434 ]~ericht: Chemisehe Analyse anorganischer KSrper. _ii.thylaeetat-Gemiseh (3:1) aus. In der w~Brigen LSsung verbleibt Te(IV), das nun absorptiometriseh zu bestimmen ist. Selen allein schfittelt man am besten nach gleicher Vorbehandlung mit Chloroform aus. R. LANG. Molybd/in. Ein Ver]ahren zur eolorimetrisehen Bestimmung yon Molybdat mit Brenzcateehin geben S. S~I~R und B. NovIc 1 an. Bei Zusatz yon Natrium- bisulfit und bei passender Laugenkonzentration bi]det sich ein geniigend stabiler Farbkomplex, der, im Photometer gemessen, noch die genaue Bestimmung von 50/tg Mo ermSglicht. 2 ml der zu priifenden LSsung, die zwischen 0,55 und 7 # Mol Molybdat ent- halten soil, versetzt man in einer PhotometerrShre mit 10 ml Brenzcatechinreageris (500ml 0,4~/oige Natronlauge vermischt man in strenger Reihenfolge mit 15g Natriumpyrosulfit, fiigt zur klaren L5sung 10 g Brenzcatechin und ffillt mit Wasser auf 1000 ml auf). Nach gutem Durehmischen photometriert man bei der Wellen- l~nge 515 oder 490 m# gegen ein Blindmuster, das aus 2 ml destilliertem Wasser und 10 ml Brenzcatechin besteht, und entnimmt den Molybd/ingehalt einer Eich- kurve. H. ZELL]~ER. Die sTektrophotvmetrische Bestimmung von Molybd~n mit Phenylhydrazinhydro- chlorid empfehlen G.H. AY~Es und B. L. TVFFL'r ~. Beim Erhitzen yon Molyb- d~n(VI) mit einem ~Tberschug yon Phenylhydrazinhydrochlorid in 50~oiger Essig- s~ure entwickelt sich sehnell eine blutrote Farbe, deren Extinktionsmaximum bei 505 m# liegt. Die Farbe ist 2--3 Woehen best/~ndig. Die fiir die Bestimmung optimale Molybd/inkonzentration liegt zwischen 2 und 10 Teilen Mo je Million. Von Begleitmetallen st5ren Eisen(II), Mangan(II), Nickel, Kobalt, Chrom(III) in den Mengen, wie sie im Stahl vorkommen, nicht. Vanadin st5rt, wenn es in gr5gerer Menge vorhanden ist als Molybd~n, Wolfram st5rt, wenn seine Menge mehr als 4real so grog ist als die des Molybd~ns. Eisen(III) hat bis zu einem Ver- h~ltnis 20 : 1 gegeniiber dem Molybd~n keinen Einflug auf die Bestimmung, grSgere Eisenmengen miissen vor der Mo-Bestimmung zu Eisen(II) reduziert werden, ohne dag Mo(VI) mitreduziert wird. Man behandelt dazu mit Schwefeldioxyd in saurer LSsung und kocht den SO~-~bersehug weg oder man l~Bt die Mo(VI)-Fe(III)- LSsung mit einer Gesehwindigkeit yon mindestens 0,5 ml je Sekunde durch einen Jo1~Es-Reduktor mit amalgamiertem Zink fliegen. Ausfiihrung: Man fiigt die zu nntersuchende LSsung (mit 2--10 Teilen Mo je Million) zu 50 mL50P/oiger Essigs/~ure. l~ach Zugabe yon 1,5 g Reagens kocht man 5 min, ktihlt, versetzt mit 25 ml Eisessig, erg/~nzt mit Wasser auf 100 ml und migt die Lichtdurchlassigkeit im Spektrophotometer bei 505 m# und etwa 25 ~ C gegen Blindl5sung. Der Molybd/ingehalt wird der nicht ganz gradlinigen Eiehkurve ent- nommen. Der relative Analysenfehler betr/~gt etwa 0,6%, er kann durch Anwendung der frtiher beschriebenenMethoden weiter verkleinertwerden a. ~ Zur Mo-Bestimmung im Stah115st man die Probe in KSnigswasser und dampft wiederholt mit Salzs~ure ein. Die LSsung kann sofort wie angegeben weiterbehandelt werden, wenn der Stahl mehr als 5~/o Mo enth~lt. Ist dies nieht der Fall, so reduziert man zun~chst das Eisen wie beschrieben und bestimmt erst dann das Molybd~n, H. SCHMIDT. Utah. Fiir die colorimetrische Uranbestimmung empfehlen M. ~:ER:HOLD und F. I-IEc~zT 4 die Gelbf/~rbung mit Rhodanid, die dem B~schen Gesetz folgt und 1 Analytic. Chemistry 28, 188 (1951) (Staatliche Universit~t New York). Analytic. Chemistry 28, 304 (1951) (Univ. of Texas, Austin, Tex.). s G. H. Ara~s, Analytic. Chemistry 21, 652 (1949. -- C. F. ttisxEY, Analytic. Chemistry 21, 1440 (1949); vgl. diese Z. 181, 358 (1950). a Mikrochemie u. Mikrochim. Acts (Wien) 86/37, 1100 {1951) (Teehnisch~ Hochschule Graz).

Molybdän

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434 ]~ericht: Chemisehe Analyse anorganischer KSrper.

_ii.thylaeetat-Gemiseh (3:1) aus. In der w~Brigen LSsung verbleibt Te(IV), das nun absorptiometriseh zu bestimmen ist. Selen allein schfittelt man am besten nach gleicher Vorbehandlung mit Chloroform aus. R. LANG.

Molybd/in. Ein Ver]ahren zur eolorimetrisehen Bestimmung yon Molybdat mit Brenzcateehin geben S. S ~ I ~ R und B. NovIc 1 an. Bei Zusatz yon Natrium- bisulfit und bei passender Laugenkonzentration bi]det sich ein geniigend stabiler Farbkomplex, der, im Photometer gemessen, noch die genaue Bestimmung von 50/tg Mo ermSglicht.

2 ml der zu priifenden LSsung, die zwischen 0,55 und 7 # Mol Molybdat ent- halten soil, versetzt man in einer PhotometerrShre mit 10 ml Brenzcatechinreageris (500ml 0,4~/oige Natronlauge vermischt man in strenger Reihenfolge mit 15g Natriumpyrosulfit, fiigt zur klaren L5sung 10 g Brenzcatechin und ffillt mit Wasser auf 1000 ml auf). Nach gutem Durehmischen photometriert man bei der Wellen- l~nge 515 oder 490 m# gegen ein Blindmuster, das aus 2 ml destilliertem Wasser und 10 ml Brenzcatechin besteht, und entnimmt den Molybd/ingehalt einer Eich- kurve. H. ZELL]~ER.

Die sTektrophotvmetrische Bestimmung von Molybd~n mit Phenylhydrazinhydro- chlorid empfehlen G.H. AY~Es und B. L. TVFFL'r ~. Beim Erhitzen yon Molyb- d~n(VI) mit einem ~Tberschug yon Phenylhydrazinhydrochlorid in 50~oiger Essig- s~ure entwickelt sich sehnell eine blutrote Farbe, deren Extinktionsmaximum bei 505 m# liegt. Die Farbe ist 2--3 Woehen best/~ndig. Die fiir die Bestimmung optimale Molybd/inkonzentration liegt zwischen 2 und 10 Teilen Mo je Million. Von Begleitmetallen st5ren Eisen(II), Mangan(II), Nickel, Kobalt, Chrom(III) in den Mengen, wie sie im Stahl vorkommen, nicht. Vanadin st5rt, wenn es in gr5gerer Menge vorhanden ist als Molybd~n, Wolfram st5rt, wenn seine Menge mehr als 4real so grog ist als die des Molybd~ns. Eisen(III) hat bis zu einem Ver- h~ltnis 20 : 1 gegeniiber dem Molybd~n keinen Einflug auf die Bestimmung, grSgere Eisenmengen miissen vor der Mo-Bestimmung zu Eisen(II) reduziert werden, ohne dag Mo(VI) mitreduziert wird. Man behandelt dazu mit Schwefeldioxyd in saurer LSsung und kocht den SO~-~bersehug weg oder man l~Bt die Mo(VI)-Fe(III)- LSsung mit einer Gesehwindigkeit yon mindestens 0,5 ml je Sekunde durch einen Jo1~Es-Reduktor mit amalgamiertem Zink fliegen.

Ausfiihrung: Man fiigt die zu nntersuchende LSsung (mit 2--10 Teilen Mo je Million) zu 50 mL50P/oiger Essigs/~ure. l~ach Zugabe yon 1,5 g Reagens kocht man 5 min, ktihlt, versetzt mit 25 ml Eisessig, erg/~nzt mit Wasser auf 100 ml und migt die Lichtdurchlassigkeit im Spektrophotometer bei 505 m# und etwa 25 ~ C gegen Blindl5sung. Der Molybd/ingehalt wird der nicht ganz gradlinigen Eiehkurve ent- nommen. Der relative Analysenfehler betr/~gt etwa 0,6%, er kann durch Anwendung der frtiher beschriebenen Methoden weiter verkleinert werden a. ~ Zur Mo-Bestimmung im Stah115st man die Probe in KSnigswasser und dampft wiederholt mit Salzs~ure ein. Die LSsung kann sofort wie angegeben weiterbehandelt werden, wenn der Stahl mehr als 5~/o Mo enth~lt. Ist dies nieht der Fall, so reduziert man zun~chst das Eisen wie beschrieben und bestimmt erst dann das Molybd~n, H. SCHMIDT.

Utah. Fiir die colorimetrische Uranbestimmung empfehlen M. ~:ER:HOLD und F. I-IEc~zT 4 die Gelbf/~rbung mit Rhodanid, die dem B ~ s c h e n Gesetz folgt und

1 Analytic. Chemistry 28, 188 (1951) (Staatliche Universit~t New York). Analytic. Chemistry 28, 304 (1951) (Univ. of Texas, Austin, Tex.).

s G. H. Ara~s, Analytic. Chemistry 21, 652 (1949. - - C. F. ttisxEY, Analytic. Chemistry 21, 1440 (1949); vgl. diese Z. 181, 358 (1950).

a Mikrochemie u. Mikrochim. Acts (Wien) 86/37, 1100 {1951) (Teehnisch~ Hochschule Graz).