1964 2. Analyse v. ~aterialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 373 mungsvorgangs darf im Chromatogramm keine CH~-Bande auftreten; die Voll- kommenheit des Anreieherungsvorgangs wird daneben noch durch eine Kontroll- bestimmung yon He direkt in dem zu analysierenden Erdgas kontrolliert, die an derselben analytisehen S/~ule unter den sehon besehriebenen Versuehsbedingungen ausgeftihrt wird. Die zur quantitativen Auswertung der Gasehromatogramme un- umgi~ngliehe Eiehung soll mit I-Iilfe der oben angeffihrten Gasgemische vorgenom- men werden. -- Die Aktivierung des Molekularsiebes 5A erfolgt durch Erw~rmung auf 300 ~C bis zur Gewiehtskonstanz und nach Ffillen in die S~ule durch wiederholte Erwi~rmung auf 160~ unter Vakuum (auch ffir vollkommen erseh6pfte Ffillungen). 1 Chem. analit. (Warszawa) 8, 399--404 (1963) [l~ussisch]. (Nit engl. Zus.fass.) Lehrk. allg. Chemic, Berg- und hfittenm~Lnnisehe Akademie, Krakdw (Polen). -- 2 KYmACOS, G., and C. E. Booxn: Analyt. Chemistry 29, 787 (1957); vgl. diese Z. 160, 124 (1958). -- a KREJ61, M., U. K. TESAf~IK:Collect. ezechoslov, chem. Commun. 25, 691 (1960); vgl. diese Z. 178, 202 (1960). -- 4 ZIELI~SKI, E.: Chem. analit. (Warszawa) 5, 605 (1960) ; 6, 781 (1961) ; vgl. diese Z. 183, 455 (1961) ; 191, 68 (1963). 5{. H~iv~i6 Die gasehromatographisehe Analyse yon Sumpfg'as beschreibt W. KlsSmV. Die Untersuchung ~mrde mit einem serienm~gigen Gasehromatographen dureh- gefiihrt. Als S/~ulenffillung wurde Kieselgel (0,2--0,5 ram, ffir S~ulenchromatogra- phie, l~{erck) und Aktivkohle (gek6rnt, 1,5 ram, lX~erck) verwendet (S/~ule: 4,5 mm Durchmesser, 2 m lang). Die Trennung wurde bei Raumtemperatur durchgefiihrt. Als Tr/igergas wurde Wasserstoff oder Stiekstoff verwende~. Die quantitative Bestimmung erfolgte an der Aktivkohles/~ule. Zur Eichung wurden 5{ethan-Luft- gemisehe bekannter Zusammensetzung benfitzt. Bei den untersuchten Gasproben handelte es sieh um Me~han-Luftgemische mit 75--96o/0 Methan. 1 Beitr. gerichtl. Med. 22, 169--172 (1963). Inst. Gericht. Ned., Univ., Wien (Osterreieh). H. E~OELII~DT Kleine Benzohnengen im Kokereigas bestimmen I. A. t)ANFILOV und V. V. NOSKOV 1 durch Adsorption und Gasehromatographie. ])as Kokereigas wird bei Zimmertemperatur in die Kolonne geleitet, wo Benzol uud unges~tt. Kohlenwasser- stoffe adsorbiert werden. Die iibrigen Komponenten des Gases, der Wasserstoff, Kohlenmonoxid und das Methan werden ausgespiilt. Benzol und unges/~tt. Kohlen- wasserstoffe werden mit dem Tr~gergas (Luft) erst bei der Temperatur yon 150~ eluiert und aufgetrennt. -- Arbeitsweise. In eine Kolonne aus niehtrostendem Stahl, 3,5 m lang und yon 4 mm Innendurchmesser, die mit 20 g Alumogel 2 (Alu- miniumoxid) gefiillt ist, werden 5--10 ml Kokereigas eingeleitet, welches vorher yon HaS, Wasser, Naphthalin, NI-I3 und anderen Verunreinigungen befreit wurde. 2-- 3 rain nachdem Wasserstoff und Methan aus der Kolonne eluiert wurden, wird der Megbereich yon 1:25 auf 1:5 umgeschaltet. Gleiehzeitig wird die Kolonne auf 150~ erhitzt. Der Druek des Trggergases ist vor der Kolonne 1,3--1,5 at, Durch- flul3gesch~dndigkeit 80--90 ml/min, Spannung der Brfieke des I)e~ektors 2--2,5 V. Die AnMysendauer fiberschreitet nicht 10 rain, der Fehler bis 10~ yore Resultat. Die Berechnung der Resultate geschieht naeh der Methode der kleinsten Quadrate mit Hilfe der aus den erhaltenen Daten gefundenen Gleiehung y = 0,096 x --1,3, wobei y der Prozentgehalt an Benzol im Kokereigas (g/m a) und x die BandenhShe ist. Alle Analysen wurden mit dem Apparat CI-IT-2?5 durehgeffihrt 3. 1 Zavodskaja Laborat. 29, 662--663 (1963) [Russisch]. -- 2 NEJ~AI~K, I. E.: ,,Gazovaja ehromatografija" Verl. der AN SSR, S. 81 (1960). -- 3 DAcK~vlS, A. A., A. A. ~IJO~OVICKIJ u. lXT. 2r TITRKEL'TAUB:Zavodskaja Laborat. 25, 210 (1959). J. GAsPAI~I5

Kleine Benzolmengen im Kokereigas

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1964 2. Analyse v. ~aterialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 373

mungsvorgangs darf im Chromatogramm keine CH~-Bande auftreten; die Voll- kommenheit des Anreieherungsvorgangs wird daneben noch durch eine Kontroll- bestimmung yon He direkt in dem zu analysierenden Erdgas kontrolliert, die an derselben analytisehen S/~ule unter den sehon besehriebenen Versuehsbedingungen ausgeftihrt wird. Die zur quantitativen Auswertung der Gasehromatogramme un- umgi~ngliehe Eiehung soll mit I-Iilfe der oben angeffihrten Gasgemische vorgenom- men werden. -- Die Aktivierung des Molekularsiebes 5A erfolgt durch Erw~rmung auf 300 ~ C bis zur Gewiehtskonstanz und nach Ffillen in die S~ule durch wiederholte Erwi~rmung auf 160~ unter Vakuum (auch ffir vollkommen erseh6pfte Ffillungen).

1 Chem. analit. (Warszawa) 8, 399--404 (1963) [l~ussisch]. (Nit engl. Zus.fass.) Lehrk. allg. Chemic, Berg- und hfittenm~Lnnisehe Akademie, Krakdw (Polen). - - 2 KYmACOS, G., and C. E. Booxn: Analyt. Chemistry 29, 787 (1957); vgl. diese Z. 160, 124 (1958). -- a KREJ61, M., U. K. TESAf~IK: Collect. ezechoslov, chem. Commun. 25, 691 (1960); vgl. diese Z. 178, 202 (1960). -- 4 ZIELI~SKI, E.: Chem. analit. (Warszawa) 5, 605 (1960) ; 6, 781 (1961) ; vgl. diese Z. 183, 455 (1961) ; 191, 68 (1963).

5{. H~ iv~ i6 Die gasehromatographisehe Analyse yon Sumpfg'as beschreibt W. KlsSmV.

Die Untersuchung ~mrde mit einem serienm~gigen Gasehromatographen dureh- gefiihrt. Als S/~ulenffillung wurde Kieselgel (0,2--0,5 ram, ffir S~ulenchromatogra- phie, l~{erck) und Aktivkohle (gek6rnt, 1,5 ram, lX~erck) verwendet (S/~ule: 4,5 mm Durchmesser, 2 m lang). Die Trennung wurde bei Raumtemperatur durchgefiihrt. Als Tr/igergas wurde Wasserstoff oder Stiekstoff verwende~. Die quantitative Bestimmung erfolgte an der Aktivkohles/~ule. Zur Eichung wurden 5{ethan-Luft- gemisehe bekannter Zusammensetzung benfitzt. Bei den untersuchten Gasproben handelte es sieh um Me~han-Luftgemische mit 75--96o/0 Methan.

1 Beitr. gerichtl. Med. 22, 169--172 (1963). Inst. Gericht. Ned., Univ., Wien (Osterreieh). H. E~OELII~DT

Kleine Benzohnengen im Kokereigas bestimmen I. A. t)ANFILOV und V. V. NOSKOV 1 durch Adsorption und Gasehromatographie. ])as Kokereigas wird bei Zimmertemperatur in die Kolonne geleitet, wo Benzol uud unges~tt. Kohlenwasser- stoffe adsorbiert werden. Die iibrigen Komponenten des Gases, der Wasserstoff, Kohlenmonoxid und das Methan werden ausgespiilt. Benzol und unges/~tt. Kohlen- wasserstoffe werden mit dem Tr~gergas (Luft) erst bei der Temperatur yon 150~ eluiert und aufgetrennt. -- Arbeitsweise. In eine Kolonne aus niehtrostendem Stahl, 3,5 m lang und yon 4 mm Innendurchmesser, die mit 20 g Alumogel 2 (Alu- miniumoxid) gefiillt ist, werden 5--10 ml Kokereigas eingeleitet, welches vorher yon HaS, Wasser, Naphthalin, NI-I 3 und anderen Verunreinigungen befreit wurde. 2-- 3 rain nachdem Wasserstoff und Methan aus der Kolonne eluiert wurden, wird der Megbereich yon 1:25 auf 1:5 umgeschaltet. Gleiehzeitig wird die Kolonne auf 150~ erhitzt. Der Druek des Trggergases ist vor der Kolonne 1,3--1,5 at, Durch- flul3gesch~dndigkeit 80--90 ml/min, Spannung der Brfieke des I)e~ektors 2--2,5 V. Die AnMysendauer fiberschreitet nicht 10 rain, der Fehler bis 10~ yore Resultat. Die Berechnung der Resultate geschieht naeh der Methode der kleinsten Quadrate mit Hilfe der aus den erhaltenen Daten gefundenen Gleiehung y = 0,096 x --1,3, wobei y der Prozentgehalt an Benzol im Kokereigas (g/m a) und x die BandenhShe ist. Alle Analysen wurden mit dem Apparat CI-IT-2?5 durehgeffihrt 3.

1 Zavodskaja Laborat. 29, 662--663 (1963) [Russisch]. -- 2 NEJ~AI~K, I. E.: ,,Gazovaja ehromatografija" Verl. der AN SSR, S. 81 (1960). -- 3 DAcK~vlS, A. A., A. A. ~IJO~OVICKIJ u. lXT. 2r TITRKEL'TAUB: Zavodskaja Laborat. 25, 210 (1959).

J. GAsPAI~I5