296 Berieht: Allgemeine analytische Methoden usw.

trioxydgehalt (in Oleum) kennzeiehnend, d. h. bei Gegenwart yon Wasser liegt das Potential des Anstiegsbegilms (es wird stets der Sehnittpunkt der 3O~ mit dem Grundstrom als Horizontale verwendet) unabh~ngig vom WassergehMt bei --1,2 V und steigt mit dem Schwefeltrioxydgehalt zu deutlich positiveren Werten entsprechend der Aciditgt yon Caprolactam in Schwefelsaure. Der Sprung des Potentials im Gebiet tO0%iger Schweielsaure wird auf die J~nderung der Solvathiille des Protons zuriiekgefiihrt. Die Ergebnisse stimmen mit potentiometri- schen Messungen yon J. SPo~A~ 1 gut iiberein. K. C~Tss~.

In einer Veriiffentliehung fiber Entwicklung, gegenwiirtigen Stand und Aus- sichten der organisehen Tfipfelanalyse stellt F. F~IGL 2 drei Aufgaben heraus, n~mlich 1. Naehweis der metallischen und nichtmetallischen Elemente, Feststellung der LSslichkeit, des basischen oder sauren Charakters, des Redoxverm6gens usw. 2. Feststellung funktioneller Gruppen in dem Molekfil der organischen Verbindungen und 3. Identifizierung individueller organischer Verbindungen. W/s die erste Aufgabe mit Methoden gel5st werden kann, die aus der anorganischen Tfipfel- analyse bekannt sind, mfissen ffir die beiden anderen neue Wege gesueht werden. Einige MSglichkeiten daffir dureh direkte und indirekte Methoden unter Ausnutzung der Erfahrungen der anorganischen Analyse mit organischen Reagenzien werden besprochen. G. DENK.

Ein Apparat zur )likroanalyse mit Elektronensonde wird yon R. CASTAI~G 3 im AnschluB an friihere VerSffentliehungen 4 besehrieben. Die Liehtstrahlen-Emissions- spektrographie yon metallurgisehen Proben benStigt Vergleichsproben yon be- nachbarter Zusammensetzung, ihre Lokalisierung erstreekt sich auf immerhin 0,05 ram Durehmesser und sie zerstSrt nnd verdampft die Probe. Es empfiehlt sieh daher die Verwendung der R6ntgenstrahlen and deren Spektren, da ihre Linienzahl wesentlieh geringer ist. Das RSntgenstrah]enbiinde] kann mit ttilfe yon Elektronen- linsen ]eicht foeusiert werden, so dug nur eine ganz kleine Region der Metallober- fl~ehe getroffen wird. Diese Vorriehtung ist die Elektronensonde mit einem Durch- messer yon 1 Miki'on. ])as Volumen der erfagten Masse ist somit yon der GrSgen- ordnung eines Mikronwiirfels. - - In einer Abbildung wird das Schema der Versuehs- einriehtung gezeigt. Sie besteht in der Umformung eines Elektronenmikroskops nnd erzeugt das mit Itilfe yon zwei elektrostatisehen Linsen reduzierte Bild der Kathode. Die Brennpunkte der Linsen wie aueh die Kathode k6nnen leicht um wenige Milli- meter versehoben werden, so dug auch die Elektronenstromsti~rke variiert werden kann. Ein R5ntgenstrahlenspektrograph gestattet die Zerlegung der schwaehen, punktf5rmigen Strahlen, ein GEIGE~-M/)LnE~-Z~hler die Messung ihrer Intensit~t. Auf diese ]u ist z. B. das Kel-K~e-Dublett weir getrennt. Der Untergrund ist gegentiber den einzelnen Strah]en sehr sehwaeh, so dab sieh eine quantitative Aus- sage gewinnen l~Bt. Im Bereieh yon 1,4~--2,8 ~ lassen sieh die Ke-Linien vom Titan bis zum Zink erkem~en, sowie die L-Linien yore Cs bis zum Re. Man kann mit Itille yon zwei Spektrographen his znr Atomnummer 12 (dem Mg) herunterkommen. Eine auf diese Weise durehgefiihrte Analyse gestattet die Bestimmung bi sauI 1% inner- halb yon 1 rain. - - Die praktisehe Anwendung befal3t sich vor allen Dingen mit Diffusionsfragen yon Metallen, z. B. yon Kupfer und Zink, welehe in graphisehen Darstellungen und in Abbildnngen wiedergegeben werden. Ein zweites Anwendungs- gebiet betriff~ die Untersuehungen yon Niedersch]agen und Einsehfissen, z. B. einer

Chem. Listy 45, 446 (1951); vgl. diese Z. 137, 288 (1952/53). Mikroehim. Acta (Wien) 1958,157--177. Minist. da Agrieultura, Rio de Janeiro:

3 Rev. M~tMlurgie 50, 624--628 (1953). C ~ s ~ G , R.: Reeh. A~ronautique Nr. 23 (1951); C~ST~r R., u. A.

GUXN~R: C. R. Acad. Sei. (Paris) 232, 1948 (1951).