' Spur der Ausbreitungskugel, wenn die Ein- fallsrichtung gegen die Texturaehse tim 20 ~ geneigt ist. Hinter den Indizes sind die Intensit~iten der Interferenzen in Fig. t a

angegeben.

Es sei aber noch darauf hingewiesen, dab in den Fig. 2 und 3 gerade der (200)-Ring noch Intensit~tsmaxima zeigt, die durch eine Vorzugs- orientierung nach ( t l t ) nicht erkl~irt werden k6nnen, sondern ftir die sich nach KIRCtiNFm ~ eine Neigung der Normalen der (t 00)-Ebene gegen eine andere Texturachse von 78 ~ ergibt. Wie diese Achse zu indizieren ist, mug weiteren Untersuchungen iiberlassen bleiben.

Die Texturuntersuchungen haben also ergeben, dab in der aufge- dampften Indiumschicht der iiberwiegende Teil der Kristallite sich mit der (1 t t)-Ebene parallel zur Unterlage ausrichtet, wobei jedoch anschei- nend eine Neigung der Vorzugsrichtung der Kristallite untereinander bis zu etwa 20 ~ auftritt. Ein geringerer Teil der Kristallite dagegen ist v611ig willkt~rlich angeordnet. Weiterhin scheint aber auch fhr einen Tell der Kristallite noch eine andere Vorzugsrichtung zu bestehen.

Herrn Professor MONcI{ danke ich vielmals fiir sein wohlwollendes Interesse an dieser Arbeit.

Halle a. d. Saale, II. Physikalisches Institut der Martin-Luther- Universit~tt.

1 I m Fa l l e des t e t r a g o n a l e n G i t t e r s wS.ren in tier Fig. 4 s t a t t e ines G i t t e r -

p u n k t e s je zwei n a h e b e i e i n a n d e r l i e g e n d e e i n z u z e i c h n e n . Ff i r die i J b e r s i c h t f iber

d ie zu e r w a r t e n d e n R e f l e x e ge n i i g t a b e t diese v e r e i n f a c h t e D a r s t e l l u n g . 2 KIRCHNER, F . : a. a. O.