382 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden

Tiipfelnachweis verwenden. Weitere Bestimmungsmethoden beruhen auf der Frei- setzung yon Jod aus Jodat-Jodid durch die sauren Gruppen yon D 860 und be- sonders der Carbonsaure. Zum ~aehweis der Carbons~ure eignet sich auch die F~llung mit Salzen yon Schwermetallen, wie Hg, Pb, Zn und Cu. Weitere Nach- weis- und Bestimmungsmethoden ergeben sich durch Farbreaktionen des Benzol- kerns nach ~Nitrierung oder durch Uberfiihrung des S chwefelgehaltes in Sulfat. - - Aus- fiihrliche Arbeitsvorschriften sind im Original enthalten. M.(R(~o~ Z I ~ E R ~ X ~

{~ber die chromatographisehe Trennung und Analyse yon Naphazolin und seinen Hydrolyseprodukten berichten M.A. SChWArTZ, R. KURA~OTO und L. M~L- s~]~Is ~. Naphazolin [2-(1-Naphthylmethyl)-2-imidazolin] und die bei seiner Hydro- lyse in neutraler oder alkalischer LSsung erhaltenen Verbindungen (1-Naphthyl- acetyl~thylendiamin und l-Naphthylessigss werden mit HiKe der Verteilungs- chromatographie getrennt und im Eluat spektrophotometrisch bestimmt. - - Arbeitsweise. Zur Bestimmung yon 1-Naphthylessigsgure werden 2 ml der Probe- 15sung mit 2 g Kieselsi~ure zu einem Brei verrieben und mi~ Chloroform versetzt, bis eine diinne Aufschl~mmung erhalten wird. Die Aufschl~mmung wird auf eine ehromatographische S~ule gebracht (L~nge 40 era, ~ 2 era, bepackt mit 15 g Kiesels~ure, station~re Phase i5 ml Wasser, bewegliche Phase Chloroform) und 2mal mit je 5 m] Chloroform in die S~ule gewasehen. Man eluiert mi~ Chloroform, f~ngt 100 ml des Eluats im Mel~kolben auf und mil~t die Extinktion der erhaltenen LSsung bei 283 m#. [1-Naphthylessigs~ure zeigt maximale Absorption bei 283 m#, E (1%, 1 cm) : 360.] - - Zur Bestimmung yon Naphazolin und 1-Naphthylacetyl- 5thylendiamin werden 2 ml der ProbelSsung auf eine chromatographische Si~ule gebracht (L~nge 40 era, ~ 2 cm), die mit 20 g Celi~e 545 bepackt ist [man schli~mmt das Harz mit 175 ml eines Gemisehes aus n-Hep~an and Chloroform (65 : 35) auf und fiigt dann tropfenweise unter st~ndigem Riihren BoratpufferlSsung (p~ 8,5) hinzu]. Sobald die ProbelSsung in die S~ule eingezogen ist, wird mit n-Heptan-Choroform (65 : 35) entwiekelt. Die ersr 70 ml des Eluats werden verworfen, weitere 125 ml im Me~kolben aufgefangen und auf ihren Gehalt an Naphazolin spektrophoto- metrisch untersueht [Naphazolin zeigt maximale Absorption bei 282 mz, E (i%, 1 e ra )~ 340]. 1-Naphthylacetyli~thylendiamin wird unter Verwendung yon 100%igem Chloroform als Eluans yore Harz gel5st. Man verwirft die ersten I0 ml des Eluats, f~ngt weitere I00 ml im Me~kolben auf und mii~t die Extinktion der erhaltenen LSsung bei 284 m# [E (1%, 1 cm) ~ 314]. - - Die Beleganalysen zeigen gute Ubereinstimmung mit den erwarteten Werten. Nach den mitgeteilten Ana- lysenzahlen betri~gt die Genauigkeit der Methode =~ 3o/0. K. ~[ACtI~ER

4. A n a l y s e v o n b i o l o g i s c h e m M ~ t e r i a l ~

Papierehromatographie fiir mikrobiologisehe Untersuehungen. ~ A. J. Ji(G~R e gibt einen Uberblick fiber die AnwendungsmSglichkeiten der Papierchromatogra- phie zu qualitativen und quantitativen Analysen in der mikrobiologischen For- sehung. Besonders werden dabei die Untersuchungen auf den Gebieten der Vita- mine, Antibiotica, Enzyme, Polysaceharide, der Zellsubstanzen, Stoffweehselpro- dukte und Mikroorganismen hervorgehoben. D. JE~TZSC~

Die Elektrophorese yon Blutserum in Acetatpuffern yon PH 4,2--5~2 wird yon V. KALOVS und J. POLXSE~: s untersucht, um die Wanderungsgeschwindigkeit und

1 j . Amer. pharmac. Assoc., sei. Edit. 45, 814--817 (i956). Columbia Univ. New York, tq. Y. (USA).

2 Chem. Weekbl. 1957, 161--163 [Holl~ndisch]. 3 Chem. Listy 50, 1656--i659 (1956) [Tsehechisch]. Collect. czecholov, chem.

Commun. 92, 615 (1957). Univ. Prag.