Leitfhigkeits-Fibel

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Leitfhigkeit

Grundlagen

Die spezifische elektrische Leitfhigkeit und der elektrische Leitwert sind ein Ma fr dieFhigkeit einer Lsung, eines Metalls, eines Gases, kurz aller Materialien, denelektrischen Strom zu leiten. In Lsungen wird der Strom durch Kationen und Anionengetragen, in Metallen durch Elektronen. Hat eine Substanz einen hohen elektrischenLeitwert G ist der elektrische, bzw. ohmsche Widerstand R niedrig. Der elektrischeLeitwert G ist der Kehrwert des Widerstands

RG

1=

R hat als Einheit Ohm und G hat Siemens. An dieser Stelle ist ein Vorgriff auf dieMetechnik sinnvoll. Um den elektrischen Leitwert zu messen, legt man Elektrodenpaareneine Spannung an und mit den flieenden Strom. Die Kationen wandern dabei zurnegativen Elektrode, die Anionen zur positiven, die Lsung stellt einen elektrischen Leiterdar. Ein Leiter ist bestimmt durch Lnge und Querschnitt. Je kleiner derElektrodenabstand l und je grer die Elektrodenflche A desto grer ist bei gleicherElektrolytkonzentration und gleicher Spannung der mebare Strom.

Der elektrische Leitwert G ergibt sich aus der Beziehung:

l

A

l

AG ==

1

mit A als Elektrodenflche, l als Elektrodenabstand, als spezifischer Leitfhigkeit und als spezifischem Widerstand. und sind Stoffkonstanten mit den Einheiten S/m und

m. Diese Beziehung verdeutlicht zudem den Zusammenhang zwischen spezifischer

A

L

+ -K+

A-

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Leitfhigkeit und dem Leitwert G. Fr die spezifische Leitfhigkeit sind neben auch und als Formelzeichen gebruchlich.Der Quotient aus Lnge und Flche ist die Zellkonstante K (deshalb die Einheit m-1).

A

lK =

Bei bekannter Zellkonstante wird dementsprechend die spezifische Leitfhigkeit aus demgemessenen Leitwert bestimmt und stellt das Ergebnis einer Leitfhigkeitsmessung dar.

Leitfhigkeitsmezellen

Grundstzlich bestehen Leitfhigkeitsmezellen aus Elektrodenpaaren, denen eineSpannung angelegt wird. Der flieende Strom wird gemessen und die Leitfhigkeitberechnet.Dies gilt aber nur sehr vereinfacht. Die angelegte Spannung ist eine Wechselspannung,um Polarisationseffekte verringern zu knnen.Unter Polarisation einer Leitfhigkeitsmezelle versteht man Effekte, die an derGrenzflche zwischen Metall und Flssigkeit bei Stromflu auftreten und die Leitfhigkeitder Lsung verndert erscheinen lassen. Liegt an einer Elektrode eine Spannung an, bautsich eine Kondensatorschicht (Doppelschicht) auf, weil die Elektrode entgegengesetztgeladene Ionen anzieht.

Mit zunehmender Entfernung von der Elektrode in die Lsung fllt damit die effektiveSpannung immer weiter ab. Verringern bzw. verhindern kann man Polarisationseffektedurch das Anlegen einer Wechselspannung und durch optimierte Elektrodenoberflchen.In einem Wechselfeld knnen sich ungleiche Ladungsverteilungen, wie im obigen Bilddargestellt, nicht so leicht ausbilden, weil die Ionen abwechselnd von den beidenElektroden angezogen werden. Kationen und Anionen schwingen im Rhythmus derangelegten Frequenz um ihren Platz. Vergleichbar ist dieser Effekt mit einem Tauziehenzweier gleich starker Mannschaften.

e-

e-

e-

e-

e-

e-

e-

e-

K +

K +

K+K+

K +

K +

K+

K +

K+

Spannungsabfall

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Je hher die angelegte Frequenz desto geringer sind die zu erwartendenPolarisationseffekte. Da die Mefrequenz bei hoher Leitfhigkeit gertetechnischbeschrnkt ist, mu passendes Elektrodenmaterial verwendet werden, in der RegelGraphit oder platiniertes Platin. Die Auswahl richtet sich nach dem gewnschtenMebereich der Leitfhigkeitsmessung.Die klassische Leitfhigkeitsmezelle besteht aus einem Elektrodenpaar. EineWeiterentwicklung stellt die Vier-Elektroden-Mezelle TetraCon von WTW dar. Sie besitztneben dem Stromelektrodenpaar ein Spannungselektrodenpaar. Dadurch wird derohmsche Spannungsabfall in der stromdurchflossenen Lsung bestimmt. Mit bekannterStromstrke und dem gemessenen Spannungsabfall, ergibt sich der Leitwert der Lsung.Bei dieser Memethode werden Polarisationswiderstnde nicht erfat. Eine Vier-Elektrodenzelle ist zudem unempfindlich gegenber Mefehlern durch Verschmutzungen.

+ -

Die Zellkonstante K kann nicht durch reinesAbmessen von Elektrodenabstand undFlche bestimmt werden. Da die Feldlinienim direkten Bereich zwischen denElektroden zwar linear verlaufen, an denRndern aber Streufelder bilden, ist die frdie Messung relevante Elektrodenflchegrer als die tatschliche geometrischeFlche. Man begegnet diesem Effekt, indemdie Zellen kalibriert werden. Durch eineEichlsung mit bekannter Leitfhigkeit, inder Regel einer 0.01 mol/L KCl-Lsung, wirddie Zellenkonstante bestimmt. Auf diesenPunkt wird im weiteren noch detailliertereingegangen.

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Temperaturkompensation

Die Leitfhigkeit ist eine stark temperaturabhngige Gre. Als Beispiel sei eine 0,01molare Kaliumchloridlsung angefhrt. Die Leitfhigkeit dieser Lsung betrgt bei 20C1278 S/cm, bei 25C hingegen 1413 S/cm. Dies fhrt dazu, da man Mewerte dergleichen Probe, die bei unterschiedlichen Temperaturen bestimmt werden, praktisch nichtmiteinander vergleichen kann. Aus diesem Grund wurde die Referenztemperatureingefhrt. Sie ist in der Regel 20C oder 25C. Leitfhigkeitsmessungen laufenblicherweise wie folgt ab. Das Megert nimmt die tatschliche Leitfhigkeit undTemperatur auf, rechnet anhand der Temperaturkompensationsfunktion auf dieReferenztemperatur um und zeigt die Leitfhigkeit bei der Referenztemperatur an.Leitfhigkeitsmessung und Temperaturmessung sind zwangslufig zusammengehrig undmoderne WTW Leitfhigkeitsmezellen besitzen deshalb integrierteTemperaturmefhler.Je nach Art der verwendeten Melsung mssen unterschiedlicheTemperaturkompensationsfunktionen verwendet werden.

lineare Funktion nichtlineare Funktion (nlF) fr natrliche Wsser nach EN 27 888 (DIN 38 404) nichtlineare Funktion fr Reinstwasser (zustzliche Bercksichtigung der

Eigenleitfhigkeit des Wassers) nichtlineare Funktionen fr spezielle Lsungen keine Kompensation

Das folgende Beispiel verdeutlicht das Meprinzip der Leitfhigkeitsmessung fr eineMeprobe (z.B. Abwasser) mit einer nlF Temperaturkompensation.

Lineare Funktionen finden z.B. fr Salzlsungen, Suren und Laugen Verwendung. Vieleuntersuchte wssrige Flssigkeiten gengen aber der linearen Abhngigkeit nicht. DieTemperaturabhngigkeit kann nur durch nichtlineare Funktionen wie die nichtlineareFunktion fr natrliche Wsser, also fr Grund-, Oberflchen-, Trink- und Abwasser,beschrieben werden. Hochleistungskonduktometer von WTW ermglichen eineautomatische Bestimmung von nichtlinearen Funktionen fr spezielle Meproben durchden Anwender. Dabei wird die zu untersuchende Probe erwrmt bzw. abgekhlt, das

Tem peratur

Lei

tfh

i gke

it

Leitfhigkeit beiM etemperatur

Tref=20C

Tref=25C

nlF

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Konduktometer nimmt die Leitfhigkeit in Abhngigkeit der Temperatur auf und fhrt dieentsprechende Kurvenanpassung durch.

Als Beispiel fr typische Leitfhigkeiten sind ausgewhlte Werte in der folgenden Tabelleangefhrt:

Leitfhigkeit bei 25CReinstes Wasser 0,055 S/cmEntionisiertes Wasser 1 S/cmRegenwasser 50 S/cmTrinkwasser 500 S/cmIndustrielles Abwasser 5 mS/cmMeerwasser 50 mS/cm1 mol/L NaCl 85 mS/cm1 mol/L HCl 332 mS/cm

Auch reinstes Wasser besitzt eine Leitfhigkeit! Diese hat ihre Ursache in derEigendissoziation von Wasser, das entsprechend dem Lslichkeitsprodukt Oxonium- undHydroniumionen bildet.

H2O

OH-H3O+

H2O

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Kalibrierung und Analytische Qualittssicherung

Kalibrierung

Zunchst eine Vorbemerkung. Die Begriffe Kalibrieren und Justieren werden meistsynonym verwendet. Streng genommen bezeichnet Kalibrieren jedoch einen Vergleich mitSollwerten und eine Beurteilung ob Toleranzen eingehalten werden. Beim Justieren wirdeine Einstellung aktiv verndert und angepat.Anders als bei pH- und Sauerstoffmessung verndert bzw. verbraucht sich bei derLeitfhigkeitsmessung die Mezelle durch die Messung nicht. Dies gilt zumindest beiordnungsgemem Gebrauch. Die Mezelle besteht aus Edelstahl, Platin, platiniertenPlatin- oder Graphitelektrodenpaaren, die chemisch resistent sind, und deren Geometriedie Zellkonstante bestimmt.Die Mezellen werden mit einer festgelegten und geprften Zellkonstante ab Werkgeliefert und der Anwender kann die Messung starten ohne die Zellkonstante vorherbestimmen zu mssen. Die produktionstechnisch bedingten Toleranzen derZellenkonstante liegen je nach Mebereich zwischen 1,5% und 2%. Sollten sehr genaueMessungen durchgefhrt werden kann die Zellenkonstante mit Kaliumchloridlsungenexakt eingestellt werden. Dies gilt grundstzlich fr neue Zellen oder bei einemZellenwechsel.

Eine Kalibrierung der Leitfhigkeitszelle ist im Sinne von berprfen zu verstehen, nicht imSinne von Justieren, da eine nderung der Zellenkonstante im Regelfall durchVerschmutzung bedingt ist. Ein Justieren auf die aktuelle Verschmutzung solltelogischerweise nicht stattfinden, besser ist es die Zelle zu reinigen.Die EN 27 888 empfiehlt ein regelmiges Prfen mindestens alle sechs Monate. Dabeimu die der Zellenkonstante entsprechende Kalibrierstandardlsung verwendet werden.

Dabei empfiehlt sich die Verwendung vonvorgefertigten KCl-Lsungen, weil hierbei keineFehler aufgrund von Verdnnung oderverunreinigten Substanzen (KCl bzw. Wasser) zubefrchten sind.

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Bei den zu verwendenden Lsungen handelt es sich um unterschiedlich konzentrierteKaliumchloridlsungen.

Mebereich Elektroden-material

EmpfohleneStandardlsungc(KCl) [mol/L]

ElektrischeLeitfhigkeit bei25C [mS/cm]

200 S/cm Stahl, Platin 0,001 0,147 200 S/cm Platiniertes

Platin, Graphit0,01 1,413

2 mS/cm PlatiniertesPlatin, Platin,Graphit

0,01 1,413

300 mS/cm Platin, Graphit 3 ca. 300 300 S/cm Platin, Graphit

Fr den Mebereich bis 2 S/cm,also nur fr Reinstwasser, wie etwa Kesselspeisewasser, und fr entionisierte Wssersind keine Verschmutzungen zu erwarten. Fr diesen Leitfhigkeitsmebereich kann keineberprfung mit einer Kalibrierstandardlsung erfolgen, da eine ausreichend stabilepraktisch nicht hergestellt werden kann.

Problematisch wre auch die Verwendung einer derartigen Kalibrierstandardlsung, weiljeglicher Kontakt mit Luft vollkommen auszuschlieen ist. In Luft befindliches Kohlendioxidwrde im Wasser gelst und mit Wasser Hydrogencarbonat- bzw. Carbonationen bilden.

Diese ionischen Bestandteile liefern dramatische nderungen der gemessenenLeitfhigkeit und somit sinnlose Ergebnisse.

H2O CO 2

CO 2

H+ HCO 3-

H2CO 3

CO 32-H+

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Die Beachtung des Einflusses von Kohlendioxid gilt sowohl fr die Kalibrierung als auchdie eigentliche Messung. Es mu unter Luftabschlu bzw. unter Schutzgas gearbeitetwerden.Zur berprfung einer Reinstwassermezelle ist ein einfacher Funktionstest amsinnvollsten. Liefert die Zelle fr entionisiertes Wasser plausible Werte, sind Strungen imwesentlichen auszuschlieen.

berprft man Zellen fr einen Leitfhigkeitsbereich kleiner als 200S/cmmu man bedingt durch das Elektrodenmaterial unterscheiden:Blanke Platin- oder Stahlelektroden polarisieren bei hohen Leitfhigkeiten, weshalb aufeine 0,001 mol/L KCl-Lsung ausgewichen werden mu. Eine 0,001 molare KCl-Lsungkann durch 1+9 Verdnnung von kuflich erhltlicher 0,01 mol/L KCl-Lsung hergestelltwerden (Wasserqualitt beachten!).Fr platiniertes Platin bzw. Graphit empfiehlt es sich fertige 0,01 mol/L KCl-Lsung vonWTW zu verwenden, weil dadurch mgliche Fehlerquellen in der Herstellungausgeschlossen werden knnen.

Fr den Mebereich bis 2 mS/cmist ebenfalls die Verwendung der bereits fertigen0,01 mol/L KCl-Lsung mglich, womit zustzliche Fehlerquellen in der Herstellung derPrflsung auszuschlieen sind.

Im Mebereich bis 300 mS/cmkann nur eine einfache berprfung vorgenommen werden, indem die 3 molare,silberchloridfreie KCl-Lsung der pH-Messung verwendet wird. Das Ergebnis sollte in derGrenordnung von 300 mS/cm liegen.

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Einstellen und Prfen der Zellenkonstante

Leitfhigkeitsmessungen sind extrem empfindlich gegenber ionischen Verunreinigungen.Die gereinigte oder neue Leitfhigkeitszelle sollte deshalb mit etwas Standardlsunggesplt werden, bevor sie in die Prflsung eingetaucht wird. Fr Labormezellen, wie derTetraCon 325, empfiehlt es sich die Sonde direkt in frisch geffnete Kalibrierstandard-flschchen zu tauchen, um Verschmutzungen durch das Probengef auszuschlieen. Istdies nicht mglich, sollten die zu verwendenden Gefe mit Standardlsung gespltwerden.Einen Sonderfall nehmen Streufeldzellen ein. Die Elektroden sind an der Stirnseite desSchafts angebracht (z.B. TetraCon 700 fr die Online-Messung). Die Zellenkonstante istvon der Gre und Art des Streufeldes abhngig. Das Streufeld wiederum wird durchBegrenzungen, wie etwa des Gefbodens oder des Einbaurohres verndert. Als Folgedessen mu die Justierung bzw. Prfung der Sonde bei einem Rohreinbau imeingebauten Zustand durchgefhrt werden. Fr die anderen Flle ist ein Mindestabstandzur Gefwand einzuhalten. Der Mewert mu unabhngig von der Gre des Gefesbzw. dem Volumen der Standardlsung sein.Wird eine Justierung der Zellenkonstante zur Erhhung der Megenauigkeit durchgefhrt(nicht zum Kompensieren von Verschmutzungen!), gilt es zu beachten, ob dasKonduktometer eine automatische Kalibrierfunktion, wie bei modernen WTW-Konduktometern der Fall, besitzt.Wenn ja, gengt es, die Zelle in 0,01 mol/L KCl-Lsung zu tauchen und denJustiervorgang zu starten. Hintergrund ist, da die Temperaturkompensationsfunktion derKalibrierstandardlsung im Gert gespeichert ist. Das Gert mit bei diesem Vorgang dieLeitfhigkeit und verndert die berechnete Zellenkonstante derart, da bei dereingestellten Bezugstemperatur die entsprechende Leitfhigkeit der Standardlsungerreicht wird. Nach Beendigung wird die justierte Zellenkonstante angezeigt.Bei Gerten ohne Kalibrierautomatik wird dieser Vorgang vom Benutzer durchgefhrt. Zubeachten ist dabei in diesem Fall, da die Justierung in thermostatisiertem Zustandgeschieht. Die Kontrolllsung und die Mezelle mssen Bezugstemperatur haben.Hintergrund beim Einstellen der Zellkonstante ist der gleiche. Die Zellkonstante wird soverndert, da bei der Referenztemperatur mglichst genau die entsprechendeLeitfhigkeit erreicht wird. Mglichst genau deshalb, weil die Auflsung derZellenkonstante meist nicht gro genug ist, um ein Einstellen auf den exakten Wert (z.B.1413 S/cm fr 0,01 molare KCl-Lsung bei 25C) zu ermglichen.

Automatische

Kalibrierfunktion

Keine automatische

Kalibrierfunktion

0,01 nKCl

0,01 nKCl

T = TRefT = konstant

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Hinweis:Falls die Leitfhigkeitsmezelle nach Beendigung der Justierung weiterhin in dieKalibrierstandardlsung getaucht wird und auf den normalen Memodus mit z.B. einer nlFTemperaturkompensationsfunktion umgestellt wird, ergibt sich in der Regel ein andererMewert. (Grund: Andere Temperaturkompensationsfunktion!)

Wird lediglich eine Kontrollmessung ohne Justierung der Zellenkonstanten mit derKalibrierstandardlsung durchgefhrt, gilt es die richtigeTemperaturkompensationsfunktion zu beachten.Der Wert der linearen Temperaturkompensation fr die 0,01 molare KCl-Lsung betrgt1,9%/K fr eine Referenztemperatur von 20C und 2,1% /K fr eine Referenztemperaturvon 25C.Alternativ kann die Kontrolllsung exakt auf Referenztemperatur thermostatisiert werden,wodurch ein Einstellen der entsprechenden Temperaturkompensationsfunktion nicht mehrnotwendig ist.

Bei einem Wechsel der Leitfhigkeitsmezelle darf zudem nicht bersehen werden, dieeventuell andere Zellenkonstante am Leitfhigkeitsmegert zu bernehmen!

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Prfen des Konduktometers

Die primre Megre des Leitwertes ist der Widerstand. Ein Konduktometer kann durchzertifizierte Prfwiderstnde auf seine Funktion hin getestet werden. WTW bietet hierfreinen Satz von sechs unterschiedlichen Widerstnden an, die anstelle der Mezelle andas Gert angeschlossen werden.

Liegen die angezeigten Mewerte innerhalb derim Zertifikat angegebenen Toleranz, ist dieFunktionssicherheit gegeben. Werden Werteauerhalb der Toleranz angezeigt, mu dasGert zur Reparatur eingesandt werden. Dasvon WTW angebotene Prfset gestattet dieberprfung im Rahmen der ISO 9000. Esermglicht die Rckfhrbarkeit der gemessenenWerte auf nationale Normale.

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Messung und Analytische Qualittssicherung

Welche Mezelle fr welche Anwendung

hnlich der pH-Messung hngt die Auswahl der verwendeten Leitfhigkeitszelle von derApplikation ab. Es gilt wiederum die Tatsache, da der notwendige Aufwand um so grerist, je sauberer die zu untersuchende Meprobe ist. Hierzu seien ein paar Beispieleangefhrt, aber auch darauf verwiesen, da eine groe Anzahl von Spezialzellen zurVerfgung steht:

Die Standard-LeitfhigkeitsmezelleTetraCon 325 besitzt Graphitelektroden inVierleitertechnik, ist somit unempfindlichgegen Verschmutzung und leicht zureinigen; ihr Anwendungsbereich ist dieRoutineanalytik, der Mebereich liegtzwischen 1S/cm und 2 S/cm.

Fr teilwssrige und hochaggressiveMedien empfiehlt sich die Verwendung derTetraCon 325 Pt mit einem Mebereichzwischen 1 S/cm und 1 S/cm. DieElektroden bestehen aus Platin und sinddadurch sehr resistent gegen aggressiveMedien.

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LR 325/01(0,001 S/cm 300 S/cm)

Sollte in Reinstwasser, wieetwa Kesselspeisewasseroder Ionenaustauschwassergemessen werden, ist eineMessung in einemDurchflugef notwendig.Der Kontakt mit Luft muausgeschlossen werden.Ursache ist wiederum dasKohlendioxid in der Luft,welches in WasserKohlensure bildet und zueiner Vernderung derLeitfhigkeit fhrt. Je nachgewnschtem Mebereichbieten sich zwei Elektrodenan.

LR 325/001(0,0001 S/cm 30 S/cm)

Der besondere Tip und zur Wiederholung:

Zwei Punkte werden bei der Leitfhigkeitsmessung hufig bersehen.

Das Ergebnis wird in der Regel auf die Referenztemperatur bezogen. Diese ist meist25C! Betrgt die am Gert eingestellte Referenztemperatur nun 20C erhlt man einendeutlich anderen Wert, der nichts mit einer Fehlmessung zu tun hat, sondern lediglicheinen anderen Bezug hat.

Zur Berechnung der Leitfhigkeit bei der Referenztemperatur rechnet das Gert mit einercharakteristischen Funktion von der aktuellen Meguttemperatur um. Wenn dieseFunktion nicht der Probe entspricht, erhlt man einen falschen Wert. Will manbeispielsweise eine Kochsalzlsung untersuchen, braucht man eine lineare Funktion undnicht die nichtlineare Funktion fr natrliche Wsser.

Diese beiden Punkte sollten bei jeder Messung bercksichtigt, richtig eingestellt undentsprechend der AQS auch dokumentiert werden.

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Driftkontrolle

Eine Driftkontrolle, wie bei den Parametern pH und Sauerstoff, macht im Falle derLeitfhigkeitsmessung keinen Sinn, da der angezeigte Mewert der aktuelle Mewert ist.Eine metechnisch bedingte Zeitverzgerung tritt nicht auf.

Reinigung der Zellen

Als Reinigungsmittel fr organischen Verunreinigungen hat sich warmes Wasser mit etwasHaushaltssplmittel bewhrt, eventuell kann auch Spiritus verwendet werden. KalkhaltigeVerschmutzungen reinigt man am besten mit zehnprozentiger Zitronensure. Einmechanisches Reinigen von Graphit-, Stahl- oder blanken Platinelektroden ist mit einerweichen Brste mglich. Dabei mu gewhrleistet sein, da die Oberflche der Elektrodenin keinem Fall verkratzt wird! Es drfen keine harten Gegenstnde, wie etwaSchraubenzieher, verwendet werden.

Auch die Verwendung einer Brste sollte sorgfltig berlegt sein. PlatiniertePlatinelektroden drfen nur chemisch gereinigt werden, weil auch die weichste Brste diePlatinschicht der Elektroden beschdigen wrde. Ein Regenerieren einer beschdigtenoder stark verschmutzten Elektrodenoberflche ist durch Platinieren derElektrodenoberflchen mglich. Hierzu sei auf den WTW Applikationsbericht 243verwiesen.

Lagerung der Mezellen

hnlich der Unterschiede beim Reinigen der Mezellen gibt es fr die AufbewahrungPunkte, die beachtet werden mssen. Zellen aus blankem Platin, Stahl oder Graphitwerden trocken gelagert. Platinierte Platinelektroden hingegen drfen nicht austrocknen.Sie mssen in entionisiertem Wasser aufbewahrt werden.

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Praktische bungen

Vorbereitung

Alle praktischen Versuche sollten in einem geeigneten Labor durchgefhrt werden, da nurhier die Arbeitssicherheit gewhrleistet werden kann. Dieser Hinweis gilt generell. Fr diefolgend beschriebenen Versuche zur Leitfhigkeitsmessung treten allerdings keineGefahren durch die verwendeten Chemikalien auf, da KCl-Lsung ungiftig ist und nurabwaschbare Salzrnder hinterlassen kann. Dennoch sollte im analytischen Bereich dieBeachtung von Sicherheitsregeln routinemig eingehalten werden.

Sicherheitshinweise

Allgemeine Verhaltensregeln fr den Umgang mit chemischen Substanzen

An einem Arbeitsplatz, an dem mit Chemikalien gearbeitet wird, ist man angehalten:! die Hinweise auf den Chemikalienflaschen zu beachten! Schutzausrstung zu tragen (Brille, Handschuhe...)! offene Behltnisse nie auf andere Personen zu richten! nicht zu essen, zu trinken, zu rauchen! eine einwandfreie Entsorgung zu ermglichen! verkleckerte Chemikalien ordnungsgem zu beseitigen! bei auftretenden Schwierigkeiten Fachpersonal hinzuzuziehen

Mit diesen kurzen Hinweisen hoffen wir, ein erfolgreiches und unbelastetes Praktikum zuermglichen.

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Folgende Gerte und Einrichtungen mssen vorhanden sein:

Abwaschbare TischeUnempfindlicher FubodenFlieendes WasserAugendusche

Checkliste Meplatz

1 Leitfhigkeitsmegert z.B. LF 330/340, inoLab Cond1 Leitfhigkeitsmezelle Zum Megert passend1 Kalibrierstandard 0,01 mol/L KCl-Lsung1 Stativ Zum Befestigen der Mekette1 Magnetrhrer mit Rhrfisch2 Becherglser (150ml)Frisches dest. WasserSpritzflasche mit dest. WasserSchutzbrille, Handschuhe und KittelKugelschreiber und Block,Taschenrechner, fusselfreie Tcher

Kalibrierstandardlsungenmssen ber jeden Zweifel erhaben sein!

Unbedingt beachten: keine Kalibrierstandardlsungen unbekannter Herkunft oder Geschichteverwenden! Idealerweise fertige, frisch geffnete Kalibrierstandardlsungen verwenden, dieanschlieend verworfen werden.

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Praktische bungen

1. Kalibrieren der Mezelle

Den sauberen Sensor mit Kalibrierstandardlsung (0.01 mol/L KCl) splen undanschlieend in die Lsung tauchen

berprfen der eingestellten ZellkonstantenReferenztemperatur auf 25C und lineare Temperaturkompensation auf 2,1%/K stellen.Angezeigten Wert mit dem Sollwert von 1413mS/cm vergleichen.

Manuelles Einstellen der ZellenkonstantenVernderung der Zellenkonstanten unter Beobachtung der nderung der Leitfhigkeit.(Achtung: Hier wird auf ein Thermostatisieren verzichtet, weil im nchsten Schritt dieZellenkonstante automatisch kalibriert wird!Falls die Zellenkonstante nur manuell eingestellt werden kann, mu aufReferenztemperatur thermostatisiert werden!)

Automatisches Einstellen der Zellkonstante anhand der Bedienungsanleitung

2. Einflu der Referenztemperatur

Leitfhigkeit von 0.01 mol/L KCl bei einer Referenztemperatur von 20C bestimmenLineare Temperaturkompensation mit 1.9%/K

Leitfhigkeit von 0.01 mol/L KCl bei einer Referenztemperatur von 25C bestimmenLineare Temperaturkompensation mit 2.1%/K

3. Einflu der eingestellten Temperaturkompensationsfunktion

Die Mewerte fr Leitungswasser (Referenztemperatur 25 C) sollen mit der nlF, mit einerlinearen Funktion (2.1 %/K) und ohne Temperaturkompensation (0,0 %/K) bestimmt undverglichen werden.

4. Einflu von Kohlendioxid auf die Messung ionenarmer Proben

Frisches destilliertes Wasser sollte mit einem Magnetrhrfisch 15 Minuten gerhrt werden.Die Leitfhigkeit sollte dabei kontinuierlich verfolgt werden. (nlF-Funktion und 25CReferenztemperatur)

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Literaturverzeichnis

[1] DIN EN 27888, Bestimmung der elektrischen Leitfhigkeit, 11/93

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Kalibrierung und Analytische QualittssicherungKalibrierungEinstellen und Prfen der ZellenkonstantePrfen des Konduktometers

Messung und Analytische QualittssicherungWelche Mezelle fr welche AnwendungDriftkontrolleReinigung der ZellenLagerung der Mezellen

Praktische bungenVorbereitungSicherheitshinweiseGerte und EinrichtungenCheckliste Meplatz

Praktische bungen1. Kalibrieren der Mezelle2. Einflu der Referenztemperatur3. Einflu der eingestellten TemperaturkompensationsfunktionDie Mewerte fr Leitungswasser (Referenztemperatur 25 C) sollen mit der nlF, mit einer linearen Funktion (2.1 %/K) und ohne Temperaturkompensation (0,0 %/K) bestimmt und verglichen werden.4. Einflu von Kohlendioxid auf die Messung ionenarmer Proben

Literaturverzeichnis