1. Analyse yon Lebensmitteln 201

ein Tell der Flfissigkeit in ein 500 ml-GefiiB gebracht und 30 rain bei 1800--2000 U/ rain zentrifugiert. Gleich danach werden 50 ml der w~$rig/methanolischen Schicht in einem 600--1000ml-Becherglas mit 5ml Wasser und 55g s~uregewaschenem Celite 545 gut vermischt. Ein Wattebausch (3,8 cm ~, ehloroformgewaschen) wird auf den Boden der Chromatographies~ule (45• ram) gebracht und die Celite-ProbelSsung in etw~ 3 Portionen in die S~ule gegeben. Das Becherglas wird mit Hexan ausgespfilt und die S~iule mit 500 ml Hexan bei 20--60 ml/min eluiert. Wenn das letzte Hexan in die S~ule eingedrungen ist, wird die Vorlage gewechse]t. Das Mischgef~B wird mit zwei 100 ml-Portionen Chloroform/Hexan (1:1) aus- gespfilt, die anschlieSend auf die S~ule gebracht werden. Die S~ule wird mit dem gleichen LSsungsmittel nachgewaschen, his sich 600 ml in der Vorlage befinden. DiG LSsung wird mit SiC-Siedesteinen versetzt und unter Stickstoff bis fast zur Trockne eingedampft (ProbelSsung fiir Diinnschicht-Chromatographie). In die mit Filter- papier ausgekleidete Kammer werden 40--50 ml 7~ LSsung yon Methanol in Chloroform gegeben. Danach wird die Kammer verschlossen und 30 rain aquili- hriert. Anf die Silicagel G-HR-Platte werden nacheinander 3,5, 5 und zweimal 6,5 ~1 ProbelSsung und 3,5, 5 und 6,5 tzl Afiatoxin B 1- und Aflatoxin G1-Standard sowie 5 ~1 B 1 und G 1 auf einen der 6,5 ~l-ProbelSsungsflecken aufgebracht. Naeh der Entwieklung werden die Flecken im langwelligen UV sichtbar gemacht; mit steigen- den Rf-Werten sind Aflatoxin G~, GI, B2 und B I zn erkennen. Durch Vergleich mit den Standardfleeken kann dig l{onzentration ermittelt werden. I. J. Assoc. Offic. Anal. Chemists 49, 730--739 (1966). ]:)iv. Food Chem., Food

]:)rug Adm., Washington, D.C. 20204 und A.D. Little, Inc., Cambridge, Mass.02140. 2. J. Assoc. Offic. Anal. Chemists 49, 63 (1966). M. MENGEL

Bestimmung des Olgehalts troeken-gemahlenen Getreides durch Gas-fliissig- Chromatographie. L. T. BLACK, G. G. StYlES und O. L. BBEXKE [1]. I)as extra- hierte 01 wird verestert und die Methylester gas-chromatographisch a.nalysiert. -- Arbeitsweise. Die zerkleinerte (60 mesh) Probe wird im Vakuumofen bei Zimmer- temperatur 2--3 h lang auf einen Wassergehalt yon 6--8~ getrocknet. ])ann wer- den 5 g der Probe (bei einem 0lgehalt fiber 2~ entsprechend weniger) mit 15 ml Benzol und 5 ml 10~ ChlorwasserstoffISsung in wasserfreiem Methanol ver- setzt, 5 ml Dimethoxypropan hinzugeffigt und 16 h mechanisch vermischt. Zur Herstellung yon StandardlSsungen werden 25, 50 nnd 75 mg 01 ebenso behandelt. ]:)ann l~Bt man die Mischnngen absetzen und analysiert 50 ~zl der fiberstehenden L6sung im Gas-Chromatograph F & ~ , Modell 720. Die Temperatur betriigt dabei 240 ~ C, die des Detektors 320~ (150 mA) und die Injektionstemperatur 300 ~ C. Die Beffillung der S~ule erfolgt mit 10~ Silicongummi SE-30 an Gas-Chrom P (80 bis 100 mesh). Als Tr~igergas dient Helium (75 ml/min). Die Peaks werden ausgeschnit- ten, gewogen (~ 0,05 rag) und der r bereclmet. DiG Standardabweiehnng betragt ~ 3,6~ die Erfassungsgrenze 0,001~ 1. Cereal Chem. 44, 152--159 (1967). l~orthern Region. Res. Lab., Peoria, IIL, 61604

(USA). D. RrrTwEGER-HEILm~AN~

Mit einer neuen ~Iethode zur Bestimmung des Gehalts an ~SH-Gruppen in Mehlausziigen [1] untersucht A. I~OST~CZ~VS [2] eingehend die Reaktion zwisehen dem --SH-Radikal und elementarem Jod in essigsaurem Milieu, sowie ihre Kinetik, Genauigkeit und Reproduzierbarkeit. Das Verfahren wurde anch mit anderen, beka~mten Bestimmungsmethoden vergliehen, und zwar mit einer polarographischen, einer jodatometrischen, einer amperometrischen mittels AgN0 S und HgC]2 und der- jenigen, welehe o-Jodoso-Benzoesaure verwendet. Aus den Untersuchungen geht hervor, dal~ sieh w~ihrend der Reaktion wahrscheinlieh Polythionsauren bilden (der mSgliche Reaktionsvorgang wird angegeben), dal~ die Photometrierung am besten

202 Bericht: Spezielle ana]ytische Methoden

90 min nach Hinzuffigen der Reagentien geschieht und, dal~ man zweckm~l~ig den Gehalt der zu untersuchenden Proben an --SH-Gruppen unter 2 ~zg herabsetzt. Die Methode ist einfach, gibt gut reproduzierbare Werte und bietet den Vorteil, dal~ die Eiweii]stoffe w/~hrend der ganzen Analysendnuer in gelSstem Zustand vorliegen. Sie gibt gut vergleichbare Werte mit der jodatometrischen Methode, w/ihrend sich die Abweichungen im Vergleich zu anderen Verfahren durch die spezifischen Eigen- sehaften der benutzten Reagentien erkl~ren lassen. 1. I. Mitteilung: Agrok6m. Ta]ajtan 18, 311 (1964); vgl. diese Z. 217, 124 (1966). 2. Agrok6m. Talajtan 15, 109--116 (1966) [Ungariseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Agrs dom~nyi FSiskola, K6mia-Talajtani Tansz6k, Mosonmagyar6vlr (Ungarn).

A. R o s c o w ~

(~ber die Bestimmung und Identifizierung yon Lipiden in Honig beriehten M.R. S y ~ und W. F. NIcCivGtrE:r [1]. -- Arbeitsweise. Der mit dest. Wasser 1 : 1 verdiinnte Honig wird filtriert und darm dreimal mit zweifach dest. Skellysolve B (KP 60-- 70 ~ C) und Di~thyl~ther extrahiert. Naehdem dreimal mit dest. Wasser gewasehen wurde, wird fiber Natriumsulfat getrocknet, im Rotationsverdampfer bei 30--40~ ein- geengt und der Rfickstand gewogen. Man nimmt mit Skellysolve B auf und hi~lt bei 5~ Zur gas-chromatographischen Analyse wird der Extrakt zun~chst mit 0,4 N Iqatriummethoxid in einem ~berschuB yon Methanol verestert und an einer Kiesel- s~ures~ule naeh F. E. LUDDY [2] aufgetrennt. Die Bestimmung der Methylester erfolgt im Aerograph Model A 90 C mit einer Si~ule mit 20~ Di~hylenglykol- succinat (DEGS) an s~uregewaschenem Firebrick (60--80 mesh) naeh dem Verfah- ren yon T. K. Mrwi [3]. Zur Bestimmung der relativen Konzentration der Ester diente ein Chromatograph (Research Specialities Co., Model 604) mit Ionisations- detektor und einer Si~ule mit 10~ DEGS an Chromosorb W und siuregewasehenem Firebrick (60--80mesh). Ein weiterer Nachweis erfo]gt durch Anwendung der Papier-Chromatographie. Hierzu wird der Extrakt durch 2stfindiges Kochen am Rfiekitul3 mit 0,5 N alkoholiseher Kalilauge verseift, fiber Nacht im Dunkeln belas- sen und darm mit derselben 1V[enge Diithyliither versetzt. Damn wird bis zur Aus- bildung yon zwei Phasen (lest. Wasser hinzugeffigt, die Diithyl~therschieh~ in einen Scheidetrichter abdekantiert und dreimal mit dest. Wasser extrahiert. Die vereinten w~l~rigen L6suugen werden mit Salzsiure anges~uert und die freien Fetts~uren dreimal mit Skellysolve B extrahiert. Dann werden die Extraktc mit 1 ~ Soda- 16sting gewaschen und dreimal mit dest. Wasser. Man trocknet fiber Natriumsulfat und dampft im Rotationsverdampfer bei 35--40~ ab. Zur Chromatographic wird Whatman-Papier Nr.1, das mit 5~ Silicon (Dow Coming 555) in Di~thyl~ther imprigniert wurde, empfohlen. Die Entwicklung erfolgt fiber 15--18 h mit 85% iger Essigsiure. Das lufttrockne Chromatogramm wird dreimal mit dest. Wasser (3 rain) gewaschen, 5 min mi~ 1~ Zirmacetatl6sung angefeuchr und dann abermals dreimal mit desk Wasser gewasehen. Die Ideutifizierung erfolgt mit Schwefelwasser- stoff. Zum Nachweis yon unges~tt. Fetts/s wird das entwiekelte Chromaf~- gramm mit dest. Wasser gewaschen, ]uftgetrocknet und damn Jodd~mpfen ausgesetzt. ~eben anderen Nachweisverfahren wird noch die IR-Analyse der 20/oigen LSsung in Chloroform im Perkln Elmer Infr~cord Model 137 empfohlen. Auger Palmitin- s~ure (26,7 ~ ) und Oleins~ure (60,3 ~ ) wurden geringe Mengen Laurins~ure, Stearin- s~ure und Linolensi~ure ermittelt. 1. g. Food Sei. 81, 902--905 (1966). Dept. Agric. Bioehem., Univ. Arizona, Tucson,

Ariz. (USA). 2. LUDDY, F.E. , R.A. BA-~FORD, and R.W. RIEI~fE~SCH:NEIDER: J. Am. Oil

Chemists' Soc. 37, 447 (1960). 3. Mrw~, T. K., K. L. MrKoL~zCZAK, F. R. E ~ . ~ , and J. A. WO~,F~: Anal. Chem.

82, 1739 (1960); vgl. diese Z. 18~, 399 (1962). D. RITTWEGEE-]=[E]X~IGMAN~