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78 Bericht: Spezieile analytische ~ethoden l~-~u : Luminal 0,54--0,56, Veronal 0,56--0,58, Dial 0,66--0,68, Somni/en 0,72 bis 0,74, iVoetal 0,75--0,77, Medomin 0,76--0,78, Sandoptal 0,80--0,82, Amytal 0,85--0,87, Seconal 0,87--0,90, Evipan 0,88--0,90, Persedon 0,93~0,96 und Doriden 0,96--0,97. 1 BXVMLER, J.: Mitt. Gebiete Lebensmittelunters. ttyg. (Bern) 46, 431 (1955); vgh diese Z. 154, 79 (1957). -- 2 Mitt. Gebiete Lebensmitteinnters. Hyg. (Bern) 48, 135--145 (1957). Kanton. Lab. Basel (Schweiz). K. S6LLNEI~ Naehweis and quantitative Bestimmnng yon u im Inhalt eines Exanthems beschreiben G. ADE]~At~ and G. I~EISSLA~D i. Man schfittelt den Blaseninhalt mit Chloroform and dieses nach seiner Abtremmng wieder mit 0,5 n Natronlauge aus. Von dem nunmehr als Natriumsalz in der wiBrigen Phase vorliegenden Barbiturat bestimmt man die UV-Absorption ffir die Wellenlangen 225--280 m#. Die Ab- sorptionskurve zeigt je ein ausgepr~gtes Maximum und Minimum, deren Lage eharakteristisch fiir die Art des voriiegenden Barbitursanrederivates ist, so dal3 mit ihrer Hilfe die Identifizierung durchgefiihrt werden kunn. Dureh Vergleich der erhaltenen Absorptionskurve mit denen yon Veronalnatriuml6sungen bekannter Xonzentration laBt sich aul3erdem die Menge der Substanz mit einer Fehlerbreite yon d: 2% ermitteln. 1 Arch. Toxikol. 16, 408--41t (1957). Univ. X61~. K. $6LLr162 ~Jber den Nachweis von Schlafmittein in 0rganteilen und KSrperausseheidungen nnter besonderer Beriicksichtigung yon .~thylcrotylbarbiturs~ure (Kalypnon) be- richter H. J. BAVE• i. Es werden die bekanntesten Nachweisreaktionen der foren- sischen Medizin auf Barbitale und bew~hrte Isolierungsverfahren aus X6rperaus- seheidungen un4 Organteilen besprochen. -- Arbeitsweise. Zur Isolierung der Schlafmittel aus dem Urin alkalisiert man die Urinprobe mit Na,tronlauge, um bet saurem Harn ausgefallene Barbitale zu 15sen, filtriert in einen Scheidetriehter, s~uert mit Salzsiure an and s chiittelt mit dem gleich en Xthervoinmen aus. Der abgetre~mte ~xtherextrakt wird zur lgeinignng erst mit Salzs~ture, 4anach mit BleiaeetatlSsmlg behandelt. Anschliel~end verdampft man vorsichtig zur Trockne, 15st den igiick- stand in wasserfreiem Xther und filtriert durch ein kleines Filter mit etwa 0,3 g Aktivkohle. Der so erhaltene, gereinigte Atherextrakt wird znr Durehfiihrung der :Nachweise verwendet. -- Zur vorbereitenden ~einignng yon Organteilen werden die gnt zerkleinerten Organe mit Weinss anges~aert und mit reiehlich Ammonium- sulfur versetzt. Dadurch wird ein gro~er Tell der kolloidal]6slichen EiweiB- und Scifieimstoffe ausgef~llt nnd der hohe extracelinl~re Druck der konz. Ammonium- sulfatlSsung l~tl~t die intraeellulire Fliissigkeit mit den 4arin vorhandenen echt ge- 15sten Stoffen hcrausdiffundieren. Ansehlie~cnd verriihrt man die Masse einige Zeit in ether geibsehale mit 96%igem Alkoho], filtriert, extrahiert den Riiekstand ein 2. Mal mit Alkohol, dampft die vereinigten Filtrate tin, bis eine dieke, sirup~hnliche Fliissigkeit erhalten wird, verdtinnt den Eindgmpfriiekstand mit Alkoho], filtriert, dumpft erneut ein und nimmt den gfiekstand mit Wasser auf. Die erhaltene wiBrige LSsung wird filtriert and kann nun zur Atherextraktion verwendet werden. -- Zum Nachweis der Barbitale werden mikrochemische Iqristal]f~llungsreaktionen mit Metallreagentien nach F. Li~DY-T~NGER2 bzw. W. LANG nnd H. STEPttAN3 emp- fohlen. Man la2t 1--2 Tropfcn der erhaltenen Jktherextrakte auf einem Objekttriger verdunsten, verr~in$ den Riiekstand mit 1 Tropfen der ReagenslSsung, legt vor- sichtig ein Deckgl~sehen auf, erwirmt bis zur Blischenbildung (Mikrobrenner) und l~l~t wieder abkiihlen. Das entstandene Xristallbild wird unter dem Mikroskop an Hand yon Vergleichsproben ausgewertet. Zum Nachweis der kurzwirkenden Barbi-

Nachweis und quantitative Bestimmung von Veronal im Inhalt eines Exanthems

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Page 1: Nachweis und quantitative Bestimmung von Veronal im Inhalt eines Exanthems

78 Bericht: Spezieile analytische ~ethoden

l~-~u : Luminal 0,54--0,56, Veronal 0,56--0,58, Dial 0,66--0,68, Somni/en 0,72 bis 0,74, iVoetal 0,75--0,77, Medomin 0,76--0,78, Sandoptal 0,80--0,82, Amytal 0,85--0,87, Seconal 0,87--0,90, Evipan 0,88--0,90, Persedon 0,93~0,96 und Doriden 0,96--0,97.

1 BXVMLER, J . : Mitt. Gebiete Lebensmittelunters. t tyg. (Bern) 46, 431 (1955); vgh diese Z. 154, 79 (1957). - - 2 Mitt. Gebiete Lebensmitteinnters. Hyg. (Bern) 48, 135--145 (1957). Kanton. Lab. Basel (Schweiz). K. S6LLNEI~

Naehweis and quantitative Bestimmnng yon u im Inhalt eines Exanthems beschreiben G. ADE]~At~ and G. I~EISSLA~D i. Man schfittelt den Blaseninhalt mit Chloroform and dieses nach seiner Abtremmng wieder mit 0,5 n Natronlauge aus. Von dem nunmehr als Natriumsalz in der wiBrigen Phase vorliegenden Barbiturat best immt man die UV-Absorption ffir die Wellenlangen 225--280 m#. Die Ab- sorptionskurve zeigt je ein ausgepr~gtes Maximum und Minimum, deren Lage eharakteristisch fiir die A r t des voriiegenden Barbitursanrederivates ist, so dal3 mit ihrer Hilfe die Identifizierung durchgefiihrt werden kunn. Dureh Vergleich der erhaltenen Absorptionskurve mit denen yon Veronalnatriuml6sungen bekannter Xonzentration laBt sich aul3erdem die Menge der Substanz mit einer Fehlerbreite yon d: 2% ermitteln.

1 Arch. Toxikol. 16, 408--41t (1957). Univ. X61~. K. $6LLr162

~Jber den Nachweis von Schlafmittein in 0rganteilen und KSrperausseheidungen nnter besonderer Beriicksichtigung yon .~thylcrotylbarbiturs~ure (Kalypnon) be- richter H. J . BAVE• i. Es werden die bekanntesten Nachweisreaktionen der foren- sischen Medizin auf Barbitale und bew~hrte Isolierungsverfahren aus X6rperaus- seheidungen un4 Organteilen besprochen. - - Arbeitsweise. Zur Isolierung der Schlafmittel aus dem Urin alkalisiert man die Urinprobe mit Na, tronlauge, um bet saurem Harn ausgefallene Barbitale zu 15sen, filtriert in einen Scheidetriehter, s~uert mit Salzsiure an and s chiittelt mit dem gleich en Xthervoinmen aus. Der abgetre~mte ~xtherextrakt wird zur lgeinignng erst mit Salzs~ture, 4anach mit BleiaeetatlSsmlg behandelt. Anschliel~end verdampft man vorsichtig zur Trockne, 15st den igiick- stand in wasserfreiem Xther und filtriert durch ein kleines Filter mit etwa 0,3 g Aktivkohle. Der so erhaltene, gereinigte Atherextrakt wird znr Durehfiihrung der :Nachweise verwendet. - - Zur vorbereitenden ~einignng yon Organteilen werden die gnt zerkleinerten Organe mit Weinss anges~aert und mit reiehlich Ammonium- sulfur versetzt. Dadurch wird ein gro~er Tell der kolloidal]6slichen EiweiB- und Scifieimstoffe ausgef~llt nnd der hohe extracelinl~re Druck der konz. Ammonium- sulfatlSsung l~tl~t die intraeellulire Fliissigkeit mit den 4arin vorhandenen echt ge- 15sten Stoffen hcrausdiffundieren. Ansehlie~cnd verriihrt man die Masse einige Zeit in ether geibsehale mit 96%igem Alkoho], filtriert, extrahiert den Riiekstand ein 2. Mal mit Alkohol, dampft die vereinigten Filtrate tin, bis eine dieke, sirup~hnliche Fliissigkeit erhalten wird, verdtinnt den Eindgmpfriiekstand mit Alkoho], filtriert, dumpft erneut ein und nimmt den gfiekstand mit Wasser auf. Die erhaltene wiBrige LSsung wird filtriert and kann nun zur Atherextraktion verwendet werden. - - Zum Nachweis der Barbitale werden mikrochemische Iqristal]f~llungsreaktionen mit Metallreagentien nach F. Li~DY-T~NGER 2 bzw. W. LANG nnd H. STEPttAN 3 emp- fohlen. Man la2t 1--2 Tropfcn der erhaltenen Jktherextrakte auf einem Objekttr iger verdunsten, verr~in$ den Riiekstand mit 1 Tropfen der ReagenslSsung, legt vor- sichtig ein Deckgl~sehen auf, e rwirmt bis zur Blischenbildung (Mikrobrenner) und l~l~t wieder abkiihlen. Das entstandene Xristallbild wird unter dem Mikroskop an Hand yon Vergleichsproben ausgewertet. Zum Nachweis der kurzwirkenden Barbi-