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ol gasförmig in die Lösung transportiertund sorbiert und dadurch die Löslich-keit des NaCl herabgesetzt.
Der Verteilungskoeffizient bei derReinigungskristallisation hängt wesent-lich von der WachstumsgeschwindigkeitG und diese wiederum von der Übersät-tigung ab [1]. Durch den experimentelleinfach kontrollierbaren Ethanol-Partial-
druck der Gasphase kann die Übersätti-gung des Systems in weiten Grenzenvariiert werden.
Es wurden mittels membrangestütz-ter Kristallisation ausgehend von einerEinspeise mit 7 % KCl sehr geringe Ver-unreinigungsgrade von 0,003 % beikleiner Wachstumsgeschwindigkeit vonG = 10–9 m/s erzielt. Vergleichende
Experimente mit schneller Antisolvent-dosierung führten zu höheren Verunrei-nigungsgraden von 0,010 % bei G =10–8 m/s und 0,012 % bei G = 10–6 m/s.
[1] J. A. Burton et al., J. Chem. Phys. 1953,21 (11), 1987.
P5.12
Thermisch induzierte Denaturierung von b-Lg:Kinetik der Auffaltung und AggregationDipl.-Ing. A. Tolkach1) (E-Mail: [email protected]), Prof. Dr.-Ing. U. Kulozik1)
1)Lehrstuhl für Lebensmittelverfahrenstechnik, TU-München, Weihenstephaner Berg 1, D-85354 Freising
DOI: 10.1002/cite.200750412
Der Vortragsfokus liegt auf dem Mecha-nismus der thermischen Denaturierungdes majoren Molkenproteins b-Lg. Eswurde eine neue Methode zur reaktions-kinetischen Beschreibung und Modellie-rung der reversiblen Auffaltung undirreversiblen Aggregation von Molken-proteinen entwickelt, die es erlaubte,beide Teilreaktionen unabhängig von-einander zu beurteilen und im Hinblickauf Milieueinflüsse zu charakterisieren.Daraus resultierten die Möglichkeit zurVorhersage der Konzentration an nati-ven und irreversibel denaturierten Pro-teinen während der Erhitzung und auchdie Möglichkeit zur Berechnung des An-teils an Proteinmolekülen, die sich imthermisch induzierten „molten globulestate“ befinden.
Die Konzentrationsberechnung parti-ell aufgefalteter Proteine erlaubte es,bekannte Phänomene der Molkenpro-teindenaturierung mathematisch zu er-klären: die Anwesenheit eines Knicksin der ARRHENIUS-Darstellung derformalen Denaturierungsgeschwindig-keitskonstante, die Verschiebung derKnick-Temperatur in Abhängigkeit vonden Milieubedingungen, unterschied-liches thermisches Verhalten geneti-scher Varianten b-Lg A und B sowie eineRückkopplung zwischen Aggregationund Auffaltung von Proteinen. Mit die-ser neu entwickelten kinetischen Be-schreibung gelang es außerdem, DSC-Messungen an a-La und b-Lg-Lösungenmit hoher Genauigkeit zu modellieren,wobei ausschließlich aus HPLC-Analy-
sen berechnete thermodynamische Grö-ßen „eingespeist“ wurden. Dadurchkonnte das allgemein bekannte Phäno-men der Verschiebung der Peak-Tempe-ratur im DSC-Thermogramm von b-Lgmit steigender Heizrate und Proteinkon-zentration kinetisch interpretiert undvorhergesagt werden und auch, weshalbdieses Phänomen bei den reinen a-La-Lösungen nicht auftreten kann. Molken-proteinmoleküle erlaubten es, die Bil-dung von Dimeren, Trimeren undPolymeren während der thermischenBehandlung zu berücksichtigen. Da-durch konnte eine Beziehung zwischenden Ergebnissen von HPLC, DSC undSDS-PAGE mathematisch begründetund durch Untersuchungen an b-Lg AAbestätigt werden.
P5.13
Numerische Simulation derPrallbeanspruchung vonPartikelkollektivenA. Weber1) (E-Mail: [email protected]),Prof. Dr.-Ing. H. Nirschl1)
1)Institut für Mechanische Verfahrenstechnik und Mechanik,Universität Karlsruhe (TH), D-76128 Karlsruhe
DOI: 10.1002/cite.200750171
Die Diskrete Elemente Methode (DEM)wird zur Simulation der Verzögerungeines kompakten Partikelpfropfens aneiner Prallplatte eingesetzt. Dieser Pro-zess ist eine innovative Art der Zerklei-nerung, bei der die Partikeln aufgrundeiner Kombination von Prallbeanspru-
Abbildung. Bruchwahrscheinlichkeit PB von Glaskugeln in Ab-hängigkeit des Abstandes d der Pfropfenschicht zur Prallplatte:Vergleich von Experiment und DEM-Simulation.
Disperse Systeme 1409Chemie Ingenieur Technik 2007, 79, No. 9
© 2007 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim www.cit-journal.de
chung und interpartikulärer Beanspru-chung durch die abrupte Stauchung desPfropfens vor der Prallplatte zerstörtwerden.
Zerkleinerungsergebnisse aus Versu-chen mit Glaskugeln werden hier prä-sentiert. Die farbliche Markierung defi-nierter Bereiche des Partikelpfropfensermöglicht eine detaillierte, ortsaufge-löste Untersuchung der Zerkleinerungs-effizienz. Umlagerungen innerhalb desPfropfens während seiner pneumati-schen Beschleunigung in einem vertika-len Schussrohr werden durch geeignetekonstruktive Maßnahmen verhindert,
sodass der Aufbau des Pfropfens beimVerlassen des Schussrohrs seinemursprünglichen Aufbau vor der Be-schleunigung entspricht. Auf dieseWeise sind definierte Startbedingungenfür die DEM-Simulationen realisiert.Die Einflüsse verschiedener Betriebs-parameter wie Ausgangspartikelgröße,Aufprallgeschwindigkeit und Pfropfen-höhe auf das Zerkleinerungsergebniswerden diskutiert.
Einzelkorn-Prallexperimente dienenzur Bestimmung der Parameter einesvon Vogel [1] vorgestellten Zerkleine-rungsmodells. Anhand der Ergebnisse
der Einzelkornexperimente wird das ver-wendete DEM-Modell hinsichtlich dermaximal auftretenden Druckkräfte wäh-rend eines Kontakts kalibriert. Die Be-schreibung der Wechselwirkungen zwi-schen den Partikeln bzw. einem Partikelund der Prallplatte erfolgt mittels desKontaktmodells nach Hertz Mindlin.Zwischen den Ergebnissen aus DEM-Simulationen und Experimenten erge-ben sich gute Übereinstimmungen.
[1] L. Vogel, W. Peukert, Chem. Eng. Sci.2005, 60, 5164.
P5.14
Co-Kristallisation – Ein Verfahren zur Produktgestaltungenergetischer MaterialienU. Förter-Barth1), Dr. M. Herrmann1) (E-Mail: [email protected]), Dr. P. B. Kempa1), Prof. U. Teipel2)
1)Fraunhofer ICT, J.-v.-Fraunhofer-Straße 7, D-76327 Pfinztal2)Fachhochschule Nürnberg, Mechanische Verfahrenstechnik, Wassertortstraße 10, D-90489 Nürnberg
DOI: 10.1002/cite.200750325
Co-Kristalle repräsentieren neue Struk-turmodelle, die insbesondere in derPharmaindustrie großes Interesse er-fahren, da anstelle einer additivenKombination der Eigenschaften derKomponenten eine überproportionaleWirkungssteigerung im Co-Kristall er-zielt werden kann. Der Begriff Co-Kris-tall wird für ganz unterschiedlicheStrukturen verwendet. Im einfachstenFall werden Co-Kristalle als Produkteeiner Co-Kristallisation von zwei odermehreren Komponenten definiert. Kon-kreter sind strukturell orientierte Defini-tionsversuche, die die Wechselwirkungder Komponenten im Produkt beschrei-ben, z. B. nicht-kovalente Bindungen.
Co-Kristallisationsversuche wurdenmit den energetischen Materialien Tetra-methylentetranitramin (HMX) und Tri-methylentrinitramin (RDX) begonnen.Ein erster Versuch bestand darin, dieOberfläche je eines HMX- und einesRDX-Partikels anzulösen und die Parti-kel in Kontakt zu bringen. Nach Ver-dampfung des Lösemittels haften diebeiden Partikel fest aneinander. WeitereVersuche umfassten die Verdampfungs-kristallisation, die Fällung und dieKühlkristallisation von Lösungen undLösungsgemischen, auch unter Verwen-dung von Impfkristallen. Die Verfahrenlieferten ein breites Probenspektrum,
das von sehr feinen Pulvern bis zu grob-körnigen Partikeln reicht.
Zur Analyse der hergestellten Partikelwurden die Lichtmikroskopie, das Ras-terelektronenmikroskop und die Rönt-genpulverdiffraktometrie eingesetzt. Dieabbildenden Methoden liefern insbeson-dere bei den grob-körnigen PartikelnInformationen über Partikelaufbauund Habitus. Sie eignen sich zumNachweis grober Co-Kristalle, gebenjedoch kaum Informationen über denBindungsstatus. Eine Unterscheidungder Komponenten auf Basis der Kristall-struktur liefert die Röntgenpulverdif-fraktometrie.
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Ein neuartiger Magnetfilter zur selektiven BioseparationDipl.-Ing. C. Eichholz1) (E-Mail: [email protected]), Dipl.-Ing. M. Stolarski1), Dipl.-Ing. M. Silvestre2), PD Dr.-Ing. M. Franzreb2),Prof. Dr.-Ing. H. Nirschl1)
1)Institut für Mechanische Verfahrenstechnik und Mechanik, Universität Karlsruhe (TH), Straße am Forum 8, D-76131 Karlsruhe2)Institut für Technische Chemie, Forschungszentrum Karlsruhe, Hermann-von-Helmholtz-Platz 1 D-76344 Eggenstein-Leopoldshafen
DOI: 10.1002/cite.200750090
Die Biotechnologie wird als die Schlüs-seltechnologie für das 21. Jahrhundertbezeichnet. Allerdings bündelt die Auf-bereitung des Zielprodukts in der Bio-technologie im Downstream Processingheute teilweise bis zu 80 % der Betriebs-
und Investitionskosten. Im Sinn einerkostengünstigen und nachhaltigen Bio-technologie wird daher vermehrt dieAufmerksamkeit auf die Entwicklungund Anwendung neuer hybrider Trenn-techniken gelegt. Ein Beispiel hierfür ist
die selektive Bioseparation. Dabei wer-den spezielle Magnetbeads auf Polymer-basis mit eingebetteten magnetischenNanopartikeln und einer auf dasZielprodukt abgestimmten Oberflächen-funktionalisierung als Trägerpartikel
1410 Chemie Ingenieur Technik 2007, 79, No. 9Disperse Systeme
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