1963 2. Analyse v. Materialien d. tndustrie, d. Iiandels u. d. Landwirtsehaft 431

LE: Glastechn. Ber. 27, 283 (1954). -- G E m ~ - , W., u. G. TSLr Glastechn. Ber. 33, 245 (1960); vgl. diese Z. 170, 447 (1961). -- a G]~II~-~, W., u. G. T6L~: Gl~stechn. Ber. 33:, 376 (1960); vgl. diese Z. 182, 69 (1961). -- ~ H ~ I ~ A I ~ , R.: Fl~mmenpho~ometrie. Berlin, GSttingen, Heidelberg: Springer 1960. -- ~ TSLG, G. : Diss. Univ. Mainz 1958. R. HS~IGSC~'rlD-GI~OSS~C~

Gold in Cyanidliisungen besMmmt ~I. A. SASKI~ 1 Il~Ch dessert Ausseheidung ia kolloidem Zustaade mit metallisehem Zn un4 Adsorption an Aktivkohle (aus Kiefernholz, Korngr51~e 60--100 mesh) bei p~ 1--2, colorimetrisch mit Guaja- col. Die Reaktion verl~uft nach der Gleiehung 2 Au(CN)~--~ Zn --> 2 Au ~ Zn(CN)~ ~-, die Adsorption der negativ geladenen kolloiden Goldpart~keL~ an der positiv geladenen Kohle in sauren L5sungea ist quantitativ. Ag, Cu, Fe, Ni stSren nicht. -- Aus/i~hrung. ~ach der Adsorption wird die Kohle durch ein dichtes Filterp~pier ~bfiltriert, getrocknet and bei 700--800~ im S~uerstoffs~rom verglfiht. Die Asche wird mit 10--15 ml Jodl5sung (2 g J~ und 4 g K J in 100 ml Wasser) 30 rain unter kr~ftigem Schfitteln ~usgelaugt, quantitativ in ein 200 ml-Becherglas iiber- geffihrt, 3--4 g Queeksilber zugegeben u~d geschiittelt bis zur Entf~rbuag (aus- gesehiedenes HgJ~ wird naeh Zugabe yon 1--2 g K J gel5st). Das Goldama]gam mit dem iiberschfissigen Queeksilber wird nach sorgf~ltigem Auswasehen mit konz. SMpeters~ure bearbeitet, der zurfiekgebliebene Goldsehwamm in 2 Tr. KSnigs- wasser aufgel6st un4 die LSsung auf 25 ml ~ufgefiillt. Die colorimetrische Bestim- mtmg wirct dann in ehlem aliquoten Tell der LSsung (mit dem Geh~lt 0,02 bis 0,025 nag Au) for~geffihrt, nach Zugabe von 10 Tr. einer l~ LSsung yon Guajacol in Ath~nol. Fiir den Konzentrationsbereich 2,5--70/~g Au in 15 ml ist d_as Lambert-Beersche Gesetz gut erfiillt.

1 Zavodskaja Laborat. 27, 145--146 (1961) [Russisch]. Reparatur-mechanischer Betrieb, Angora (UdSSR). L. So~[EIr

Zur Best immung yon Nitrat in Elektrolytliisungen fiir die Yerchromung~ das schon in einer Kon~entration yon 1 g/1 die Ausscheidung un4 die Qualit~t des Cln~om- be]ages negativ beein~ul~t, benutzen I. R. KLJ• und I. S. S~I~KOV~ 1 das iibliche Dipheaylamin in konz. Schwefels~ure naeh der Abtrennung yon Chrom mit Ammoniak ia Gegenwart yon BaC12. Die Empfindiichkeit dieser Re~ktion ist 0,002~ N0a-, der relative Feh]er 3--50/0, die Dauer der Bestimmung 30 rain.

1 Zavodskaja Labora~. 27, 145 (1961) [~ussiseh]. Polygraphisches Inst., ~oskau (UdSSI~). L. S o ~ l ~

Kleine Konzentrationen yon Pyrosulfurylchlorid S~05CI 2 in Chlorsulfon- siiure(I) bestimmt G.V. ZAVAI~OV i alkalimetrisch gem~8 der I~eaktion: $205C12 ~- 6 Na0H ~ - 2 N~SO~ + 2 NaC1 + 3 H20 nach seiner Extraktion in Tetrachlor- kohlenstoff. Die gleichzeitige teilweise Extraktio~ yon (I) wh'd mit 100~ Schwefel- s~ure [2 Vol auf 1 Vol (I)] erheblieh vermindert. Die m5gliche Umwandiung yon S~QC12 in (I) mit tier Schwefels~ure verl~uft bei Zimmertemperatur wahrend 4er Extraktion praktisch nicht. Bei Anweseaheit yon S0~CI 2 in (I) geht diese auch in CCI 4 fiber und wird getrenat bestimmt e. -- Aus]i~hrung. 10 ml der tech- nischea (I) wird in einer ei~fachen verschliffenen Extraktionsappar~tur nach Zu- gabe yon 20 m1100~ Schwefelsaure un4 20 ml CC14 kraftig geschfittelt un4 naeh Abtren~ung der organischen Phase (Hauptextrakt) die Extraktion mit den gleichen Port~onen yon CCla noch zweimal wiederholt mxd die Extr~kte getrennt aufbewahrt. 25 ml der Extrakte werden dann mit 70 ml W~sser gesehiittelt und nach 5 mia die Miquoten Teile der wa~rigen Schicht mit 0,5 n Natron]auge auf Phenolphthalein titrier~. Der Verbr~uch an Lauge ffir den zweiten oder 4ritten Ex~rakt entspricht

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der mi~extrahierten (I) und mul~ yon dem Verbraueh ffir den I-Iauptextrakt abgezo- gen werden.

1 Zavodskaja Laborat. 27, 1208--1211 (1961) [l~ussisch]. Chem. Werke, ~ernore6ensk (UdSSt~). -- ~ Z~VA~OV, G. V.: Zavodskaja. Laborat. 27, 670 (1961); vgl. diese Z. 187, 148 (1962). L. So~rE~

Zur flammenphotometrischen Kaliumbestimmung in Pflanzenmaterial ver- wendet W. :E]BEI~II~I~DT I den bei der photometrischen Phosphatbestimmung mit Ammoniumvanadatmo]ybdatlSsmlg verbleibenden t~est der AnalysenlOsung. Zu diesem Zweek wurde die normale flammenphotometrische K-Bestimmung aus salzsaurer LSsung mit der aus salpetersaurer, vanadat- und molybdat- haltiger LSsung experimentell verglichen. Es ergab sieh eine genfigende ~ber- einstimmung. -- Arbeitsvorschri]t. 0,2 g Substanz werden mit 1,5 ml AufsehluB- s~ure (siehe uaten) in 10--15 rain auf 4em Sandbad verascht. Naeh dem Er- kalten fiigt man 40 ml ReagenslSsung (siehe unten) hinzu, sehwenkt nach 5 rain um und l~l~t 1 Std stehen. AnsehlieBend giel3t man etwas yon dem Reaktions- gemisch in die Kfivette e~es Eppendorf-Photometers ab und ermittelt den Phosphatgehalt (Filter 436 nm; 0,5 cm-Kiivette). Nach Absitzen der Kiesels~ure bestimmt man aus dem Rest des Reaktionsgemisehes Kalium flammenphoto- metriseh (Eiehkurven mit 0--3 mg P205 und 0--15 nag K20 ). - - Au/schlufisiiure. 100 ml konz. Salpeters~ure (D 1,4) -~ 50 ml Perehlors~ure (D 1,67). -- Reagens- ISsung. 3 Teile einer LSsung aus gleichen Teilen verd. Salpeters/iure (1 : 2), 0,25~ AmmoniumvanadatlSsung (~-20 ml konz. Salpeters/iure je 1 1) und 5~ Ammo- niummolybdatlSsung werden mit 7 Teilen Wasser gemiseht.

Landwirtsehafth Forsch. 14, 35--38 (1961). Inst. f. Acker- und Pflanzenbau der Teehn. Univ. Berlin. D. KLOOKOW

Die Untersuehung yon MineralSlprodukten auf Additive (Zn, Ba, Ca, P) mit Hilfe eines registrierenden Spektrcmeters durch direktes Anfunken mit Kohlerad- elektrocIen beschreibt 1~. I~AttSlgITZ 1. Es wird das bekarmte 1-Frismen-Quarz- spektrometer (ttilger u. Watts, London) benutzt, dessen Dispersionseinriehtung seiner Leistung (Dispersion und AuflSsungsvermSgen) mit dem Q 24 Zeiss ver- glichen werden darf. Diehte, wenig saugf/ihige Graphitelektroden verriugern den Einflul~ der temperaturabh~ngiger~ Viseositiit auf die Ber.etzung; mit einer nicht zu kurz bemessenen Vorfunkzeit wird dieser Einflul~ so gering, da~ Motoren51e der SAE-Klassen 10 W bis 40 nach einer gemeinsamea Eichkurve urttersucht werden kSnnen. W/s des Abfunkens k5rmen Additivmetalle auf der Elektrode fest- brennen, so dal~ ihre Konzentration mit steigender Drehzahl wi~chst. Verf. h/~lt die- sen Effekt klein, in dem er mit relatlv ]curzen Vorfunk- un4 Belichtungszelten arbeitet und die Drehzahl mSglichst gering l~[3t. We bei diesen gegenl~ufigen Tendenzen das Optimum fiir die Vorfunkzeit liegt, wird nicht mitgeteilt. Als Bei- spiel fiir den Einfluft drifter Partner wird graphiseh die Abhiingigkeit der Ca-Emission (4226,7 A) yon dem Verh~l~nis Ca/P im 0l dargestellt. Bei den Untersuehungen wird fiir Frisch51e eine Genauigkeit yon besser als 5~ relativ, bei stark verschmutz- ten AltSlen yon 10~ erreicht. (Viele Einzelangaben in der Arbeit sin4 tells sehr verallgemeinert, teils ungenau, d. Ref.) Der Zeitaufwand je Bestimmung bei fester Programmeinstellung des Spektrometers wir4 mit 8 mir~ angegeben.

i ErdS1 u. Kohle 14, 1024--1026 (1961). Esso A.G., Hamburg-Harburg. S. ECKH-~D

Die Fluoreseenz-lndicater-Adsorptions-Analyse yon Benzin an p~rtiell des- aktivierten Silleagel SEulen besehreiben T. A. NORRIS, J. It . S]rXV]~LY und C. S. Co~s~:~TI~ 1. FIA-Analysen an Benzinen mit bekanntem Oiefmgehalt unter Ver.