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Nachweis von Chloramphenicol mittels elektrochemischer Detektion

Thomas Schmidt, Werner Tomberg und Hans Biining-Pfaue Lehrstuhl fiir Lebensmittetwissenschaft und Lebensmittelchemie, Lebensmittelchemie II, Universit~it Bonn, Endenicher Allee 11-13, D-5300 Bonn 1, Bundesrepublik Deutschland

Determination of Chloramphenicol by Electrochemical Detection

Summary. The s imple cond i t ions o f a reduct ive elec- t rochemica l de tec t ion are descr ibed, which a l lows to de te rmine the con ten t o f c h l o r a m p h e n i c o l (CAP) in t rou ts down to 0.5 gg/kg .

Zusammenfassnng. Die e infachen Bedingungen einer r eduk t iven e lek t rochemischen D e t e k t i o n werden be- schrieben, mi t der es m6gl ich ist, C h l o r a m p h e n i c o l ( C A P ) - G e h a l t e bis zu 0,5 gg /kg in Fore l l en zu bes t im- men.

Die P l anungen des Gese tzgebers zielen d a r a u f ab, d a b C A P - G e h a l t e von 1 gg /kg in Lebensmi t t e ln n icht mehr nachwe i sba r sein dt i r fen [1]. De r C A P - N a c h w e i s aus Lebensmi t t e ln un t e rha lb de r b isher igen Best im- mungsgrenzen , die bei 0,02 und 0,01 m g / k g nach H P L C - T r e n n u n g und U V - D e t e k t i o n fiegen [2, 3], er- fo rder t b isher e inen erhebl ich h6heren ana ly t i schen A u f w a n d (Der iva t i s ie rung , C a p i l l a r - G C , RIA) .

Fiir den CAP-Nachweis aus Forellen wurde die Aufarbeitung nach Johannes u.a. [4] und Petz [5] optimiert, die eine erhebliehe Zeitersparnis und eine Wiederfindung van 95-98% sichert:

Extraktion mit Ethylacetat, Aufnahme des Riickstandes aus der organischen Phase und Reinigung mit Dichlormethan auf einer Mi- nis~iule [6], Elution mit MeOH, Aufnahme des Riickstandes aus der Elution [5], HPLC-Trennung [4].

Elektrochemische Detektion des CAP mit einem Metrohm-De- tektor E 641/656 bei einer Polarisations-Spannung yon - 0,78 V und in einem StrommeBbereich yon 5 hA. Voraussetzung dieser Detekti- on: Sauerstoff-Minimierung im Eluentenstrom nach der Trennung. Das gelingt nur mit Hilfe einer Vakuum-Entgasung z. B. fiber einen semipermeablen Silikonschlauch [7]. Die Verbindung zwischen Va- kuum-Einheit und Detektor mug mit einer Stahlcapillaren herge- stellt sein, um auch dort den Einflul3 des Luftsauerstoffes sicher aus- zuschlieBen.

A u f G r u n d des h o h e n Nachwe i sve rm6gens sowie de r Selekt ivi t / i t des e l ek t rochemischen De tek to r s wer- den C h r o m a t o g r a m m e erhal ten , die eine bes t im- mungsgrenze f/Jr C A P in aufgearbe i t e ten F i s c h p r o b e n von 0,5 gg /kg m6gl i ch m a c h e n (Abb . 1). Das ist be- kann te rweise mi t der U V - D e t e k t i o n nicht er re ichbar .

Offset requests to: H. B/ining-Pfaue

0

12.65

b

12.65

Abb.l.a HPLC - Chromatogramm einer CAP-Standardl6sung (4 ng). - b HPLC - Chromatogramm einer Forelle - Muskelfleisch- probe mit 5 ppb CAP aus einem Ffitterungsversuch der Intensivhal- ttmg; Aufarbeitungsmenge: 10 g

log mgtkg

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Abb. 2. Rfickstandsverhalten von CAP nach Abschlug einer sechsta- gigen Behandlung yon Forelten mit 3 g CAP/kg Futter; MeBwerte ffir CAP als Durchschnittsgehalte aus dem Muskelfleisch (x) und der Leber (o) van jeweils drei Forellen; Futtermenge: I% des K6rperge- wichts der Forellen pro Tag; Wassertemperatur: 16 °C

Z Lebensm Unters Forsch (1985) 180:53-54 © Springer-Verlag 1985

Damit ist es m6glich geworden, exakt das Riick- standsverhalten von CAP in dem vom Gesetzgeber vorgegebenen Spuren-Bereich mit einer einfachen Me- thodik zu kontrollieren. Die daraus abzuleitenden notwendigen Absetz-Zeiten nach entsprechender me- dikamentSser Behandlung, wie sie in Massentierhal- tungen noch mSglich ist, kSnnen sicher festgelegt wer- den, wie an dem Beispiel der Forellen-Intensivhaltung gezeigt werden kann (Abb. 2).

Dank. Die Arbeit wurde vom Bundesministerium fOx Jugend, Fami- lie und Gesundheit gef6rdert.

Literatur

1. Dritte Verordnung zur )knderung der Verordnung fiber Stoffe mit pharmakologischer Wirkung vom 5. April 1984

2. Petz M (1984) Arch Lebensmittelhyg 35:51 3. Becheiraz M (1983) Mitt Gebiete Lebensm Hyg 74:147 4. Johannes B, KSrfer K-H, Schad J, Ulbrich I (1983) Arch Lebens-

mittelhyg 34:1 5. Petz M (1983) ZUL 176:289 6. Specht W, Tillkes M (1980) Fresenius Z Anal Chem 301:300 7. Reim RE (1983) Anal Chem 55:1188

Eingegangen am 12. September 1984

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