Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe. 277 Glasstabs mit I Tropfen konz. Schwefelsaure befeuchtet; der mit der sehwefelsauren LSsung des Niedersehlags getrankte Teil des Filters wird am Platindraht verascht und gegliiht. Aluminium veranlaBt die bekannte ungesehmolzene blaue Masse. Gef~llte Kiese]saure, die am leichtesten mit Aluminiumhydroxyd verwechselt werden kann, 16st sieh nieht in der konz. Schwefels£ure und liefert bei starkem Erhitzen eine gesehmolzen durehseheinende blaue Masse, die yon der Aluminium-Kobaltoxydmasse leicht zu unter- scheiden ist. Bei gleiehzeitiger Anwesenheit yon Silicium und Aluminium soll sich eine Kobaltsilieatperle bilden, wahrend der iibrige Teil des ])rahtes mit der ungeschmolzenen blauen Aluminium-Kobaltoxydmasse bedeekt sein soll. W. Fresenius. Zur Prfifung yon Magnesinmsalzen auf Sehwermetalle schreiben das ])eutsche Arzneibueh und die Russische PharmaeopSe vor, in essig- saurer L6sung mit Schwefelwasserstoff oder Natrinmsulfid zu priifen, wobei keine Br~unung eintreten daft. G. Kogan 1) weist darauf bin, dab unter diesen Bedingungen auch Eisen eine auf Zusatz yon Salz- sgure versehwindende Br~unung hervorruft, die er als nieht zu den Schwermetallen, auf die hier gepriift werden soll, gehSrig ansieht. ])eshalb ist naeh seiner ~einung die Priifung in salzsaurer L6sung auszufiihren. W. Fresenius. Als Reagens auf Alkalimetalle empfehlen Y. Volmar und M. Leber 2) die Pikrolons£ure, deren w~Brige 0,02n-LSsung nicht nur die Erd- alkalien3), sondern aueh die Alkalien (auGer Lithium) f~llt. Man kann somit Kalium und Natrium yon Lithium mit diesem Reagens trennen. Eine 0,08 n-KC1- und eine 0,~ n-NaC1-L6sung geben innerhalb ~ Stunde die Reaktion. Die Kaliumreaktion ist 3--4real so empfindlich wie die mit Pikrins~ure. W. Fresenius. Zum Neutralisieren von LSsungen empfiehlt L. Rosenthaler 4) Caleiumcarbonat. Man setzt dasselbe im fJberschuB zu und filtriert. ])as Verfahren ist nicht anwendbar, wenn die betreffende S£ure das Caleiumcarbonat nioht 15st. (Auch dann nieht, wenn der CaCO3-~ber- sehuB f~llend wirkt. W.F.) W. Fresenius. lJber die LSslichkeit des Chlor- und Bromsilbers in Kaliumrhodanid- 15sung macht K. Scheringa 5) Mitteilungen. AgBr wird yon einer 5% igen KaliumrhodanidlSsung wesentlieh leiehter gel6st als AgCl, was zum Nachweis yon C1 neben Br dienen kann. Auf dieser Leiehtl6slichkeit beruht auch die yon J. M. Kolthoff 6) beobachtete Erseheinung, dab die Ferrirhodanidf~rbung dutch AgBr versehwindet. Aus einer ver- diinnten LSsung yon Chlorsilber in KaliumrhodanidlSsung krystallisiert AgCNS aus, was zum mikrochemisohen Naehweis yon Silber dienen kann. W. Fresenius. 1) Pharm. Zentralhalle 69, 449 (1928). -- 2) Journ. de Pharm. et de Chim. [8] 17, 366 (t933); dutch Chem. Zentrbl. 104, II, 253 (1933). -- 3) Diese Ztschrft. 86, 98 (1931); 88, 4t7 (~932). -- a) Pharm. Zentralhalle 74, 288 (1933). -- 5) Chem. ~reekbl. 30, 92 (1933); dureh Chem. Zentrbl. 104, I, 2282 (t933). -- ~)Pharm. Weekbl. 54, 76:1 (19~7).

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Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe. 277

Glasstabs mit I Tropfen konz. Schwefelsaure befeuchtet; der mit der sehwefelsauren LSsung des Niedersehlags getrankte Teil des Filters wird am Plat indraht verascht und gegliiht. Aluminium veranlaBt die bekannte u n g e s e h m o l z e n e blaue Masse.

Gef~llte Kiese]saure, die am leichtesten mit Aluminiumhydroxyd verwechselt werden kann, 16st sieh nieht in der konz. Schwefels£ure und liefert bei s tarkem Erhitzen eine g e s e h m o l z e n durehseheinende blaue Masse, die yon der Aluminium-Kobaltoxydmasse leicht zu unter- scheiden ist. Bei gleiehzeitiger Anwesenheit yon Silicium und Aluminium soll sich eine Kobaltsilieatperle bilden, wahrend der iibrige Teil des ])rahtes mit der ungeschmolzenen blauen Aluminium-Kobaltoxydmasse bedeekt sein soll. W. F r e s e n i u s .

Zur Prfifung yon Magnesinmsalzen auf Sehwermetalle schreiben das ])eutsche Arzneibueh und die Russische PharmaeopSe vor, in e s s i g - s a u r e r L6sung mit Schwefelwasserstoff oder Natrinmsulfid zu priifen, wobei keine Br~unung eintreten daft. G. K o g a n 1) weist darauf bin, dab unter diesen Bedingungen auch Eisen eine auf Zusatz yon Salz- sgure versehwindende Br~unung hervorruft, die er als nieht zu den Schwermetallen, auf die hier gepriift werden soll, gehSrig ansieht. ])eshalb ist naeh seiner ~e inung die Priifung in s a l z s a u r e r L6sung auszufiihren. W. F r e s e n i u s .

Als Reagens auf Alkalimetalle empfehlen Y. V o l m a r und M. L e b e r 2) die Pikrolons£ure, deren w~Brige 0,02n-LSsung nicht nur die Erd- alkalien3), sondern aueh die Alkalien (auGer Lithium) f~llt. Man kann somit Kalium und Natr ium yon Lithium mit diesem Reagens trennen. Eine 0,08 n-KC1- und eine 0,~ n-NaC1-L6sung geben innerhalb ~ Stunde die Reaktion. Die Kaliumreaktion ist 3--4real so empfindlich wie die mit Pikrins~ure. W. F r e s e n i u s .

Zum Neutralisieren von LSsungen empfiehlt L. R o s e n t h a l e r 4) Caleiumcarbonat. Man setzt dasselbe im fJberschuB zu und filtriert. ])as Verfahren ist nicht anwendbar, wenn die betreffende S£ure das Caleiumcarbonat nioht 15st. (Auch dann nieht, wenn der CaCO3-~ber- sehuB f~llend wirkt. W.F . ) W. F r e s e n i u s .

lJber die LSslichkeit des Chlor- und Bromsilbers in Kaliumrhodanid- 15sung macht K. S c h e r i n g a 5) Mitteilungen. AgBr wird yon einer 5% igen KaliumrhodanidlSsung wesentlieh leiehter gel6st als AgCl, was zum Nachweis yon C1 neben Br dienen kann. Auf dieser Leiehtl6slichkeit beruht auch die yon J. M. K o l t h o f f 6) beobachtete Erseheinung, dab die Ferrirhodanidf~rbung dutch AgBr versehwindet. Aus einer ver- diinnten LSsung yon Chlorsilber in KaliumrhodanidlSsung krystallisiert AgCNS aus, was zum mikrochemisohen Naehweis yon Silber dienen kann.

W. F r e s e n i u s . 1) Pharm. Zentralhalle 69, 449 (1928). -- 2) Journ. de Pharm. et de

Chim. [8] 17, 366 (t933); dutch Chem. Zentrbl. 104, II , 253 (1933). -- 3) Diese Ztschrft. 86, 98 (1931); 88, 4t7 (~932). -- a) Pharm. Zentralhalle 74, 288 (1933). -- 5) Chem. ~reekbl. 30, 92 (1933); dureh Chem. Zentrbl. 104, I, 2282 (t933). -- ~)Pharm. Weekbl. 54, 76:1 (19~7).