370 Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe Bd. 204

0rthotellurat . Eine polarimetrische .Bestimmung yon Halbmikromengen an Orthotelbt,rat mit Hilfe eines photoelcktrischcn Mei~geri~tes besehrciben J. G. L ~ E S E und lB. JASELSXIS 1. Konzentrationen voii 0,1 m Tellur(IV), Selen(IV) and (VI) sowie voii 0,02 m Arsen(III) und (V) stSren nicht. Konzeiitratioiien yon 0,01 m Blei(II), Cadmium(II) sowie Ziiin(II) und (IV) k6nneii mit ADTA, so]che yon 0,01 m Kupfer(II) und Silber(I) mit Cyanid maskiert werden. ~ i t ra t muI~ wegeii erhcblicher Absorption bei 312 nm vollstaiidig entferiit wcrden, Chlorid stSrt in Konzentrationen fiber 0,05 m dutch Komplexbildung mit dem Orthotellurat. Weniger als 10~ Eisen, Chrom und Kupfer wurden durch Ionenaustausch abgetrennt. Bei Anwesen~ heir gr51~erer Meiigeii dieser Metalle sowie bei Gegcnwart von Wismut und Aiitimon ist eine gravimetrische Bestimmuiig vorzuzieheii. - - Aus/i~hrung. Die Probel5suiig wird mit 25,0 ml 0,66 m d-TartratlSsuiig versetzt und mit 3,0 In Natroii]auge uiiter Verwendung eiiies pH-Meters init einer hochalkalifesten Glaselektrode auf t in pH yon 12 • 0,5 eingestellt. In Anweseiiheit yon Xupfer und Silber wird •atrium- cyanid bis zum Verschwindeii der blauen Farbe des Kupfertartrates, in Anwesenheit yon Blei, Cadmium und Zinn auch 0,5 g Dinatrium-ADTA zugefiigt. Dann wird in eiiieIn MeBkSlbchen auf 50,0 ml aufgefiillt uiid (bei 23,5~ in einer Schichtdicke voii 10 cm die optische Drehlmg ffir 3t2 nm auf 0,003 ~ genau bestiramt. Sic hi~ngt im Konzentrationsbereich yon 0,001--0,015 m linear yon der Orthotelluratkonzen- tration ab.

1 Analyt. Chemistry 35, 1880--:[881 (:[963). Dept. Chem., Univ. of Mich., Ann Arbor, Mich. (USA). A. I(OSAK

Eine polarimetrische Untersuchung des d-Tartrat-Orthotetlurat-Komplexes nahmen J. G. LANESE und B. JASELSI~IS 1 Init ttilfe eines photoelektrisehen MeBger&tes vor. Das MolverhMtnis der beiden Komponenten ergab sich zu 1:1. Die seheinbaren Stabilit~tskonstanteii wurden zu 45 • 2,5 ftir pH 9,5 und 62,0 • 3,0 fiir pH :[2 bestimmt. Fiir diese pI-I-Abh~iigigkeit der scheinbaren Stabiliti~tskonstante wird cin verschiedenes Verhalten des Mono- und des Diaiiions der 0rthotellurs&ure ver- alltWortlich gemacht. Die Koordination dfirfte an den Alkoholgrnppen des Tartrat- ions erfolgen, well die Infrarotbande der Carboxylgruppe im Komplexsalz erhalten bleibt.

Analyt. Chemistry 35, 1878--1880 (:[963). Dept. Chem., Univ., Ann Arbor, Mich. (USA). A. KosAx

Eine empfindliche tiarzti ip[elmethode zum Nachweis yon NanogTamm- mengen Molybd~in(VI) und Uran(VI) mit Tiron sehlagen M. Fw~OTO, N. Fu- x~nOl~i uiid Y. NAXATSVKASA 1 vor. Die Erfassungsgrenze betr~gt bei Molybd~Lii(VI) 8 fig und bei Uran(VI) 20 ng; es entstehen jeweils gelbgef~rbte Chelate. Mail arbeitet am giinstigstcn Init einer 0,5~ Tiroii15sung bei pH 4,7 unter Verwendung von Dowex IX:[ oder :[X2. Versehiedeiie Elemeiite st5ren bei diesem Verfahren, so f~rbt Vaiiadium(V) das Harz dunkelgrau, Chrom(VI) dunkelgelboraiige, Uran(VI) dunkelgelb, Titan(IV) gelb, Palladium(II) gelbbraun, Platin(IV) hellrosa, Silber(I) hcllblau und Go]d(III) graublau. -- Aus]iihrung. Man mischt einige KSrnchen des stark alkalisehen Anionenaustauseherharzes naeh and naeh mit je elnem Tropfen TestlSsung, 0,05 n ADTA-LSsung, Reagensl6sung und :[ n Acetatpufferl6sung.

1 Anal. chim. Acta (Amsterdam) 29, 335--339 (1963). Dept. Chem., Fac. Sci., Univ. Tokyo, Hongo, Tokyo und Dept. Chem., Coll. Arts a Sei., Chiba Univ. Chiba (Japan). LISELOTT JOIIANNSEI~

Fluorid. Zur photometrischen Bestimmung yon .Fluorid bewi~hrt sieh nach E. HLVC~/~ und J. MAY]~R 1 gut der Thoriumkomplex von Methylenblau als Reagens. Die Fluoride werden zuni~chst aus schwefelsaurer LSsung mit Wasserdampf nach