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Bericht: Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate und Reagentien 65 yon --0,65 V zu polarographieren. Man fiigt eine geeignete Menge NTA-Standard zu und bestimmt den NTA-Gehalt n~ch dem Standard-Addi$ionsverfahren. [i] Analyst 90, 241 --242 (1965). British Drug House Ltd., B.D.H. Lab. Chem. Div., Poole, Dorset (GroBbritannien). -- [2] Anal. Chem. 81, 1221 (1959); vgl. diese Z. 175, 196 (1960). -- [3] LEBLA~C, R. B.: Anal. Chem. 81, 1840 (1959); vgl. diese Z. 176, 461 (1960). L. JO~A~SE~ Das qualitative Verhalten yon 4-Mercaptoresorcin gegenfiber 90 anorganisehen Ionen wurde yon F. Bvsc~t~6~s und J. ALSI~;x[1] untersucht. Empfindliche Reaktionen (F~rbm=Lgoder Fs fiudet man in saurem Medium ffir Pd, MoVI, BiIII und SbV, in basisehem Medium fiir ~eIII und ~eII, TiIV, V v, Co, Cu und WvI. -- Zur analytischen Anwendung werden die Reaktionen yon SbV (Gelb- f~rbung), MoVI (Violettfs FeIn (in Na-Aeetat Griinf~irbung) und WW (Gelbfiirbung) empfohlen. [1] Inform. Quire. Anal. 19, 12--22 (1965). Catedra Quim. Anal., Univ. Barcelona (Spanien). I. PYITZEI~ Isonitrosoaeetanfli4 als analytisches Reagens. F. BuscARd~s und F. BvscA~6~s jr. [1] untersuchen das Verhalten yon Isonitrosoacetanilid gegenfiber 49 Metall- ionen in ws ]:,6sung, indem sic 2 ml Testl5sung, die 1 g Metallion/] enth~lt, mit 0,5 ml einer l~ alkoholisehen ReagenslSsung versetzen und zuletzt das gewiinschte pH mit Salpeters~ure, Essigs~ure, Natriumacetat/Essigs~ure, Am- moniumhydroxid oder Natronlauge einstellen. So gibt Kupfer(II) in Natronlauge- medium eine Farbreaktion bis zur Verdfinnung 1:200000, Palladinm in Salpeter- s~ure bis zu 1:400000, Eisen(III) in Essigs~urefNatriumacetat bis zu 1:50000, Cer(III) in Ammoniak bis zu 1:20000, ~ickel(II) in Ammoniak bis zu 1:100000 und Kobalt(II) in Ammoniak bis zu 1:1000000, wi~hrend in denselben Medien Niedersehl~ge entstehen Ffir Palladium(II) (1:250000) und ffir Cer(III) (1:20000) sowie ffir Uranyl und Lanthan(III) in Ammoniak bis zu 1:10000 und fiir 5Iangan(II) in Ammoniak bis zu 1:100000. Zu den interessantesten Reaktionen gehSrt die Umsetzung mit Palladium, das einen gelben Niederschlag der Zusammen- setzung R2Pd bilde~, der beim Troclmen bei 45--50~ orangefarben wird. Bei geringer Konzentration erhs man nur eine Gelbf~rbung der LSsung. Nur Jodid st5rt diese Bestimmung. Kobalt(II) bildet einen braunorangen /qiedersch]ag und bei geringer Konzentration Gelbf~rbung der LSsung (R3Co2). StSrendes Kupfer und Nickel kSnnen mit Cyanid komplex gebunden werden; aul~erdem st5rea Eisen(III) und Mangan(II). [1] Anal. Chim. Acta 82, 568--574 (1965). Barcelona, Univ., Cat~dra Quimica Analitiea Secci6n Quimica Analltica Inst .... Alonso Barba" C.S.I.C. (Spanien). L. Jo~A~s~ Die Anwendung yon Diphenylhydrazonoxalatdiamid in der analytisehen Chemie untersucht N. V. Kow [1]. Er besehreib$ zun~ehst ausffihrlich die Herste]lung dieses l~eagenses dureh Kondensation eines Molekfils l~ubeanwasserstoffs~ure mit zwei Molekiilen Phenylhydrazin unter Abspaltung zweier Molekfile Schwefelwasser- stoff in einem organischen L5sungsmittel (Benzol, Brombenzol oder Chloroform). Diphenylhydrazonoxalatdiamid liefert bei einer Oxydation gef~rbte Produkte. Mit CuII, t~em, CeIV, Cl~, Bru, J2, Hexacyanoferrat(III) und Chromat in sauren w~l~- rigen L5sungen (p~ 1--6) entsteht eine intensive violette Farbe, Ag-Salze werden zum Metall reduziert, ItgI- und HglI-Salze liefern in schwach alkalisehem Milieu in Gegenwart yon ]?yridin oder Chinolin mit Reagensl5sungen in Chloroform eine blaue F~rbung, die in die Chloroformphase aussehiittelbar ist; mit Kupfer(II)-salzen entsteht unter analogen Bedingungen eine mit Chloroform extrahierbare braune 5 Z. Anal, Chem., Bd. 222

Isonitrosoacetanilid als analytisches Reagens

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Bericht: Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate und Reagentien 65

yon --0,65 V zu polarographieren. Man fiigt eine geeignete Menge NTA-Standard zu und bestimmt den NTA-Gehalt n~ch dem Standard-Addi$ionsverfahren. [i] Analyst 90, 241 --242 (1965). British Drug House Ltd., B.D.H. Lab. Chem. Div., Poole, Dorset (GroBbritannien). -- [2] Anal. Chem. 81, 1221 (1959); vgl. diese Z. 175, 196 (1960). -- [3] LEBLA~C, R. B.: Anal. Chem. 81, 1840 (1959); vgl. diese Z. 176, 461 (1960). L. JO~A~SE~

Das qualitative Verhalten yon 4-Mercaptoresorcin gegenfiber 90 anorganisehen Ionen wurde yon F. Bvsc~t~6~s und J. ALSI~;x [1] untersucht. Empfindliche Reaktionen (F~rbm=Lg oder Fs fiudet man in saurem Medium ffir Pd, MoVI, BiIII und SbV, in basisehem Medium fiir ~eIII und ~eII, TiIV, V v, Co, Cu und WvI. - - Zur analytischen Anwendung werden die Reaktionen yon SbV (Gelb- f~rbung), MoVI (Violettfs FeIn (in Na-Aeetat Griinf~irbung) und WW (Gelbfiirbung) empfohlen. [1] Inform. Quire. Anal. 19, 12--22 (1965). Catedra Quim. Anal., Univ. Barcelona (Spanien). I. PYITZEI~

Isonitrosoaeetanfli4 als analytisches Reagens. F. BuscARd~s und F. BvscA~6~s jr. [1] untersuchen das Verhalten yon Isonitrosoacetanilid gegenfiber 49 Metall- ionen in ws ]:,6sung, indem sic 2 ml Testl5sung, die 1 g Metallion/] enth~lt, mit 0,5 ml einer l~ alkoholisehen ReagenslSsung versetzen und zuletzt das gewiinschte pH mit Salpeters~ure, Essigs~ure, Natriumacetat/Essigs~ure, Am- moniumhydroxid oder Natronlauge einstellen. So gibt Kupfer(II) in Natronlauge- medium eine Farbreaktion bis zur Verdfinnung 1:200000, Palladinm in Salpeter- s~ure bis zu 1:400000, Eisen(III) in Essigs~urefNatriumacetat bis zu 1:50000, Cer(III) in Ammoniak bis zu 1:20000, ~ickel(II) in Ammoniak bis zu 1:100000 und Kobalt(II) in Ammoniak bis zu 1:1000000, wi~hrend in denselben Medien Niedersehl~ge entstehen Ffir Palladium(II) (1:250000) und ffir Cer(III) (1:20000) sowie ffir Uranyl und Lanthan(III) in Ammoniak bis zu 1:10000 und fiir 5Iangan(II) in Ammoniak bis zu 1:100000. Zu den interessantesten Reaktionen gehSrt die Umsetzung mit Palladium, das einen gelben Niederschlag der Zusammen- setzung R2Pd bilde~, der beim Troclmen bei 45--50~ orangefarben wird. Bei geringer Konzentration erhs man nur eine Gelbf~rbung der LSsung. Nur Jodid st5rt diese Bestimmung. Kobalt(II) bildet einen braunorangen /qiedersch]ag und bei geringer Konzentration Gelbf~rbung der LSsung (R3Co2). StSrendes Kupfer und Nickel kSnnen mit Cyanid komplex gebunden werden; aul~erdem st5rea Eisen(III) und Mangan(II). [1] Anal. Chim. Acta 82, 568--574 (1965). Barcelona, Univ., Cat~dra Quimica Analitiea Secci6n Quimica Analltica Inst . . . . Alonso Barba" C.S.I.C. (Spanien).

L. J o ~ A ~ s ~ Die Anwendung yon Diphenylhydrazonoxalatdiamid in der analytisehen Chemie untersucht N. V. K o w [1]. Er besehreib$ zun~ehst ausffihrlich die Herste]lung dieses l~eagenses dureh Kondensation eines Molekfils l~ubeanwasserstoffs~ure mit zwei Molekiilen Phenylhydrazin unter Abspaltung zweier Molekfile Schwefelwasser- stoff in einem organischen L5sungsmittel (Benzol, Brombenzol oder Chloroform). Diphenylhydrazonoxalatdiamid liefert bei einer Oxydation gef~rbte Produkte. Mit CuII, t~em, CeIV, Cl~, Bru, J2, Hexacyanoferrat(III) und Chromat in sauren w~l~- rigen L5sungen (p~ 1--6) entsteht eine intensive violette Farbe, Ag-Salze werden zum Metall reduziert, ItgI- und HglI-Salze liefern in schwach alkalisehem Milieu in Gegenwart yon ]?yridin oder Chinolin mit Reagensl5sungen in Chloroform eine blaue F~rbung, die in die Chloroformphase aussehiittelbar ist; mit Kupfer(II)-salzen entsteht unter analogen Bedingungen eine mit Chloroform extrahierbare braune

5 Z. Anal, Chem., Bd. 222