Nachrichten aus der Chemie | 58 | Februar 2010 | www.gdch.de/nachrichten

�Analytik�

Misch- und Extrudierversuche

Bernd Jakob

Sieben Milliliter einer Probe reichen, um in einem miniaturisierten, konischen Doppelschnecken-Extruder

mit Rückstromkanal das Fließverhalten einer Polymerschmelze zu charakterisieren.

� Um 5 bis 50 g Polymerprobe auf ihre Verarbeitbarkeit und den Ein-fluss von Additiven und Füllstoffen zu untersuchen, sind grundsätzlich zwei Verfahren möglich: Entweder wird die Probe im kontinuierlichen Verfahren extrudiert oder in einem Batch-Prozess, bei dem die Probe mit definierten Mischzeiten über einen Rückstromkanal im Kreis gefördert wird. Für diese Versuche gibt es koni-sche gleich- und gegenläufige Schne-cken. In Verbindung mit einer Stopf-schnecke und einem Abzugsband ist in einem kontinuierlichen Prozess ein Strang oder ein Band extrudierbar.

Gleichläufige Schnecken haben eine bessere Mischwirkung, wäh-rend die gegenläufigen Schnecken die Probe höher scheren und eine Zwangsförderung aufweisen. Die Veränderungen des Polymers, bei-spielsweise Degradation oder Ver-netzung, die in solchen Versuchen auftreten, gehen mit Änderungen der Viskosität einher. Um dieses Ver-halten zu charakterisieren, lässt sich im Compounder in einem nächsten Schritt die Viskosität messen.

Um Fließ- und Viskositätskurven aufzuzeichnen, werden die Schub-spannung und das Geschwindig-keitsgefälle bei verschiedenen Schneckendrehzahlen gemessen. Ei-ne Schlitzkapillare mit zwei Druck-sensoren bildet den Rückstromkanal eines Micro-Compounders wie dem Thermo Scientific Haake Minilab. Aus dem Druckabfall zwischen den beiden Sensoren ergibt sich die Schubspannung.

Die Korrelation des Volumen-stroms mit der Schneckendrehzahl bestimmt das Schergefälle. Da die Korrelation zwischen Schneckendreh-zahl und Volumenstrom für verschie-dene Polymere unterschiedlich ist, werden nur relative Viskositätskurven dargestellt. Für Viskositätsmessungen sind auf Grund ihrer Zwangsför-derung gegenläufige Schnecken zu bevorzugen.

Dynamische mechanische Analysen und Schmelzerheologie

� Die im Micro-Compounder auf-bereitete Polymerschmelze kann mit einem beheizten Zylinder in eine Mi-cro-Kolbenspritzgießmaschine wie den Thermo Scientific Haake Minijet überführt und in eine Spritzgussform eingespritzt werden. Eine Zylinderfül-lung von 4 mL ergibt bis zu fünf Prüf-körper. Es gibt verschiedene, leicht zu wechselnde Formen für Prüfkörper für die dynamisch mechanische Ana-lyse (DMA), runde Scheiben für die Schmelzrheologie sowie Zugprüfkör-per und Platten zur Messung der Kerbschlagfestigkeit nach Izod und Charpi. Mit der Micro-Kolbenspritz-gießmaschine ist fast die gesamte Schmelze in Prüfkörper umformbar.

Für weitere Prüfungen des Poly-mers als Festkörper eignet sich die dynamisch mechanische Analyse. In einem Rheometer mit Ofen, z. B. im Thermo Scientific Haake Mars, wird der Prüfkörper in Festkörperklam-mern eingespannt und im Tempera-turbereich von –150 °C bis zu seiner

Erweichungstemperatur im Torsi-onsverfahren vermessen.

Für Messungen an der Polymer-schmelze sind am Rheometer die Pro-benhalter zu wechseln und ein Prüf-ling in Form einer runden Scheibe zwischen zwei parallelen Platten zu schmelzen. Mit zusätzlichen Mess-einrichtungen sind simultan zur Os-zillationsmessung der Polymer-schmelze optische oder IR-spektro-skopische Untersuchungen möglich.

Zusammenfassung

� Ein Micro-Compounder mischt kleine Mengen von Polymeren mit Additiven und Füllstoffen. Das Poly-mer kann mit einer Micro-Kolben-spritzgießmaschine zu einer Viel-zahl verschiedener Prüfkörper um-geformt und anschließend im Rheo-meter weiter analysiert werden.

Der promovierte Chemiker Bernd Jakob ist

Senior Applications Specialist bei Thermo

Fisher Scientific in Karlsruhe.

info.mc.de@thermofisher.com

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Charakterisieren

das Fließverhalten

von Polymerschmel-

zen: Rheometer mit

Ofen, Micro-Kolben-

spritzgießmaschine

und Micro-Com-

pounder..