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148 Bericht: Spezielle analytische Methoden. Zur volumetrischen Bestimmung yon Nickel in Stahl 15sen W, F. HAm~is uncl Ttt. 1~. SWEET1 den mit Dimethylglyoxim erhaltenen Nickelniederschlag in S~ure und titrieren das Nickel dann mit Jl'thylendiamintetraacetat- (Versenat-) L6sung unter Verwendung yon Murexid als Indicator s. -- Aus/i~hrung. Man 16st 2 g der etwa 1% Ni enthaltenden Stahlprobe in 30 ml Salzs~ure (1:1), oxydiert das Eisen mit Salpeters~iure, fiigt Citronens~ure zu und f~illt Nickel wie fiblich. (Die Verf. ver- wenden 40 ml einer l%igen w~l~rigen L5sung des Dinatriumsalzes yon Dimethyl- glyoxim als FMlungsreagens.) Der abfiltrierte und gewaschene Niederschlag wird mit etwa 30 ml 9 n Salzs~ure vom Filter gelSst, das man mit heiBem Wasser nach- w~scht. Die L6sung wird auf 2--3 ml eingeengt, dann mit 50 ml Wasscr verdiinnt und mit Ammoniak his zum Auftreten der blauen Farbe des Nickelamminkom- plexes ncutralisiert. Nach Hinzufiigen yon 0,2 g einer Murexid-NaC1-Mischung (0,2 g Murexid + 100 g NaC1) titriert man die hellgelbe LSsung mit 0,5%iger, gegen Calciumchlorid eingestellter Versenatl5sung bis zum Farbumschlag in Purpur- violett, (Sollte die ammoniakaHsche LSsung bei Zufiigen des Murexid-Indicators nicht gelbe, sondern orangerote Farbe armehmen, so muB man sic bis nahe zur Trockne verdampfen und dann wieder mit Wasser verdfinnen.) -- Cu, Co, ~n, Cr, Fe stSren in den iiblichen ~cngen nicht. Es ist nicht notwendig, den in S~ure un- 15slichen Tefl der Probe vor der NickeffMlung abzufiltrieren. W. GOTTWALD. Eine einfache Schnellmethode zur Bestimmung yon Kupfer in Eisen-Titan- legierungen der Aluminiumsehweil~technik empfiehlt L. BONN&FOUS 3. Er macht yon der Eigenschaft des Kupfers Gebrauch, beim AuflSsen der Legicrung in ver- dfinnter Schwefels~ure ungelSst zurtickzubleiben, worauf es abfiltriert und nach L6sung in Salpetersaure elektrolytisch oder colorimetrisch bestimmt werden k~nn. Zu 5 g der dutch ein Sieb (100 Maschen) getriebenen rein geraspelten Probe gibt man in einem 600 ml Becher yon hoher Form 150 ml kaltes Wasser sowie 50 ml Schwefels~ure (1 : 2). Nach etwa 10 min setzt man auf eia Wasserbad yon ungef~hr 80 ~ C bis zum Aufh6ren der Gasentwieklung. Dalm filtriert man heiB yon ungelSstem schaumigen Kupferrfickstand durch ein Schnellfilter ab und w~seht griindlich mit siedendem Wasser, bis die violette Titanf~rbung verschwunden ist. Den Filterrfickstand spiilt man wieder mit hSchstens 50 ml Wasser in das vorher gebrauchte Becherglas zurfiek und 16st ihn mit 3 ml 14 n Salpete,s~ure auf dem Wasserbade bis zur vSlligen Kl~rung der Fliissigkeit. Nach Filtration durch ein Schnellfilter und Auswaschen mit siedendem Wasser bringt man das Filtrat aaf 200 ml, ffigt 0,5 ml Schwefels~ure (1: 2) hinzu und elektrolysiert Kupfer in gewohm ter Weise. Ffir kleine Mengen kann man auch die colorimetrische Bestimmung in Form des blauen Kupferamminkomplexes bcnfitzen. H. Z~I~LNEt~. In einem Beitrag zur Sehnellanalyse yon Aluminiumleglerungen gibt J. EI- S~ ~ einen 13berblick fiber Erfahrungen, die sich in elnem Zeitraum yon 10 gahren bei der praktischen Anwendung nai]ehemiseher Schnellmethoden ergeber~ haben, Eifle Leichtmetallanalyse, die 7 Bestandtefle (Cu, Mn, Mg, Fe, Si, Pb, Zn) umfaBt, kann bei geeigneter Auswahl der Methoden mid guter Arbeitseinteflung in 45 rain durchgeffihrt werden. Es wird eine weitere Herabsetzung der Analysen- 1 Anal:ft. Chemistry 24, 1062 (1952). Ohio State Univ., Columbus, Ohio. SClnVAlZZV.~BACI~, G. und I-I. GrsLI~G, Helv. chim. Acta 8% 1314 (1949); vgl. auch F. I-IuDITZ und H. FL~SCI~K~, diese Z, 186, 185 (1952); 187, 104 (1952); H. FI~ASCI~KA,Mikroehemie verein, Mikrochim. Aeta (Wien) 89, 38 (1952); vgl. diese Z. 187, 453 (1953). 3 Chim. "analytique 84, 176 (1952), Metall (Berlin) 5, 436 (1951).

In einem Beitrag zur Schnellanalyse von Aluminiumlegierungen

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148 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

Zur volumetrischen Bestimmung yon Nickel in Stahl 15sen W, F. HAm~is uncl Ttt. 1~. SWEET 1 den mit Dimethylglyoxim erhaltenen Nickelniederschlag i n S~ure und titrieren das Nickel dann mit Jl'thylendiamintetraacetat- (Versenat-) L6sung unter Verwendung yon Murexid als Indicator s. - - Aus/i~hrung. Man 16st 2 g der etwa 1% Ni enthaltenden Stahlprobe in 30 ml Salzs~ure (1:1), oxydiert das Eisen mit Salpeters~iure, fiigt Citronens~ure zu und f~illt Nickel wie fiblich. (Die Verf. ver- wenden 40 ml einer l % i g e n w~l~rigen L5sung des Dinatriumsalzes yon Dimethyl- glyoxim als FMlungsreagens.) Der abfiltrierte und gewaschene Niederschlag wird mit etwa 30 ml 9 n Salzs~ure vom Filter gelSst, das man mit heiBem Wasser nach- w~scht. Die L6sung wird auf 2--3 ml eingeengt, dann mit 50 ml Wasscr verdiinnt und mit Ammoniak his zum Auftreten der blauen Farbe des Nickelamminkom- plexes ncutralisiert. Nach Hinzufiigen yon 0,2 g einer Murexid-NaC1-Mischung (0,2 g Murexid + 100 g NaC1) titriert man die hellgelbe LSsung mit 0,5%iger, gegen Calciumchlorid eingestellter Versenatl5sung bis zum Farbumschlag in Purpur- violett, (Sollte die ammoniakaHsche LSsung bei Zufiigen des Murexid-Indicators nicht gelbe, sondern orangerote Farbe armehmen, so muB man sic bis nahe zur Trockne verdampfen und dann wieder mit Wasser verdfinnen.) - - Cu, Co, ~n , Cr, Fe stSren in den iiblichen ~cngen nicht. Es ist nicht notwendig, den in S~ure un- 15slichen Tefl der Probe vor der NickeffMlung abzufiltrieren. W. GOTTWALD.

Eine einfache Schnellmethode zur Bestimmung yon Kupfer in Eisen-Titan- legierungen der Aluminiumsehweil~technik empfiehlt L. BONN&FOUS 3. Er macht yon der Eigenschaft des Kupfers Gebrauch, beim AuflSsen der Legicrung in ver- dfinnter Schwefels~ure ungelSst zurtickzubleiben, worauf es abfiltriert und nach L6sung in Salpetersaure elektrolytisch oder colorimetrisch bestimmt werden k~nn. Zu 5 g der dutch ein Sieb (100 Maschen) getriebenen rein geraspelten Probe gibt man in einem 600 ml Becher yon hoher Form 150 ml kaltes Wasser sowie

5 0 ml Schwefels~ure (1 : 2). Nach etwa 10 min setzt man auf eia Wasserbad yon ungef~hr 80 ~ C bis zum Aufh6ren der Gasentwieklung. Dalm filtriert man heiB yon ungelSstem schaumigen Kupferrfickstand durch ein Schnellfilter ab und w~seht griindlich mit siedendem Wasser, bis die violette Titanf~rbung verschwunden ist. Den Filterrfickstand spiilt man wieder mit hSchstens 50 ml Wasser in das vorher gebrauchte Becherglas zurfiek und 16st ihn mit 3 ml 14 n Salpete,s~ure auf dem Wasserbade bis zur vSlligen Kl~rung der Fliissigkeit. Nach Filtration durch ein Schnellfilter und Auswaschen mit siedendem Wasser bringt man das Filtrat aaf 200 ml, ffigt 0,5 ml Schwefels~ure (1: 2) hinzu und elektrolysiert Kupfer in gewohm ter Weise. Ffir kleine Mengen kann man auch die colorimetrische Bestimmung in Form des blauen Kupferamminkomplexes bcnfitzen. H. Z~I~LNEt~.

In einem Beitrag zur Sehnellanalyse yon Aluminiumleglerungen gibt J. EI- S ~ ~ einen 13berblick fiber Erfahrungen, die sich in elnem Zeitraum yon 10 gahren bei der praktischen Anwendung nai]ehemiseher Schnellmethoden ergeber~ haben, Eifle Leichtmetallanalyse, die 7 Bestandtefle (Cu, Mn, Mg, Fe, Si, Pb , Zn) umfaBt, kann bei geeigneter Auswahl der Methoden mid guter Arbeitseinteflung in 45 rain durchgeffihrt werden. Es wird eine weitere Herabsetzung der Analysen-

1 Anal:ft. Chemistry 24, 1062 (1952). Ohio State Univ., Columbus, Ohio. SClnVAlZZV.~BACI~, G. und I-I. GrsLI~G, Helv. chim. Acta 8% 1314 (1949); vgl.

auch F. I-IuDITZ und H. FL~SCI~K~, diese Z, 186, 185 (1952); 187, 104 (1952); H. FI~ASCI~KA, Mikroehemie verein, Mikrochim. Aeta (Wien) 89, 38 (1952); vgl. diese Z. 187, 453 (1953).

3 Chim. "analytique 84, 176 (1952), Metall (Berlin) 5, 436 (1951).

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2. Auf Handel, Industrie und Landwirtsehaft beztigliche. 149

dauer angestrebt, die abet nicht auf Kosten der Genauigkeit gehen darf. An Hand eines Grundrisses wird ein Laboratorium besehrieben, das zweckentsprechend aus- gestattet ist, mit temperierter Luft unter Uberdruck belfiftet wird und in dem empfindliche Mel]aloparate, wie Waagen und Photometer, unter standig mit Friseh- luft geffillten verglasten Saureschutzhauben stehen. Die gesamte Einrichtung ist so angeordnet, daft wahrend der Analysen fiberflfissige Gange und Handgriffe ausfa]len, Bedeutende Zeiteinsparung bedingen Filtration mit Unterdruck durch Fflterbreipolster und Veraschungen oder Ausglfihungen in Sauerstoffatmosphare. Die Durchfiihrung der Analyse einer Alumininmlegierung naeh bekannten Me- thoden wird unter Beriieksichtigung des Zeitbedarfs und der gfinstigsten Arbeits- einteflung genau beschrieben. A. H]~R~sr~.

Bei der potentiometrischen Zinkbestimmung als Cyanoferrat in Aluminium- legierungen nach L. JA. POLJAK 1 wird der st6rende EinfluB yon Aluminium dureh Uberfiihrung in den Oxalatkomplex zurfiekgedr~ngt. Diese Komlolexverbindung ist gegenfiber K4Fe(CN)6 bei den F/~llungsbedingungen yon Zink best/~ndig. Es wurden 2 Varianten der Zinkbestimmung ausgearbeitet, n~m]ieh erstens die Be- stimmung in Anwesenheit -con Aluminium a]lein, und zweitens die Bestimmung in Anwesenheit aller Komponenten der Alumininmlegierungen (auger Kupfer). - - I. Man 15st 0,5 g Aluminiumlegierung in 15 ml 20~oiger Kalflauge, verdfinnt mit heiBem Wasser auf 150 ml, filtriert und w/~scht mit 2~/oiger heil3er Kalflauge. ])as Filtrat wird leicht erw/~rmt und langsam mit Schwefels/~ure (1:3) bis zur vSlligen AuflSsung der zuerst entstandenen Hydroxyde und noeh mit 5 ml der Schwefel- s/~ure im Uberschug versetzt. Die L6sung wird nach Zugabe yon 50--60 ml ge- s~ttigter Oxals/~urelSsung auf 150 ml eingeengt, mit 15 Tropfen 0,6% iger K3Fe(CN) 6- L6sung versetzt und bei 75 ~ C mit 0,025 n K~Fe(CN)6-L6sung potentiometrisch titriert. ~ II, ~an 16st 0,5 g Legierung in 25 ml Schwefelsaure (2: 5), filtriert das nicht gel6ste Kupfer ab und wascht auf dem Filter mit heigem Wasser. Das Filtrat wird zum Sieden erhitzt und Eisen dureh tropfenweise Zugabe yon 0,05 n KMnOa- L6sung oxydiert. Danaeh werden 50--60 ml ges~ttigte Oxals~ure und 30 ml ge- s/~ttigte Kaliumsulfatl6sung zugegeben, die L6sung wird auf 75--80~ C erw~rmt und naeh Zugabe ,/on 15 Tropfen 0,6~oiger K3Fe(CN)e-L6sung wie oben lootentio- metrisch titriert. Die nach beiden Varianten erhaltenen Resultate zeigen eine be- friedigende IJYbereinstimmung mit der fiblichen chemisehen Analyse. Nur bei Legie- rungen mit mehr als 0,5% Eisen werden niedrigere Werte erhalten, die auf eine teilweise AuflSsung yon Kupfer zuriickzufiihren sind. Die Genauigkeit der 13o - tentiometrischen Zinkbestimmung in Aluminiumlegierungen is~ geringer als in Magnesiumlegiertmgen, sie betr~gt ~= 0,1~o start ~ 0,02~o in Mg-Legierungen 2.

A. TROFIMOW.

Die iibliehen l~Iethoden der Zinnbestimmunff in kupferhaltigen Legierungen konnten J. KI~CVNE~r und B. MERI~:A~CTO 3 ZU einer zeitsparenden Sehnellmethode umgestalten, dadurch, dab sie zur Reduktion yon Zinn, die dureh Quecksilber(II)- ehlorid katalytiseh besehleunigte Umsetzung mit unterphosphoriger S/~ure ver- wenden, wobei das gleichzeitig durch Reduktion gebildete Kupfer (I) durch Rhoda- nid und Jodl6sung an einer StSrung verhindert wird.

Man 15st eine 1 g-Probe Bronze ira 500 ml-ERL]~MV.rER-Kolben mit 20 ml konzentrierter Salzs~ure (D 1,19) und 5 ml Perhydrol. Nach Zufiigen yon etwas

Zavodskaja Laborat. (Betriebs~b.) 16, 1299 (1950) [Russiseh]. 2 Vgl. L. JA. POT.JA~: und F. M. SEMJAKI~r Zavodskaja Laborat, (Betriebslab.)

16, 24 (1950); vgl. diese Z. 187, 385 (1952/53). Chemist-Analyst 41, 4 (1952). Outokumpu Oy metalworks, Pori, Finnland.