2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 61

Anwendung des Stratmann-Geri~tes zur SO~-Bestimmung in der Atmosphere. Arbeitsbericht 1960, Nr. 3, Forschinst. ffir Luftreinhaltung e. V., Essen. K.-H. Bm~

Fiir eine Anwendung der Emissionsspektrophotometrie mit Wasserstoff- flammen bei der Uberwaehung yon Luft auf Schwefeldioxid und Sehwefels~iure wird yon W. L. C~InEI~ [1 ] folgende einfache Apparatur beschrieben: Wasserstoff wird mit der zu prfifenden Luft vermischt und in einem Borsilicatglasrohr verbrannt. Die Flamme wird auf die Photokathode eines Multipliers abgebildet und mit einem optischen Schmalbandfilter der Bereich der mit einem lV[onochromator ermittelten Hauptemission der Schwefelverbrennungsprodukte zwischen 3500 ~ und 4100 A separiert. I)ie grSl~te Empfindlichkeit erreicht man bei einem Wasserstoff-Luft- verh~ltnis yon etwa 2:1 (d. i. ein Molverh~ltnis H2:O 2 yon etwa 10!) und einer DurchfluBrate yon 640 ml H 2 + 325 ml Luft/min. Gleichzeitig anwesende Schwefel- si~ure kann aus einer Differenzmessung zwischen gefilterter und ungefilterter Luft ermittel t werden. Die Messungen erstrecken sich auf einen Bereich yon 0,1 --1,3 ppm SO 2 und 0,17 mg/m 3 his 5,2 mg/m s (0,13--4 ppm) H2SO 4, wobei die niedrigen Werte als untere Grenze der Empfindlichkeit anzusehen sind. Der Verf. weist darauf hin, dal3 eine It2S-Konzentration yon 0,5 ppm mel~technisch yon 0,5 ppm S Q nicht zu unterscheiden ist. Dagegen blieben Konzentrationen yon 100 ppm CO, 1,5 ppm NO2, 0,2 ppm NO und 25 ppm Kohlenwasserstoffe ohne EinfluB auf die MeBergeb- nisse.

[1] Anal. Chem. 37, 1770--1773 (1965). Lab. Med. Biol. Sci., Din. Air Poll., U.S. Dept. Health, Educ. a. Welfare, Cincinnati, Ohio 45226 (USA). B. WlSC~GOLL

Anionenaustausehtrennverfahren mit w~iflrigen MethanollSsungen yon HCI und IIl~03 benutzt 1~. J . MoRrow [1] zur Analyse von radioaktivem Staub. Es sind dabei im wesentlichen folgende Probleme zu 16sen: Abtrennung grT~erer Mengen yon E1ementen der Gruppen 1--3 sowie der tJbergangselemente wie Fe (,,Verunreini- gungen") yon den Lanthaniden und Actiniden; Trennung der Lanthaniden yon den Aetiniden; Trennung innerhalb der La- und Ae-Reihe. Die Verteilungskoeffizienten der Metallionen in w~i~rigen MeOH-LTsungen yon HC1 und I-IN03 geben die Grund- lagen ffir die beschriebenen Trennmethoden, die an Anionenaustauscherharz Dowex 1X8 realisiert werden kSnnen: Die Abtrennung der Verum'einigungen gelingt durch Elution mit 10 n HN03 in 90o/0 MeOH und 10~ H20 resp. mit gesiitt. HC1 in 800/0 tt.zO und 200/o MeOH. Die Trennung yon Lanthaniden und Actiniden (z.B. yon l~2Eu und 241Am) erfolgt mit ges~tt. I-IC1 in 60o/0 H20 und 400/0 MeOI-I. Actiniden (z.B. 241Am und 252Cf) sind trennbar mit gesgtt. IICI in 80o/0 H20 und 20~ MeOI-I. ~hnliche Verteilungskoeffizienten wie mit don beschriebenen sauren Wasser/Methanol-Gemischen erh~lt man in konz. Li-Salz/Wasser-Sys~emen.

[1] Talanta 13, 1265--1274 (1966). Lawrence l~adiation Lab., Univ. of California, Livermore, Calif. (USA). B . R . GLVTZ

Mit der Bestimmung kleinster Siiureteilchen in Stadtluft befal3t sich B. T. Co~1- ~I~S [1]. -- Ver/ahren. Luft wird mit einer Geschwindigkeit yon his zu 30 l/rain durch 4,25 cm-l~undfilter gesaugt (bis zu 6 Std). Bei hoher Luftverunreinigung genfigen schon i m 3 Luft zur Untersuchung. Die Titration der Filterpapiere erfolgt mit 0,01 N NatriumtetraboratlSsung gegen Bromthymolblau als Indicator in de- ionisiertem Wasser. Zur Kontrolle wird nur eine Halfte des Filters titriert. Bei kraftigem Rfihren kann der Umsehlagspunkt nach 5 rain erreicht werden. Der auf diese Weise gefundene S~iuregehalt ist auf Grund yon basischen Verbindungen in der Luft zu niedrig. Die zweite tt~lfte des l~ilterpapiers wird daher mit einem

62 Bericht: Spezielle analytische iVIethoden

bekannten ~berschufl an 0,01 N NatriumtetraboratlSsung versetzt und der ~ber- sehul~ mit 0,01 N Sehwefelsi~ure zuriicktitriert. Der Si~uregehalt der Luft bereehnet

/ u sieh dann in ~g/m 8 Luft ---- 98000 �9 ~ , wobei N die Normalit~t der Tetraborat-

16sung, v das ~quivalente Tetraboratvolumen der Riicktitration tmd V das Volumen der Luftprobe ist. Weder COs, S02 noch NO2 stSren das Verfahren. Der Gehalt anderer S~uren in Stadtluft ist zu gering. StSrungen durch basische Bestandtefle in der Luft werden durch die Rficktitration umgangen. An starken Nebeltagen warden in der Londoner Luft bis zu 678 [xg/m 8 Schwefels~ure festgestellt, typische Durehschnittswerte liegen bei 18 ~g/m a im Herbst gegenfiber 7 ~zg/m ~ an Sommer- tagen.

[1] Analyst 88, 364--367 (1963). Med. Res. Council, Air Pollution Res. Unit, St. Bartholomew's Hosp. Med. College, London (Gro~britannien). K.-H. B n ~

t ~ e r die Pyridinbestimmung in Luft berichtet R. V. GORSKAYA [1]. Das Pyridin wird in einer Vorlage mit vergrSl~erter Oberfl~che in 3--4 ml 0,1 n Schwefels~ure angereichert, wobei 10--15 ml Luft/min die Vorlage passieren. Von dieser Menge wird fiir die Bestimmung 1 ml entnommen. Hierzu werden 1 ml l~ 57H~SCN- (aueh KSCN-) und 8 ml 1 ~ ChloraminlSsung gegeben, umgeschiittelt und ver- sehlossen 10 rain s~ehengelassen. Dann werden 3 ml l~ Barbiturs~urelSsung und so viel 0,1 n ~atronlauge zugefiigt, bis der Universalindicator eine gelloe Farbe zeigt (pH 5--6). Die LSsung wird 30 rain im Wusserbad auf 35--45~ erwiirmt nnd auf 30 ml verdiinnt. Die Extinktion der Probe wird in 20 mm-Kiivetten im Photometer FEK-M mit Griinfilter gemessen. Nach dieser Methode kann Pyridin in Luft bis zu einer Genauigkeit yon 0,001 mg/m a (gegeniiber 2--4mg/m a mit der Ckloreyan/Barbiturs~ure- bzw. Bromeyan/Anilin-Methode) bestimmt werden. [1] Gig. i Sanit. 80, 57--59 (1965) [Russiseh]. Trud. Inst. wiss. Physiol., Donesk (UdSSR). H. H o F ~ x ~

Mit der Analyse yon Gasen dutch Absorption yon weieher 7-Strahlung haben sich H. D~sIA, K. H. TETZLAFF und W. VSLKER [1] befal~t. ~ach eingehender Dis- kussion der physikallsehen Grundlagen einer allgemein anwendbaren Mel]methode, der FeMermSgllchkeiten and StSreinttfisse wird eine Mellkammer beschrieben. Unter Verwendung einer 55Fe-Quelle yon 50 ~Ci wurden die mikroskopischen Wirkungs- querschnitte der Absorption yon Ar, SOs, COs, CO, N s, 0 s, Luft, CH~, HsO und H s gemessen; ferner wurden SOs-Konzentrationen in Luft zwischen 0,8 und 17,2~ mit einem relativen Fehler yon weniger als 2 ~ bestimmt. [1] Chem.-Ing.-Techn. 38, 871--876 (1966). Kernphys. Lab. Staatl. Ing.-Sehule f. Maschinenwesen, Essen. K.H. iNE~B

Zur gas-ehromatographisehen Bestimmung der Mikrobeimengungen yon Gasen in Helium hoher Reinheit haben V. S. MI~zAJA~ov und B.P. OC~OT~IKOV [I] den Entladungsdetektor G-23 herangezogen, dessen Detektionsgrenzen ffir Hs, 02, Ar, Ns, CH~ oder CO bei einigen 10 -0 Vol-~ liegen. Die Funktion des Detektors heruht auf der Ionisation der Beimengungen dutch metastabile Heliumatome. Der Funktionsmechanismus geht aber verloren, sobald die Gesamtkonzentration an Nebeng~sen 10 -s Vol-0/o iibersteigt. Zum t~einigen des hochreinen Itellums, das als Tr~gergas dient, wird je ein Rohr mit Hopkalit und Titansehwamm verwendet, bevor das Trs in den Krandos~tor eintritt. Ein Schema der Einrichtung ist in der Arbeit wiedergegeben. Die quantitative Bewertung der erhaltenen Chro- matogramme erfolg% naeh dem Verf~hren der Absoluteichung. Es hat sich heraus-